梗丝形态对细支卷烟主流烟气及燃烧特性影响

为探寻细支卷烟的降本增效路径,开展了微波膨胀梗丝、薄压细切及常规气流梗丝在细支卷烟中的应用效果评价,考察了三种梗丝对细支卷烟物理特性、混合均匀度、常规主流烟气成分、动态吸阻稳定性、烟气粒径分布、燃烧锥体积及速率、7种有害成分及感官品质的影响。结果表明:①相对于常规传统气流梗丝而言,微波膨胀梗丝对细支卷烟吸阻影响更大,在相同试验条件下,其掺配样吸阻均值较常规传统气流梗丝样大113Pa。②微波膨胀梗丝和薄压细切气流梗丝的掺配均匀度均值分别为97.674%、97.005%,均大于常规气流梗丝的掺配均匀度均值94.846%。③常规主流烟气成分释放量的相对标准偏差(RSD)为评价指标,细支卷烟样品稳定性排序为:微波膨胀梗丝掺配样薄压细切气流梗丝掺配样常规气流梗丝掺配样,感官品质得分与此排序一致,常规气流梗丝掺配样的抽吸均衡性差、木质气重,感官品质得分最低;④较常规气流梗丝掺配样,微波膨胀梗丝及薄压细切气流梗丝掺配样动态吸阻稳定性更优,这与三种梗丝的掺配均匀度均值排序一致;⑤三种梗丝掺配样的中值粒径(CMD)均值基本一致,均分布在146nm附近。其中微波膨胀梗丝掺配样的逐口抽吸粒子浓度最大;⑥薄压细切气流梗丝掺配样的燃烧速率及燃烧锥体积均最大,其燃烧更充分;⑦7项有害成分方面,常规气流梗丝降低苯酚、巴豆醛及NNK的效果最优,其卷烟危害性指数均低于微波膨胀梗丝与薄压细切气流梗丝掺配样,表明前者在细支烟中的减害作用较优。     

不同微波膨胀烟梗的化学感官特性研究

研究不同来源包括产地、部位、年份、品种的烟梗原料经相同的微波膨胀工艺处理后的常规化学成分、致香成分、主流烟气(主要包括抽吸口数、焦油、烟碱及一氧化碳释放量)及感官特性差异,指导微波膨胀梗丝在产品中的配伍应用,为建立不同来源微波膨胀梗原料的品质特征评价体系及微波膨胀梗丝的工业应用提供依据。结果表明:不同产地来源的微波膨胀梗丝常规化学成分、致香成分、主流烟气存在差异。不同年份的微波膨胀梗丝间感官质量无明显差异,不同产地、品种、部位来源的微波膨胀梗丝总体感官质量存在差异。     

生物质与石油焦共气化特性的研究

在内径为50mm,高约950mm的固定床反应器上对生物质与石油焦共气化特性进行了研究。研究了气化模式、石油焦添加比例、添加方式、粒径大小及气化温度对气化效果及焦油量的影响。结果表明,石油焦可以起到催化裂解生物质焦油的作用。随着氧气的体积分数从2%增加到15%时,气体的热值从5.35MJ/m³降低到2.98MJ/m³。在气化温度为700℃时,四种氧气含量下生物质单独气化时焦油产率平均值为6.4%,气体热值为4.31MJ/m³;生物质和石油焦混合气化时焦油产率平均值为2.9%,气体热值为5.19MJ/m³。石油焦的最佳添加比例为1∶1。生物质和石油焦不混掺焦油的产率最大,混掺其次,石油焦提前加入效果最好。随着添加石油焦粒径的增大,石油焦对生物质气化焦油的裂解率逐渐降低。在两种气化模式下,随着气化温度的升高,焦油的产率均逐渐降低。     

应用壳聚糖-分子筛复合材料选择性吸附卷烟烟气中低分子醛酮

制备了3种壳聚糖-分子筛复合材料,并使用扫描电镜和ASAP 2020全自动吸附仪观测了复合材料的微观形态及其物理性质。对分别添加3种壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟复合滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物和其它有害物质(如焦油、尼古丁及一氧化碳等)的吸附效果进行了试验。结果表明:添加了壳聚糖-分子筛复合材料、分子筛及壳聚糖的卷烟滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物均有较好的吸附作用,对焦油、烟碱量无明显影响;3种壳聚糖-分子筛复合材料对主流烟气中醛酮类化合物的吸附能力均优于其两种单体材料,该复合材料对一氧化碳有一定的吸附,且对抽吸品质有所改善,口感柔和,烟气刺激性降低。     

气相色谱反吹法分析二氨基二苯甲烷产品中的微量苯胺

利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用氢火焰检测器;安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能;筛选多种色谱柱,调节进样口温度、柱箱温度、反吹时间等:选用SE-30填充柱(3 m×3 mm),进样口温度280℃,检测器温度280℃,柱箱温度100℃(1 min)-40℃/min-120℃(0.1 min)-60℃/min-260℃(4 min),在2.8 min开启反吹,反吹时间3.6 min。苯胺含量在0.096~3.110 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.9916,检出限为13.04μg/m L,样品加标回收率在93.5%~106.3%之间,RSD小于4.4%.实验验证反吹气路和分析方法的可行性,方法适用于工业分析。     

超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,建立了超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中镉含量的方法。分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波、传统微波和湿法消解技术前处理香菇标准物质样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度。;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0 μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.9994,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染,为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。     

美托拉腙中有机溶剂残留量的测定

建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40℃经90℃升至180℃.采用FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为145℃;氮气为载气,流速1.5 mL·min-1;氢气流速为35 mL·min-1,空气流速为350 mL·min-1,尾吹气流速为46 mL·min-1,四种有机溶剂完全分离.所得4种溶剂的线性回归方程证实了峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数在0.999 3至0.999 8之间.测定了方法的检出限(S/N=3)依次为0.25,5.89,1.66,2.47 mg·L-1,方法的测定限(S/N=10)依次为17.57,10.99,8.51,6.11 mg·L-1,回收率试验的结果在97.9%～101.5%之间.     

连续流动快速分析仪测定食品中的蛋白质

建立连续流动快速分析仪测定食品中蛋白质的方法。样品采用加压微波消解。对仪器仪器工作条件进行优化,样品和清洗剂管径:1.8 mm;缓冲溶液和显色剂管径:1.0 mm;混合后主管径:2.0 mm;蠕动泵转速:5 r/min;进样时间:1.5 min;清洗剂吸入时间:1.0 min;清洗剂吸入后再吸入空气时间:10 s。消解液中(NH_4)_2SO_4–N的质量浓度在1.0～55.0 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.998,检出限为0.15 mg/L。对营养奶粉、核桃粉和纯牛奶进行加标回收试验,回收率为95%～103%,测定结果的相对标准偏差均小于3.5%(n=5)。将该法的测定结果与传统手工操作凯氏定氮法的测定结果比较,两者无显著差异。该方法具有较好的准确度和精密度,可用于食品中蛋白质含量的快速批量测定。     

气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量北大核心CSCD

提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ44mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量。结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05mg·支-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫砂壶中12种重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定真假紫砂壶中砷、钡、铋、镉、铬、铁、汞、锰、镍、铅、锑和锡等12种重金属元素。紫砂壶样品用盐酸(10+90)溶液浸泡4h,仪器高频功率为1 150 W,辅助气流量0.5L·min-1,载气流量0.5~0.6L·min-1,观察高度9mm。12个元素的质量浓度均在5.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.010mg·L-1之间。加标回收率在93.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=21)在0.24%~0.83%之间。     

1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷合成反应中间体的制备分离

1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)是高能炸药奥克托今(HMX)重要的合成反应前体之一,1,5-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(DAPT)醋酐酰解法和乙腈甲醛小分子缩合法均能制备得到TAT.采用半制备高效液相色谱制备分离了上述两种制备方法反应原液中的六种中间体,分别是1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、N,N’-亚甲基二乙酰胺、三乙酰胺二亚甲基三胺和四乙酰胺三亚甲基四胺,为反应机理研究提供了有力的证据.DAPT醋酐酰解法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)=95∶5,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.乙腈甲醛小分子缩合法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=90∶10,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.制备得到的中间体经HPLC分析知纯度均在97%以上,可直接作为结构鉴定的标准样品.     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱测定方法。牛奶样品用乙腈提取,超声离心后采用液相色谱柱分离,外标法定量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60,V/V),波长:278nm,流速0.8mL.min-1。线性范围为0.1～10.0 mg·L-1,相关系数R2为0.9995,最低检测限为0.009 mg·L-1。平均回收率在93.0%～97.3%之间,相对标准偏差在3.67%～5.25%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于牛奶中氯霉素的检测。     

二维气相色谱法测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分

采用二维气相色谱法(2DGC)测定三硝基甲苯爆炸后空气中6种组分的含量。试验选用5A色谱柱(3 m×2 mm,0.18～0.25 mm,用于测定一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、氧气)和Porapark Q色谱柱(3m×2mm,0.18～0.25mm,用于测定二氧化碳)。为克服基线波动的影响,在检测器前端增加气阻,在进样口出口端增加气容。选用10号气阻,使基线波动幅度减小至100μV,平稳时间为10s。气容和气阻的组合有效改善了阀切换操作引起的基线波动及流量归零引起的基线波动。按所选定的2DGC的分析流程和色谱条件,可完成上述6种组分的测定,各组分无损失,分析时间为1h。一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气的检出限(3S/N)依次为0.001 5%,0.001 0%,0.001 5%,0.15%。上述4种气体组分测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.50%,0.20%,0.20%,0.40%。经显著性检验,2DGC的分析结果与质谱和一氧化碳检测仪的分析结果之间不存在显著性差异。方法应用于实际样品的分析,结果表明三硝基甲苯爆炸后空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氢气、氮气和氧气为常量成分。     

全自动测油仪新型自动萃取装置的研制

研制一种可应用于全自动测油仪的新型自动萃取装置。采用立式磁力搅拌萃取方式,选择40 mm×8 mm的磁子,转速为1 500 r/min,优化进/出液口位置。将自动萃取装置安装至测油仪中进行试验,方法检出限为0.006mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.87%～1.22%(n=11),样品加标回收率为95.8%～98.4%。该装置分析速度快,结果准确、可靠,可为环境分析质量提供有效保障。     

K2SiO3/C颗粒催化大豆油酯交换制备生物柴油

采用浸渍法将钾水玻璃负载于碳颗粒(粒径1～3.5 mm)上,经120℃烘干后制得K2SiO3/C催化剂.以X射线衍射、扫瞄电镜-能量色散X射线与Hammett指示剂等方法对样品进行了表征.以K2SiO3/C为催化剂,大豆油为原料,进行酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂用量、醇/油摩尔比、反应时间(微波与传统加热)等因...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

液相色谱－串联质谱法测定食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂

采用液相色谱－串联质谱技术建立了食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂（抗氧化剂ZKF、抗氧化剂259、抗氧化剂1035、抗氧化剂425、抗氧化剂2246、抗氧化剂1520、抗氧化剂565）的同时检测方法。样品经甲醇微波提取,Acquity UPLC BEH C18（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈－乙酸铵水溶液（5 mmol/L）为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下测定。结果显示,7种抗氧化剂在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.999。方法检出限（MLOD）为0.005～0.125 mg/kg,方法定量下限（MLOQ）为0.02～0.40 mg/kg,平均加标回收率为73.1%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.70%～9.3%。该方法前处理简单,15 min内可同时完成7种抗氧化剂的检测,且检出限较低,可满足食品接触橡胶材料及制品中抗氧化剂的检测需要。