铁-邻二氮菲-曙红离子缔合物显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇-乳化剂OP混合增溶剂存在下,Fe(Ⅲ)-邻二氮菲-曙红离子缔合物的显色反应。提出一种测定Fe(Ⅲ)的新方法,并将其应用于高纯稀土钐、铕、钆中痕量铁的测定。离子缔合物的最大吸收波长为55lnm,表观摩尔吸光系数ε551＝5．4×104。在测定条件下,铁含量在0～8μg／25ml符合比耳定律。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅸ.铑(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系

本文研究了在阿拉伯胶和TritonX-100参与下,铑(Ⅲ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成离子缔合物的超高灵敏显色反应,缔合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为1.8×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。铑(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范围内遵从比尔定律。研究了二十余种外来离子的干扰。拟定的方法可用于镍中痕量铑的直接测定。     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]_3[Fe(SCN)_6]并产生高灵敏显色反应。不同显色体系的ε值在1.85×10~5～6.14×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定。     

在非离子型表面活性剂存在下钴(Ⅱ)与硫氰酸盐显色反应机理的探讨

本文着重研究了有非离子型表面活性剂(平平加)存在时硫氰酸根和钴络离子的显色反应的机理。研究表明,平平加类似冠醚,能与钾离子螯合生成大阳离子,进而与硫氰酸根和钴络离子生成缔合物。缔合物的组成经测定可认为是(n-SfK~+)·Co(SCN)_3~-。红外光谱也证实缔合物的存在。由此说明,对于硫氰酸根的金属络离子,非离子型表面活性剂的影响可以用“阳离子螯合机理”来论证,这为非离子型表面活性剂的增敏作用提供了一个新论点。     

大量氟(或氰)存在下痕量铁的萃取光度测定

本文研究了铁(Ⅲ)-氟化物-红紫素混合配位缔合物和甲基异丁基酮(MIBK)萃取显色反应的最佳条件。该络合物形成的最佳pH为7.5—8.4,吸收峰在600nm处,摩尔吸光系数为5.25×10~4。已成功地应用于稀土氧化物、氟化物、萤石、纯水和工业废水中痕量铁的测定,获得满意的结果。     

偶氮氯膦—mA与Fe（Ⅲ）显色反应的研究及其应用

研究了偶氮氯膦-mA与Fe(Ⅲ)的显色反应及条件。在pH=1的介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦-mA形成稳定的1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数,为2.23×10~4,最大吸收波长为680nm,Fe(Ⅲ)量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律。结合沉淀分离,用于铜合金中微量铁的测定,效果好。     

巯基棉分离-金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶、OP体系分光光度法则定微量金

本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础     

罗丹明6G-碘化钾分光光度法测定铋

本文研究了在酸性介质中,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为6.90×10~5L·mol~(-1).cm~(-1).研究了共存离子的影响.本法选择性较好,用于稀土发光材料和低合金钢中铋的分析,结果较好.     

铱-氯化亚锡-孔雀绿水溶液显色反应的研究与应用

到目前为止,铂族金属中有关铱的显色反应研究最少,高灵敏度的显色反应更是少见。本文系我们以铂族金属和氯化亚钖生成的络阴离子与碱性染料缔合显色反应的研究与应用工作的一部分。此类缔合物在某些分散剂、非离子表面活性剂存在下,可直接用于铂族金属的光度测定,并获得很高的灵敏度。本工作系统地探讨了铱(Ⅲ)-氯化亚钖-孔雀绿     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量铊的研究

铊的吸光光度多数是Tl(Ⅲ)与HBr或HCl形成络阴离子,加入碱性染料形成离子缔合物被有机溶剂萃取后测吸光度。常用碱性染料有:甲基紫、罗丹明等,其显色体系的摩尔吸光系数分别为6.4×10~4和8.7×10~4。这些方法虽有较高的灵敏度,但选择性较差。本文所提出以Tl(Ⅲ)I一次甲基蓝浮选光度法测     

4,7-二苯基-1,10-菲罗啉作显色剂水相吸光光度法测定铁价态

研究了Fe(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲罗啉的水相显色反应。试验表明,在pH1.6的盐酸-氯化钾缓冲液中,当有吐温-80存在时,Fe(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲罗啉形成一稳定的配合物。该配合物的λ_(max)为536nm,ε为2.2×10~4,Fe(Ⅱ)量在0～14/μg/10ml范围内符合比耳定律。柠檬酸三铵可消除Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)的影响,加入盐酸羟胺,可测定铁的总量。所拟方法用于水样中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)分析,结果满意。     

碘化物-碱性呫吨染料-聚乙烯醇体系高灵敏分光光度法测定铊

研究了在聚乙烯醇存在下,铊(Ⅲ)与碘化钾和罗丹明B,罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B碱性呫吨染料形成离子缔合物的显色反应,讨论了铊(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇体系的反应条件和分析特性,ε_(585)=7.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),此法可用于水样中微量铊的测定。     

分光光度法测定高纯氧化铝中的二氧化硅

在含有明胶聚乙烯醇 (PVA)和草酸的 0 .0 1 2～ 0 .0 60 mol/L 盐酸介质中 ,罗丹明 B(RB)与硅钼杂多酸能形成离子缔合物 ,发生高灵敏显色反应 ,缔合物在 585nm处的表观摩尔吸光系数ε=1 .8× 1 0 5L· mol-1· cm-1,缔合物可稳定 2 4 h以上 ,此法已用于测定高纯氧化铝中的二氧化硅     

过渡金属乙酰丙酮螯合物的体积排除色谱研究

用定量体积排除色谱方法研究了过渡金属Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的乙酰丙酮螯合物在四氢呋喃溶液中的加合和缔合行为。在溶液中乙酰丙酮钴(Ⅲ)以单个螯合物分子的形式存在,乙酰丙酮铜(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅲ)与溶剂加合生成加合物,乙酰丙酮铁(Ⅲ)除加合物外还存在缔合度为2-10的多分散缔合物,乙酰丙酮镍(Ⅱ)水合物在四氢呋喃中产生了加合交换作用,同时存在缔合度为6左右的缔合物。色谱数据给出了螯合物、加合物及缔合物     

过渡金属乙酰丙酮螯合物的体积排除色谱研究

用体积排除色谱方法研究了过渡金属Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的乙酰丙酮螯合物在四氢呋喃溶液中的加合和缔合行为。在溶液中乙酰丙酮钴(Ⅲ)以单个螯合物分子的形式存在,乙酰丙酮铜(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅲ)与溶剂加合生成加合物,乙酰丙酮铁(Ⅲ)除加合物外还存在缔合度为2-10的多分散缔合物,乙酰丙酮镍(Ⅱ)水合物在四氢呋喃中产生了加合交换作用,同时存在缔合度为6左右的缔合物。色谱数据给出了螯合物、加合物及缔合物的相对含量。螯合物与相同分子量的聚苯乙烯相比,其保留体积的滞后以Ni相似文献   

罗丹明B-硫氰酸钾分光光度法测定微量铜

罗丹明B-硫氰酸盐光度法测定微量元素已有文献,但用于测定铜却未见报道,本文研究了Cu(Ⅱ)-SCN~--罗丹明B体系显色反应的适宜条件。试验发现:在弱酸性介质中,罗丹明B可与无色的Cu(SCN)_4~(2-)络阴离子形成蓝色的离子缔合物,当溶液中有阿拉伯树胶、明胶等保护胶体存在时,离子缔合物不以沉淀析出。该显色反应较一些常用光度法如双硫腙法(ε=4.5×10~4),BCO法(ε=1.6×10~4)测铜灵敏度高,摩尔吸光系数ε_(610)=5.0×10~4,选择性较好,颜色稳定,可不经萃取直接在水溶液中测定微量铜,手续简便,快速。0—10μg/25mLCu符合比尔定律。在加入铜标准液8.0μg时,下列离子(mg)Ca~(2+)、Mg~(2+)、     

新有机试剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 Fe(Ⅱ) 的显色反应

研究了新显色剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC) 在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及抗坏血酸存在下与 Fe(Ⅱ) 的显色反应。在 pH 6.86 缓冲溶液中,该试剂与 Fe(Ⅱ) 反应生成稳定的带负电的 1∶3 的橙色配合物,其表观稳定常数为 5.5×1014,吸收光谱的最大吸收波长为 494 nm,表观摩尔吸光系数为 4.96×104 L.mol-1.cm-1,铁含量在 0～0.8 μg/mL 范围内服从比耳定律,可用于铝合金中铁的测定。     

Tween80存在下桑色素与Fe（Ⅲ）显色反应的研究及应用

研究了在非离子表面活性剂Tweed 80存在下,3,5,7,2′,1′,五羟基黄烯酮(桑色素,Morin)与Fe(Ⅲ)显色反应的适宜条件,发现在pH 3.4～1.7的HOAc-NaOAc介质中,配合物最大吸收波长为417nm,用摩尔比法、斜率比法和平衡移动法测得配合物组成为Fe(Ⅲ):Morin=1:3。表观摩尔吸光系数为6.18×10~4,表观不稳定常数β_不=2.04×10~(-16)。方法操作简便,结果稳定,选择性好,可用于铝合金及人发中铁的测定,结果满意。