Acidimetrisehe und jodometrische Bestimmungen mit dem Hochfrequenz-Titrimeter

Zusammenfassung Mehrbasische Säuren wurden mit NH₄OH hochfrequenztitrimetrisch bestimmt. Hierbei ergaben sich Zusammenhänge zwischen dem Charakter der Titrationskurve und der Dielektrizitätskonstante der Lösung. Carbonat und Hydrogencarbonat wurden nebeneinander bestimmt. Auch einige Beispiele jodometrischer Titrationen werden angeführt.

---

Summary Polybasic acids were determined with NH₄OH by high frequency titrimetry. Relations were found between the character of the titration curves and the dielectric constants of the solutions. Carbonate and bicarbonate were determined in the presence of each other. Several examples are cited also of iodometric titrations.

---

Résumé Dosage d'acides polybasiques par titrimétrie haute fréquence à l'aide d'ammoniaque. L'allure de la courbe de titrage est fonction de la constante diélectrique de la solution. Les carbonates et les carbonates acides sont déterminés en présence les uns des autres. Les auteurs donnent également quelques exemples de titrages iodométriques.

---

---

Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Die Verwendung des Ringofens in der Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß es möglich ist, Spurenbestandteile aus Alkalioder Erdalkalisalzlösungen durch Fällung als Hydroxyde bzw. Sulfide mit Hilfe einer geeigneten Filtrationsvorrichtung abzutrennen und die Zusammensetzung der isolierten Niederschläge mit Hilfe der Ringofenmethode zu untersuchen.

---

Summary The possibility was shown of separating trace components by precipitation as hydroxides or sulfides from alkali or alkaline earth salt solutions with the aid of suitable filtering devices. The composition of the isolated precipitates can then be studied with the aid of the ring oven method.

---

Résumé On montre qu'il est possible de séparer les constituants des traces chez des solutions de sels alcalins ou alcalino-terreux par précipitation en hydroxyde ou en sulfure, à l'aide d'un dispositif de filtration convenable, puis d'étudier la composition de précipités isolés à l'aide de la méthode du four annulaire.

---

---

Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Determination of molecular properties by the method of moments. III

The wave functions of the water and the ammonia molecules have been determined for many nuclear configurations by both the method of moments and the method of energy variation. The accuracy of the results obtained by the two methods is similar although the method of moments requires considerably less integrational work. Some technical problems connected with the use of the method of moments are discussed.

---

Zusammenfassung Die Wellenfunktionen des Wasser- und Ammoniakmoleküls wurden für mehrere molekulare Konfigurationen nach der Momentenmethode und der Methode der Energievariation bestimmt. Die Genauigkeit beider Methoden ist ungefähr gleich, obwohl bei der Momentenmethode weniger Aufwand an Integration benötigt wird. Einige technische Probleme bei der Verwendung der Momentenmethode werden diskutiert.

---

Résumé Les fonctions d'onde de l'eau et de l'ammoniac ont été déterminées pour de nombreuses configurations nucléaires par la méthode des moments et la méthode variationnelle. Les précisions atteintes par les deux méthodes sont comparables quoique la méthode des moments nécessite un moindre effort sur le plan des intégrations. Discussion de certains problèmes techniques liés à l'emploi de la méthode des moments.

     

Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverbindungen mit Chromsäure. IV

Zusammenfassung Die schon früher vorgeschlagene Halbmikromethode zur Bestimmung der N-N-Gruppierung wurde an einer Reihe aromatischer Azoverbindungen erprobt. Sie beruht auf der Oxydation der Substanz mit einem Chromsäure-Schwefelsäure-Gemisch in einer geschlossenen Apparatur. Die Azogruppen werden als elementarer Stickstoff abgespalten, der im Azotometer gesammelt und gemessen wird. Durch die Rücktitration der unverbrauchten Chromsäure kann außerdem die Oxydationszahl der untersuchten Substanz bestimmt werden.

---

Summary The semimicro method previously suggested for the determination of the N-N-grouping was tested on a number of aromatic azo compounds. It is based on oxidation of the sample with a chromic-sulfuric acid mixture in a closed apparatus. The azo groups are split off as elementary nitrogen which is collected in an azotometer and measured. In addition the oxidation number of the material being studied can be found by backtitration of the unconsumed chromic acid.

---

Résumé On a mis à l'épreuve la semimicrométhode déjà préconisée auparavant, pour le dosage du groupe N-N, sur une série de composés azo-aromatiques. Elle repose sur l'oxydation de la substance par un mélange d'acide chromique et d'acide sulfurique, en système clos. Les groupes azoïques se trouvent dissociés à l'état d'azote élémentaire que l'on récupère et que l'on dose dans l'azotomètre. On peut déterminer, de plus, l'indice d'oxydation de la substance étudiée par titrage en retour de l'acide chromique non consommé.

---

---

III. Mitteilung siehe 1.     

Theorie und Anwendung der heterogenen Gummimembranelektroden für die Bestimmung einiger Ionen

Zusammenfassung Die Verfasser berichten über mit Ioniten und mit Niederschlägen hergestellte heterogene Gummimembranelektroden und die dafür abgeleiteten Zusammenhänge. Bei Kenntnis der Konstanten läßt sich damit der Meßbereich schätzen. Mit Hilfe der unteren Grenze der Messung sind die Konstanten berechenbar. Die analytische und physikalischchemische Anwendbarkeit der Elektroden wird erörtert.

---

Summary A report is given of the heterogeneous rubber membrane electrodes made from ionites and from precipitates, and of the relationships derived for them. The measuring range can be approximated if the constants are known. The latter can be calculated with the aid of the lower limits of the measurement. The analytical and physical-chemical applications of the electrodes are mentioned.

---

Résumé Les auteurs présentent un compte rendu sur l'emploi d'électrodes à membranes de caoutchouc hétérogènes préparées avec l'ionite et avec des précipités, et sur les relations qui en dérivent. Si l'on connaît les constantes, on peut alors estimer le domaine de mesure. Les constantes peuvent se calculer d'après les limites inférieures du dosage. On discute l'applicabilité analytique et physico-chimique des électrodes.

---

---

Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Bestimmung des Palladiums als Pyridinrhodanid und Pyridindichromat

Zusammenfassung Eine gewichtsanalytische Schnellbestimmung von Pd²⁺ mit Pyridinrhodanid und Pyridindichromat wird beschrieben. Dauer der Bestimmung etwa 30 Minuten. Versuche zur Fällbarkeit verschiedener Metalle mit Pyridin bzw. zwei Pyridinderivaten und verschiedenen Anionen führen zum Teil zu quantitativen Abscheidungen.

---

Summary A rapid gravimetric determination of Pd²⁺ by means of pyridine thiocyanate and pyridine dichromate is described. The determination requires about 30 minutes. Trials of the precipitability of various metals with pyridine and two pyridine derivatives respectively, and various anions led in part to quantitative precipitations.

---

Résumé On décrit un dosage pondéral rapide de Pd²⁺ par le thiocyanate et le bichromate de pyridinium. Le dosage demande environ 30 minutes. Les expériences sur la précipitabilité de divers métaux et anions par la pyridine et par deux dérivés de la pyridine conduisent en partie à des séparations quantitatives.

     

Étude physico-chimique des substances thermomètres

Résumé Les auteurs ont donné un résumé de leurs recherches sur la pyrolyse de 32 substances qui changent de couleur entre 35 et 450° C et qui peuvent s'utiliser comme indicateurs de température. Les courbes de thermolyse ne sont pas reproduites à cause de leur simplicité. Les causes des changements de couleur sont variables. Dans quelques cas, il s'agit d'un changement d'état allotropique (dérivés du mercure) et l'on observe une réversibilité parfaite. Dans d'autres cas, sous l'action d'une reprise d'humidité, on revient à la teinte initiale. Enfin, comme la température de destruction dépend beaucoup du mode de préparation, de la vitesse de chauffe, de l'atmosphère environnante, certaines températures de virage ne doivent pas être considérées comme absolues. C'est pourquoi certaines de nos valeurs s'écartent de celles des auteurs précédents.

---

Summary The writers have given a résumé of their investigations of the pyrolysis of 32 substances which change color between 35 and 450° C and which can be employed as temperature indicators. The thermolysis curves are not reproduced because of their simplicity. There are various reasons for these changes in color. In some instances a change in allotropic state is involved (mercury derivatives) and a perfect reversibility is observed. In other cases, the initial color is restored because of the recovery of moisture. Finally, since the temperature of destruction depends greatly on the method of preparation, the rate of heating and the surrounding atmosphere, certain color change temperatures should not be regarded as absolute. This explains the divergence of our values from those of previous workers.

---

Zusammenfassung Über die Untersuchungen der Pyrolyse von 32 Substanzen, die zwischen 35 und 450° C ihre Farbe ändern und daher als Wärmeindikatoren dienen können, wird zusammenfassend berichtet. Die Thermolysekurven sind ihrer Einfachheit wegen nicht wiedergegeben. Die Ursachen der Farbänderung sind unterschiedlich. Mitunter handelt es sich um Polymorphien (Quecksilberverbindungen), die vollständig reversibel sind. In anderen Fällen führt die Wiederaufnahme von Wasser auch zur ursprünglichen Farbe. Da die Zersetzungstemperatur weitgehend von der Art der Darstellung des Präparates, der Geschwindigkeit des Erhitzens, der umgebenden Atmosphäre abhängt, sind manche Umwandlungspunkte nicht als Absolutwerte anzusehen. Aus diesem Grund ergaben sich auch Abweichungen gegenüber Angaben anderer Autoren.

---

---

En l'honneur du ProfesseurFrite Feigl, pour son 70^e anniversaire.     

Beitrag zur Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen

Zusammenfassung Die spektrographische Methode, die bei der Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen meist angewendet wird, ist für die Bestimmung von Schwermetallspuren weniger empfindlich. Es wird deshalb eine polarographische Bestimmungsmethode beschrieben. Es werden 50 g fein gepulverten Gesteins mit Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufgeschlossen, der ungelöste Rückstand mit Soda geschmolzen, ausgelaugt, filtriert, die Karbonate am Filter in Salpetersäure gelöst und mit der Hauptmenge vereinigt. In der Lösung werden die Schwermetalle mit Schwefelwasserstoff niedergeschlagen und nach Entfernung von Zinn, das als Sulfosalz in Lösung gebracht wird, in Salpetersäure gelöst, zur Trockne abgedampft und in Seignettesalzlösung polarographiert. Im Filtrat der Schwefelwasserstofffällung wird nach Entfernen von Eisen und Aluminium mittels basischer Karbonatfällung Zink und Mangan in konzentrierter Kaliumchloridlösung polarographisch bestimmt.

---

Summary The spectrographic method, generally employed for the determination of trace elements in rocks, is less sensitive for the determination of heavy metals. A polarographic method is therefore described using 50 g samples. The finely powdered rock is digested with hydrofluoric and nitric acid, the insoluble residue molten with soda, dissolved in water, filtered and the formed carbonates dissolved in nitric acid and added to the main solution of the substance. From the solution the heavy metals are precipitated with hydrogen sulphide and after the removal of tin as thiostannate, dissolved in nitric acid, evaporated to dryness and polarographed in a Seignette salt solution. In the filtrate from the hydrogen sulphide precipitate iron and aluminum are removed by the basic carbonate method and zinc and manganese determined polarographically in a saturated potassium chloride solution.

---

Résumé La méthode spectrographique, employée par préférence pour la détermination des éléments contenus en traces dans les roches, est moins sensible dans le cas des métaux lourds. Pour cette raison une méthode polarographique est décrit employant des échantillons de 50 g. Les échantillons finement pulverisés sont décomposés par des acides fluorhydrique et nitrique, le résidu insoluble fondu avec le carbonate sodique, dissout dans l'eau, filtré, les carbonates décomposés avec de l'acide nitrique et leur solution unie avec la solution obtenue avec de l'acide fluorhydrique. Les métaux lourds sont précipités par l'hydrogène sulfuré et après l'élimination de l'étain sous la forme du sulfosel, dissouts en l'acide nitrique, la solution évaporée à sec et polarographiée dans une solution contenant du sel de Seignette. Dans le filtrat de la précipitation avec le hydrogène sulfuré, le fer et l'aluminium sont éliminés par la précipitation carbonatique basique et le zinc et le manganèse déterminés polarographiquement dans une solution de chlorure de potassium saturée.

---

---

Mit 1 Abbildung.     

Spezielle organische Mikrotechnik: Eine neue Temperaturmessung bei der Vakuumdestillation im Kugelrohr

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur beschrieben, die zur Temperaturmessung bei der Destillation kleiner Substanzmengen im Kugelrohr dient. Das Prinzip hierbei ist die Messung der Thermospannung eines Platin-Konstantan-Elements, das mittels einer Doppelkapillare mit Schliff und Gummiverbindung in das Destillierrohr eingeführt wird. Durch den seitlichen Ansatz wird die Verbindung mit der Vakuumpumpe hergestellt und durch Verwendung von verschieden langen Schliffhülsen kann jede Kugelrohrgröße, der Substanzmenge angepaßt, angewendet werden. Als Galvanometer ist jedes Mikrovoltmeter verwendbar, das der Temperaturdifferenz 3,38 MV je 100° noch genügt, also noch Hundertstel Millivolt schätzen läßt. Als Beziehungstemperatur wird die mit einem Thermometer gemessene Temperatur der kalten Lötstelle in einer Thermosfalsche gewählt. Wie die angeführten Beispiele zeigen, eignet sich der Apparat besonders zur Messung von Siedepunkten geringer Ölmengen im Vakuum und zur Fraktionierung von Gemischen, deren Komponenten nahe beisammenliegende Siedepunkte haben.

---

Résumé (W) L'auteur décrit un appareil de mesure de la température pour la distillation de petites quantités de substance dans un tube à boules. En principe, on mesure la tension d'un thermo-élément platine-constantan qui est introduit dans le tube à distillation par un double capillaire; celui-ci est fixé à la fois par un rôdage et par un caoutchouc. On établit la liaison avec une pompe à vide par une ouverture latérale; en utilisant des douilles rôdées de différentes longueurs, on peut adapter des tubes à boules de grosseurs variant suivant la quantité de substance dont on dispose. On peut employer n'importe quel microvoltmètre comme galvanomètre à condition qu'il donne une différence de 3,38 MV pour chaque 100° de température ce qui permet d'estimer encore un centième de millivolt. Comme étalon de température, on mesure avec un thermomètre la température de la soudure froide plongeant dans un thermos. Comme les exemples l'indiquent, l'appareil se prête particulièrement bien à la mesure du point d'ébullition de petites quantités d'huiles dans le vide et au fractionnement de' mélanges dont les composants possèdent des points d'ébullition très voisins.

---

---

Mit 4 Abbildungen.     

Application of tri-oxalato compounds as reagents for tests under the microscope

Summary In view of the limiting concentrations listed in Table III, the authors recommend the use of potassium tri-oxalatoferrate (III) as a reagent for cobaltous ion. Nickel does not interfere with this test. The other tests listed are not recommended because of their unfavorable limiting concentrations.Because of the instability of the iron and especially of the cobalt complex, it is recommended that reagent solutions of these tri-oxalato compounds be freshly prepared before use.

---

Zusammenfassung Gesättigte Lösungen von Kaliumtrioxalatoaluminat, Kaliumtrioxalatoferrat, Kaliumtrioxalatokobaltat und Kaliumtrioxalatochromat wurden als Kristallfällungsreagenzien studiert. Die mit 32 Kationen erhaltenen Resultate sind in den Tabellen I, II und III zusammengefaßt. Nur die Probe auf Kobalt mit Kaliumtrioxalatoferrat hat eine zufriedenstellende Empfindlichkeit und kann deshalb zur Verwendung empfohlen werden. Nickel stört diesen Kobaltnachweis nicht.Wegen der Lichtempfindlichkeit des Eisen- und besonders des Kobaltkomplexes empfiehlt es sich, die Reagenslösungen kurz vor Gebrauch frisch herzustellen.

---

Résumé On a étudié comme réactifs de précipitation des solutions saturées de trioxalates complexes d'aluminium, de fer, de cobalt et de chrome. Les résultats obtenus avec 32 cations sont rassemblés dans trois tableaux. L'essai du cobalt avec le ferritrioxalate de potassium seulement présente une sensibilité satisfaisante et à cause de cela, son emploi peut être recommandé. Le nickel ne gêne pas cette recherche du cobalt.A cause de la sensibilité à la lumière du complexe de fer et du complexe de cobalt, on recommande de préparer les réactifs au moment de l'emploi.

---

---

Presented before the XIIth International Congress of Pure and Applied Chemistry, New York, N. Y., September 1951.

---

With 5 Figures.     

Microdétermination des constantes physiques des acides aminés

Résumé Les constantes physiques à la fusion sont préconisées comme moyen d'identification des acides aminés.Les méthodes microchimiques deKofler ont permis d'obtenir des résultats. L'étude des températures de fusion des acides aminés purs a révélé une amélioration des données de la littérature, sans toutefois permettre de préconiser cette constante comme moyen d'identification.Les températures de fusion des eutectiques ont donné des résultats plus encourageants. Des valeurs définies ont été obtenues qui pourraient être utilisées pour l'identification de chaque individu. La netteté des lectures et la précision des mesures sont très satisfaisantes.

---

Summary Physical constants are recommended as means of identifying amino acids. With the microKofler methods the melting temperature of these compounds is more accessible than previously. Better, however, are the melting temperatures of eutectics to identify amino acids. The accuracy of the rendings is very satisfactory.

---

Zusammenfassung Die physikalischen Konstanten von Aminosäure-Schmelzen wurden zur Identifizierung dieser Substanzen vorgeschlagen. Mit Hilfe derKoflerschen Mikromethoden durchgeführte Untersuchungen der Schmelztemperaturen reiner Aminosäuren führten zwar zu einer Verbesserung der in der Literatur angegebenen Werte, ohne daß jedoch diese Kennzahlen zur Identifizierung solcher Verbindungen empfohlen werden könnten. Die Schmelzpunkte eutektischer Gemische geben besser verwertbare Resultate. Es konnten gut definierte Werte beobachtet werden, die sich zur Identifizierung jeder einzelnen Verbindung dieser Reihe verwenden lassen. Die Eindeutigkeit und Genauigkeit der Messungen ist durchaus befriedigend.

     

Diferenciación de algunas diazinas

Résumé On décrit l'emploi d'une solution à 2% de phosphomolybdate comme réactif pour l'identification et la séparation de la pipérazine, de la pyrazine, de la pyridazine et de la pyrimidine par microcristallisations. Les produits de réaction obtenus rendent possibles la caractérisation et la séparation des diazines, d'après la forme et la couleur ainsi que la sensibilité de la réaction.

---

Summary The use of 2% phosphomolydic solution for the identification and differentiation of piperazine, pyrazine, pyridazine, and pyrimidine through microcrystal precipitations is described. The products obtained permit the characterization and differentiation of the diazines by form and color or by the sensitivity of the reaction.

---

Zusammenfassung Die Anwendung 2%iger Phosphormolybdänsäurelösung als Reagens zur Identifizierung und Unterscheidung von Piperazin, Pyrazin, Pyridazin und Pyrimidin durch Mikrokristallfällungen wird beschrieben. Die erhaltenen Reaktionsprodukte ermöglichen die Charakterisierung und Unterscheidung der Diazine nach Form und Farbe bzw. Empfindlichkeit der Reaktion.

---

Resumen Se describe el uso del ácido fosfomolibdico en solutión al 2% como reactivo para caracterizar y diferenciar a la piperacina, pirazina, piridazina y pirimidina, desde el punto de vista microcristalino, por proporcionar reacciones que por sus formas, cromatismo y sensibilidades, permiten caracterizar y diferenciar a las diazinas en estudio.

---

---

Dedicado a la ocasión del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Dosage spectrographique de traces de soufre au moyen d'une source à impulsion

Résumé On propose deux méthodes de détermination du soufre à l'état de trace dans des aciers, à l'aide d'une source à impulsion de puissance élevée (10⁷ W). Les dosages sont effectués dans l'air à la pression atmosphérique dans la région visible et proche ultra-violette du spectre. Une étude préalable montre que la polarité de l'échantillon a une influence non seulement sur le volume de plasma et sa vitesse moyenne mais également sur la sensibilité de la méthode.

---

Spectrophotometric determination of traces of sulfur by means of a source of impulsion

Summary Two methods for determining traces of sulfur in steel through hightension excitation (10⁷ Watts) are suggested. The analyses are conducted in air at atmospheric pressure in the visible portion of the spectrum and in the near ultra violet. A preliminary study revealed that the polarity of the test portion influences not only the volume of the plasma and its average velocity but also and in the same manner the sensitivity of the method.

---

Zusammenfassung Zwei Methoden zur Bestimmung von Schwefelspuren in Stahl durch Hochspannungsanregung (10⁷ W) werden vorgeschlagen. Die Analysen werden in Luft bei Atmosphärendruck im sichtbaren Bereich des Spektrums und im nahen UV durchgeführt. Eine Voruntersuchung zeigte, daß die Polarität der Probe nicht nur das Volumen des Plasmas und seine mittlere Geschwindigkeit, sondern in gleicher Weise auch die Empfindlichkeit der Methode beeinflußt.

     

Metallfällungen mit aliphatischen Arsinsäuren

Zusammenfassung Es wird über die analytischen Fällungseigenschaften der aliphatisch substituierten Arsinsäuren berichtet. Die entstehenden Fällungen sind erst bei den höheren Homologen in normalem Verhältnis zusammengesetzte Salze. Bei den niederen Homologen ist die Fähigkeit zur Bildung von Fällungen weitgehend unterdrückt. Es wird auch über Maskierungswirkungen gegen Hydroxydfällung berichtet, die besonders bei den niederen Homologen eintritt und in geringerem Umfang auch bei den aliphatisch monosubstituierten Arsonsäüren zu beobachten war.

---

Summary A report is given of the analytical precipitation properties of the aliphatic substituted arsinic acids. Only in the higher homologs are the resulting precipitates salts in which the components are present in the normal ratio. The ability to yield precipitates is greatly decreased in the case of the lower homologs. The masking actions against hydroxide precipitation is also discussed; this occurs especially with the lower homologs and to a lesser extent it is also observed with the aliphatic mono-substituted arsonic acids.

---

Résumé On fait l'étude critique des propriétés analytiques des précipités des acides arsiniques aliphatiques substitués. Chez les homologues supérieurs les précipités formés sont des sels combinés dans des rapports normaux. Chez les homologues inférieurs la possibilité de formation de précipités se trouve considérablement diminuée. On a étudié aussi les actions de masquage vis-à-vis de la précipitation des hydroxydes, qui se produit en particulier chez les homologues inférieurs, et qui, dans une faible mesure, était à remarquer aussi chez les acides arsoniques aliphatiques mono-substitués.

---

---

Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Chemical analyses on the microgram scale. VII

Summary The semi-quantitative estimation of ferric iron and nickel on the ultra-micro scale using the Volume of the precipitates as an indication of the amount of ions present in solution has been carried out. A number of precipitants for each of these two ions were examined. Potassium ferrocyanide for ferric iron and dimethylglyoxime for nickel were the most satisfactory reagents. The maximum and minimum amounts of the elements used were 1 g and 0.1 g, respectively. The coefficient of variation of volumes varied from 4.7% to 29.8%. A statistical study was carried out on some of the results and confirms that the bulkiness of the precipitate affects the accuracy of the determination, provided that the packing and the conditions under which precipitation takes place are kept constant.

---

Zusammenfassung Die halb quantitative Schätzung von Eisen(III) und Nickel im Ultramikromaßstab auf der Grundlage des Niederschlagsvolumens wurde ausgearbeitet. Eine Reihe Fällungsmittel für beide Ionenarten wurden geprüft. Kaliumcyanoferrat(II) für Eisen(III) und Dimethylglyoxim für Nickel bewährten sich am besten. Die maximalen und minimalen Mengen der beiden Elemente waren l g bzw. 0,1 g. Die Inkonstanz der Niederschlagsvolumina schwankt zwischen 4,7 und 29,8%. Die statistische Untersuchung der Resultate bestätigte, daß die Teilchengröße der Niederschläge die Genauigkeit unter der Voraussetzung beeinflußt, daß das Absetzen und die Bedingungen der Niederschlagsbildung konstant gehalten werden.

---

Résumé On a réalisé l'estimation semiquantitative du fer ferrique et du nickel, à l'échelle ultra-micro, en se servant du volume des précipités comme indication de la quantité d'ions présents dans la solution. On a examiné un certain nombre d'agents de précipitation pour chacun de ces deux ions. Les réactifs les plus satisfaisants ont été le ferrocyanure de potassium pour l'ion ferrique et la diméthylglyoxime pour le nickel. Les quantités maximale et minimale des éléments utilisés étaient respectivement de 1 g et de 0,1 g. Le coefficient de variation des volumes variait de 4,7 à 29,8%. Une étude statistique de quelques uns des résultats a confirmé que le volume du précipité affecte la précision du dosage, à condition que le tassement et les conditions dans lesquelles la précipitation se produit, restent constants.

---

---

One of us (A. A. K. A.) would like to thank the Iraqi Government and the University of Baghdad authorities for research study leave of six months, the British Council for a Bursary, and the Queen's University of Belfast for the facilities provided for this research.     

Ein Spezialtroekenschrank zum Trocknen und Entwickeln von Papierchromatogrammen

Zusammenfassung Es werden die Anforderungen festgelegt, die an einen Trockenschrank zur Trocknung und Entwicklung von Papierchromatogrammen zu stellen sind. Der Entwurf und der Aufbau eines solchen, den speziellen Anforderungen genügenden Gerätes wird beschrieben und anschließend werden die Erfahrungen mit dem fertigen Trockenschrank diskutiert.

---

Summary The demands which have to be made on a drying oven concerning proper drying and development of paper chromatograms are stated. Detailed plan and construction of an oven fullfilling these demands are presented and the practical experience of its use is discussed.

---

Résumé Les demandes qu'on doit poser à une étuve pour séchage et révélation des chromatogrammes sur papier sont présentées. L'ébauche et la construction d'une étuve qui satisfaira à ces demandes spécielles sont exposées et à la fin on discute les expériences qu'on a fait sur son emploi.

     

Nucleation and the interfacial tension of sparingly soluble salts

Summary Critical supersaturations required for the onset of homogeneous nucleation of sparingly soluble salts from solution have been determined by nephelometry. The data so obtained are used, in conjunction with nucleation theory, to calculate values for the interfacial tension and radius of the critical nucleus. The dimensions of these critical nuclei are close to those of the unit cell and consequently relatively few ions are involved in the nucleation of crystals in solution.

---

Zusammenfassung Die für den Beginn homogener Keimbildung in Lösungen schwerlöslicher Salze nötige kritische Übersättigung wurde nephelometrisch bestimmt. Die Ergebnisse wurden in Zusammenhang mit der Theorie der Keimbildung zur Berechnung der Oberflächenspannung und des Radius der kritischen Keime verwendet. Deren Ausmaße entsprechen weitgehend denen einer Kristalleinheit.Es sind also nur relativ wenige Ionen an der Bildung von Kristallisationskeimen in einer Lösung beteiligt.

---

Résumé On a déterminé par néphélométrie les sursaturations critiques nécessaires pour l'attaque de la nucléation homogène de sels à peine solubles dans la solution. Les chiffres obtenus de cette manière, en accord avec la théorie de la nucléation, sont utilisés pour le calcul des valeurs de la tension interfaciale et du rayon du germe critique. Les dimensions de ces germes critiques sont liées à celles de la maille, et par conséquent relativement peu d'ions sont mis en jeu dans le phénomène de germination des cristaux en solution.

     

Séparation et détermination de micro quantités d'Or dans des concentrés de Plomb

Résumé Les auteurs rendent compte des résultats de leurs recherches sur l'extraction de l'or-III à l'aide de mercure, en rapport avec l'acidité de la solution, la quantité de mercure et la durée d'agitation. On met en évidence la possibilité de séparation quantitative de l'or-III à partir de solutions acides à l'aide de mercure, en présence d'eau de chlore et de chlorure de mercure-II. On a déterminé la teneur en or dans des concentrés de plomb. Les résultats obtenus ont été soumis à l'analyse statistique et la précision de la méthode a été justifiée.

---

Separation and determination of microquantities of gold in lead concentrate

Summary The authors give the results of their researches on the extraction of gold(III) with the aid of mercury, in relation to the acidity of the solution, the quantity of mercury, and the period of agitation. The possibility is pointed out of separating the gold(III) quantitatively starting with acid solutions and using mercury in the presence of chlorine water and mercury(II) chloride. The gold content of lead concentrates has been determined. The results obtained have been subjected to statistical analysis and the precision of the method has been verified.

---

Zusammenfassung Die Extraktion von Gold(III) mit Hilfe von Quecksilber wurde untersucht. Aus saurer Lösung läßt sich Gold(III) in Gegenwart von Chlorwasser und Quecksilber(II)-chlorid quantitativ abtrennen. Die Goldgehalte von Bleikonzentraten wurden bestimmt. Die Resultate wurden statistisch ausgewertet und erwiesen die Genauigkeit des Verfahrens.

     

A propos de la poussée de l'air dans le four à cloche de la thermobalance de Chévenard

Résumé L'auteur indique le moyen de compenser la poussée due à l'air chaud et, par suite, la montée d'un creuset vide dans le four de la thermobalance deChévenard. Le bouchon de celui-ci doit être muni de trous judicieusement disposés.

---

Summary The author indicates the means of compensating for the thrust due to heated air and consequently the mounting of an empty crucible in the furnace of the Chevenard thermobalance. The plug of the latter should be provided with openings judiciously placed.

---

Zusammenfassung Zur Kompensation des Auftriebes der warmen Luft in dem Ofen der Thermowaage vonChévenard und des dadurch bedingten Aufsteigens des leeren Tiegels werden in dem Verschlußstopfen des Ofens nach Angaben des Autors zweckmäßig verteilte Löcher angebracht.

     

Micro analytical determination of carbon and hydrogen

Summary Lead dioxide used for the absorption of oxides of nitrogen in a carbon and hydrogen combustion train can be very variable in quality: a practical service test for measuring the efficiency and relative capacity of batches of lead dioxide for nitrogen dioxide (under conditions similar to those present in a combustion on aPregl- type apparatus) has shown that some batches have a short life because of a correspondingly low relative capacity, whereas other batches may have a high relative capacity and give erratic values for carbon in tests on a standard substance. Investigation has shown that the relative capacity is dependent on primary particle size of the lead dioxide powder, and that material of suitable quality (with medium capacity) can be made by recommended methods.

---

Zusammenfassung Das zur Absorption von Stickstoffoxyden bei der C-H-Bestimmung verwendete Bleidioxyd ist oft von sehr verschiedener Qualität. Ein geeignetes Verfahren zur Prüfung der Wirksamkeit und der relativen Aufnahmsfähigkeit von Bleidioxydproben gegenüber Stickstoffdioxyd (unter Bedingungen, wie sie in der Preglschen Verbrennungsapparatur vorherrschen) zeigte, daß manche dieser Proben infolge geringer Aufnahmsfähigkeit eine kurze Lebensdauer besitzen, während andere wiederum trotz großer relativer Aufnahmsfähigkeit falsche Kohlenstoffwerte bei der Analyse einer Standard-substanz geben. Die beschriebenen Untersuchungen zeigen, daß die relative Aufnahmsfähigkeit von der Größe der Primärteilchen des Bleidioxydpulvers abhängig ist und daß Bleidioxyd geeigneter Qualität (mit mittlerer Aufnahmsfähigkeit) mit Hilfe der vorgeschlagenen Methoden hergestellt werden kann.

---

Résumé Le bioxyde de plomb utilisé pour l'absorption des oxydes de l'azote dans une grille à combustion pour carbone et hydrogène peut être de qualité très variable. Un essai en service pratique pour évaluer l'efficacité et la teneur relative de lots de bioxyde de plomb (dans des conditions similaires à celles qui se présentent dans une combustion en appareil du typePregl) a montré que quelques lots ont une durée brève à cause d'une teneur relativement basse, tandis que d'autres lots peuvent présenter une teneur relativement élevée et donner des valeurs inconstantes pour le carbone dans les essais faits sur une substance étalon. Les recherches ont montré que la teneur relative dépend d'abord de la grosseur des particules de la poudre de bioxyde et que cette matière de qualité convenable (avec une teneur moyenne) peut être fabriquée par des méthodes recommandées.