β-环糊精及其衍生物对维生素分子的识别作用

以乙基紫(EV)为光谱探针,采用紫外-可见光谱法测定了两种维生素(V)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包合过程,主-客体间的尺寸匹配影响了包合物的稳定性.包合能力β-CDHP-β-CDSBE-β-CD.     

磺丁基醚-β-环糊精拆分莫达非尼及其立体选择性差异研究

利用毛细管电泳和分子模拟对磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在莫达非尼手性拆分中的立体选择性差异进行了研究。考察了环糊精浓度和温度对对映体手性拆分的影响。在15~35℃温度范围内,考察了对映体的保留和分离行为。结果表明,随着温度的升高,手性分离变差,并以lnα对1/T作图,得到的Van’t Hoff曲线具有良好线性关系(r=0.995)。热力学结果表明,此手性拆分过程为焓控过程。在5~50 mmol/L范围内,考察了SBE-β-CD浓度对分离的影响,采用双倒数法求得莫达非尼S-和R-对映体与SBE-β-CD的结合常数分别为58.0和70.6 L/mol。分子模拟实验以Gold对接完成,结果表明,莫达非尼R-对映体相比S-对映体与SBE-β-CD结合更稳定,且两对映体与SBE-β-CD结合的差异主要来源与氢键贡献的差异。     

新型磁性纳米粒的制备及分离手性物的初步研究

制备了一种新型的手性磁纳米复合物(Fe3O4/SiO2/CMCD),并初步研究了其手性拆分能力。正硅酸乙酯与制备的Fe3O4磁纳米粒反应制得Fe3O4/SiO2;通过羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)手性选择剂对Fe3O4/SiO2修饰制得Fe3O4/SiO2/CMCD。采用傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜和振动样品磁强计对手性磁性纳米材料进行结构表征,表明磁性纳米复合物呈球形。同时将制得的手性磁纳米复合物应用于拆分外消旋体DL-色氨酸和酪氨酸,显示其具有较好的手性识别能力。     

荧光光谱法研究姜黄素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法,在室温下研究了pH=2.02的磷酸盐缓冲溶液中β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对姜黄素的包合作用。固定姜黄素浓度,逐渐改变β-CD及其衍生物的浓度,姜黄素的荧光强度逐渐增强,表明包合物的形成,同时用荧光双倒数法计算了β-CD及其衍生物与姜黄素的包合常数。结果表明,室温下,在pH=2.02的磷酸盐缓冲体系中,SBE-β-CD对姜黄素的包合能力最强,四种环糊精与姜黄素的包合比均为1∶1。初步探讨了SBE-β-CD荧光增敏作用对姜黄素的定量测定,线性范围为5.0×10-7～4.5×10-6 mol/L,检出限为1.2×10-8 mol/L。     

β-环糊精/磁性氧化石墨烯对氧氟沙星的吸附

以自制的氧化石墨烯(GO)、β-环糊精(β-CD)为原料,通过化学共沉淀法合成了β-环糊精/磁性氧化石墨烯复合材料(β-CD/MGO),并用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱、BET和VSM等对其进行形貌态表征和性能测试.结果 表明,Fe4 O3被成功负载到GO上,并枝接上β-环糊精;β-CD/MGO的比表面积为...     

β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素增溶作用的研究

采用相溶解度法研究了β-环糊精(β-CD),及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)、单6-脱氧-氨基-β-环糊精(NH2-β-CD)和单6-脱氧-乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)对灯盏花乙素的增溶作用,并测定了主-客体分子形成包合物的平衡常数。结果表明,当灯盏花乙素与上述5种环糊精形成可溶性包合物时,对应的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比均为1∶1;多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包结配位过程,环糊精衍生物的取代基影响了主-客体配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的增溶能力的大小为:en-β-CD>NH2-β-CD>HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD。     

荧光光谱法研究儿茶素与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)在室温下,及一定pH值的三酸缓冲溶液中对儿茶素的包合作用.在固定儿茶素浓度和改变β-CD及其衍生物浓度的情况下,儿茶素的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合...     

荧光法研究葛根素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)在室温下、一定pH值的缓冲溶液中,对葛根素(puerarin)的包合作用.在固定葛根素溶液浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度的情况下,根据葛根素的荧光发射波长的变化、...     

二丁基羟基甲苯包合物的制备、表征及应用研究

本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射线衍射、差示扫描量热、核磁共振氢谱及扫描电镜等技术给出其可能的结合模式,并通过AutoDock分子模拟对接理论研究佐证了实验结果的可靠性;实验结果证明,三种包合物稳定性顺序为SBE-β-CD/BHT ICDM-β-CD/BHT ICHP-β-CD/BHT IC,其中SBE-β-CD/BHT包合物增溶效果最显著。1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)法考察BHT三种包合物抗氧化活性的结果是:三种包合物均表现出良好的清除效果,且与BHT相当。利用β-CD衍生物的包合技术改善BHT的水溶性,是一种拓展BHT应用领域的有效策略。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。     

磁性固相萃取结合GC－MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留

该文基于β-环糊精（β-CD）的磁性复合材料（Fe3O4@SiO2@β-CD）建立了磁固相萃取结合气相色谱－质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料（Fe3O4@SiO2@α-CD、Fe3O4@SiO2@β-CD和Fe3O4@SiO2@γ-CD）对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能,发现Fe3O4@SiO2@β-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征,考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响,通过萃取容量实验研究经β-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示,相比于未经修饰的Fe3O4和Fe3O4@SiO2,Fe3O4@SiO2@β-CD的萃取能力显著提升,该磁性复合材料Fe3O4@SiO2@β-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定,线性范围为0.1～3.0 mg/kg,相关系数为0.998 1～0.999 8,检出限均为0.03 mg/kg,定量下限均为0.1 mg/kg,3个加标水平下的回收率为65.9%～107%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为0.70%～12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

β-环糊精-Fe_3O_4超分子体系的构筑及其应用研究进展

详细综述了目前β-环糊精-Fe3O4超分子体系的构筑及其应用进展,主要包括以共价键键连的β-环糊精-Fe3O4超分子体系在环境污染物吸附、药物分子负载和缓释、传感检测、分离和催化领域中的应用.上述各部分中,根据β-环糊精与Fe3O4纳米粒子之间连接基团的不同,对各类β-环糊精-Fe3O4超分子体系的构筑及其性能进行了系统介绍.指出β-环糊精-Fe3O4超分子体系兼具β-环糊精的包结吸附性能、弱催化性能及底物识别性能和Fe3O4组分的磁性载体作用,易于回收;β-环糊精固载在Fe3O4纳米粒子上,构筑非均相β-环糊精-Fe3O4超分子仿生催化体系,是今后构筑纳米级超分子仿生催化剂的研究热点之一.     

荧光光谱法研究氢溴酸右美沙芬与β-环糊精及其衍生物的相互作用

应用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(Me-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与氢溴酸右美沙芬(DH)的包合作用。实验固定DH浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度,根据DH的发射波长的变化及荧光强度增敏现象确定了包合物的形成,根据双倒数法计算包合常数。实验结果表明:在pH为7.4的条件下,有三种环糊精对药物有明显的作用,这三种环糊精与氢溴酸右美沙芬形成了包合物且包合比均为1∶1。     

荧光光谱法研究维生素B_1与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对维生素B_1的包合作用.在固定维生素B_1浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,维生素B_1的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍生物与维生素B_1的包合常数.实验结果表明:在pH=7.4的体系中,β-环糊精对维生素B_1的包合能力最强,且四种环糊精与维生素B_1的包合物的包合比均为1∶1.     

用分子光谱法研究两种水溶性卟啉与磺丁醚-β-环糊精的超分子体系

本文以紫外可见光谱法和荧光光谱法研究了水溶性的四-(4-甲基吡啶基)卟啉(TMPyP)和四-(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)与磺丁醚-β-环糊精(SBE--βCD)形成的超分子体系。结果表明,两种卟啉与磺丁醚-β-环糊精都形成了1∶1的包结物,它们的包结常数分别为1.34×104L.mol-1和1.15×105L.mol-1。     

氢氧化物盐插层材料的制备和表征

以层状氢氧化锌硝酸盐(Zn-LHS)和氢氧化镍锌硝酸盐(NiZn-LHS)为主体,采用共沉淀和离子交换法制备十二烷基苯磺酸根离子(DBS)和磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)插层氢氧化物盐(Zn-LHS-DBS和NiZn-LHS-SBE-β-CD),系统考察客体阴离子浓度和pH值等因素对插层材料超分子结构的影响,并用XRD、FT-IR、TG-DTA和SEM对其结构、热稳定性和形貌等进行表征。结果表明,采用共沉淀法在DBS浓度为0.19~0.38 mol·L-1,pH=6.0~7.0,水热温度60~100℃条件下合成晶型单一且结构完整ZnLHS-DBS;采用离子交换法可合成结构完整NiZn-LHS-SBE-β-CD;无论离子交换还是共沉淀法都不能合成单一晶型Zn-LHSSBE-β-CD,这可能与SBE-β-CD分子结构以及Zn-LHS水热稳定性差有关。此外,由于氢氧化物盐层板和客体间存在超分子作用而导致DBS和SBE-β-CD在层间具有较高热稳定性。     

相溶解度法研究不同环糊精对丹皮酚的增溶作用

采用相溶解度法,通过测定丹皮酚在不同温度不同浓度的β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)、取代度为4的磺丁基醚-β-环糊精(SBE4-β-CD)以及取代度为7的磺丁基醚-β-环糊精(SBE7-β-CD)中的溶解度,绘制相溶解度曲线,丹皮酚的溶解度均随5种环糊精浓度的增加而成线性增加,相溶解度曲线为AL型,说明丹皮酚与环糊精以1∶1包合,实验结果表明,5种环糊精对丹皮酚均有增溶作用且SBE7-β-CD的增溶效果最佳.     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

磺丁基醚-β-环糊精的微波辅助合成及结构表征

以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步加碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件是:β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为1∶1.1、1∶4、1∶8,反应温度为85℃,微波输出功率为400W,反应时间2~3h。该条件下所得产品的平均取代度分别为1.12、3.96、6.83,收率分别为86.3%、85.6%、85.1%。采用红外、核磁氢谱、质谱和毛细管电泳技术对合成的产品进行结构表征及取代度计算。结果表明,该新工艺合成了特定取代度的磺丁基醚-β-环糊精,而且与传统合成工艺相比,具有反应时间短、用碱量少、反应条件温和等优点。     

β-环糊精对氯诺昔康的包合作用

采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法研究了不同酸度和温度下β-环糊精（β-CD）、羟丙基β-环糊精（HP-β-CD）和磺丁醚β-环糊精（SBE-β-CD）对氯诺昔康（LX）的包合特性。 结果表明,3种环糊精与氯诺昔康均形成1∶1的包合物。 以包合常数作为包合稳定性的量度,包合稳定性为SBE-β-CD＞HP-β-CD＞β-CD。