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用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide,ABZSO)。然后,将分析色谱方法扩展到了半制备色谱,进行该药物的半制备分离,考察了不同进样量对半制备色谱的参数的影响。在最大进样量下,83h制备了各约1g的阿苯达唑亚砜的两种单一对映体。( )ABZSO的产率大于98.0%,纯度大于99.9%;(-)ABZSO的产率大于94.0%,纯度大于99.0%。 相似文献
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建立了高效毛细管电泳拆分阿苯达唑亚砜对映体的方法,考察了背景电解质pH、环糊精种类和浓度,有机改性剂种类和浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。实验结果表明:在含36g/L磺化β-环糊精和10%甲醇的20mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)缓冲体系中,阿苯达唑亚砜对映体具有良好的分离效果。 相似文献
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色谱分离条件对己唑醇对映体手性拆分的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,成功地拆分了己唑醇对映异构体,系统研究了色谱分离条件对手性拆分的影响.结果发现,流动相中醇的结构及浓度对己唑醇对映异构体的手性拆分均有影响.在所研究温度范围15~40℃内,己唑醇对映体的In α与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15~30℃内,其手性拆分过程受熵控制;分离温度在30~40℃内,其手性拆分过程受焓控制. 相似文献
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用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.正相条件下,在该固定相上直接拆分了两种三唑类杀菌剂三唑酮与戊唑醇外消旋体,并且系统地选用了多种流动相体系对样品拆分的流动相条件进行了优化,筛选出了适合三唑酮与戊唑醇拆分的流动相体系. 相似文献
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将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ~Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 相似文献
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利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体。通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件。随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k’和分离度Rs都会减少。柱温变化对分离度的影响不大。长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k’和分离度Rs也会减小。所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果。最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素万古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析。实验结果证实,合成的万古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映体,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息。所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性。对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致。 相似文献