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研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。系统有4个并行通道,可以一次处理4个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅需24 min。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6 mol/L时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8 mol/L的HNO 3和H 2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4 mL,铁可以被定量回收,回收率达到96.0%~107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减少了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。 相似文献
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铜同位素样品化学前处理方法的研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了不同类型铜同位素样品的化学溶样方法和纯化的方法,并介绍了多接收电感耦合等离子体质谱法在各类铜同位素样品分析中的应用(引用文献35篇)。 相似文献
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利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。 相似文献
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氧化钪分离富集方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言钪是化学元素周期表ⅢB族元素,它与镧系元素的外层结构和化学性质相似。钪的独立矿床极为稀少,工业上主要通过回收有色金属和稀有金属矿石中伴生的钪来制备钪。近年来,钪的提取技术不断改进,开拓出许多新颖的分离方法和技术,本文就是在此基础上采用萃取法和离子交换法对氧化钪的分离提纯进行研究,并应用于工业废料中回收钪,取得满意的结果。2实验部分2.1仪器与试剂东德PGS-2型电感耦合等离子体发射光谱仪;二(2-乙基已基)磷酸(上海有机试剂厂),TBP(天津化学试剂二厂),007阳离子树脂,201×7型阴离子树脂(南开大学… 相似文献
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盐湖卤水硼同位素测定中硼的二次离子交换分离 总被引:2,自引:0,他引:2
根据盐湖卤水水化学特点,介绍了一种用阳、阴离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对盐湖卤水中的硼进行分离纯化的简易方法。用该方法从盐湖卤水中分离出来的硼足以满足同位素质谱分析的需要,分离过程不产生同位素分馏,获得了理想的实验结果。 相似文献
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建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法.以蒸馏为基础,先去除海水样品中的NO-2-N和NH+4-N,然后加入达氏合金将海水样品中的NO-3-N还原为NH+4-N,并通过蒸馏富集,馏出液用沸石吸附后,经过滤等步骤,送入同位素质谱仪检测15N.研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等.结果表明,每300 mL水样中加入0.5 g达氏合金在强碱性条件下蒸馏30 min,氮回收率平均可达(104.9±4.2)%(n=6);当盐度从0%增加至0.5%时,同位素分馏程度迅速减小盐度再增大时(1%~3.5%),同位素分馏变化不明显.沸石对铵氮的平均吸附率较高,约为(95.96±1.08)%(n=6);处理大体积水样时多次蒸馏并改进了馏出液的收集方式,实验效果较好.应用此方法对长江口海域水样进行了分析,结果表明,这一方法可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析,为海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息. 相似文献
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Boron Separation by the Two—step Ion—Exchange for the Isotopic Measurement of Boron 总被引:18,自引:0,他引:18
IntroductionLargevariationsintheisotopiccompositionofboronoccurinnature .TheboronisausefultracerofthesourcesandevolutionofaqueousfluidsintheEarth’scrustandhydrosphere .1 6Owingtoimprovementsofana lyticalmethods ,7,8arapidincreasehasbeenseeninmanystudiesoft… 相似文献
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天然样品中锂的分离及其同位素比值的测定 总被引:5,自引:1,他引:5
以锂元素标准样品和K、Na、Ca、Mg元素标准样品的混合溶液为主要研究对象,采用阳离子交换树脂AG-50W X8(0.032~0.098 mm粒径)来分离富集L i,探索不同淋洗介质(包括盐酸、硝酸以及与甲醇、乙醇的混合)对L i分离纯化的最佳效果。在对比研究的基础上,建立了一种有效分离提纯天然样品中L i的方法。用本方法分离了水体、土壤、岩石等天然样品中的L i,并用MC-ICP-MS准确测定了L i同位素组成。研究结果表明,该方法的精度在0.1‰~1.0‰,与目前文献报道的分析方法具有相似的精度。经过流程前后单元素标准L i同位素比值(7δL i)的比较,发现化学处理过程所产生的同位素分馏约为0.3‰,化学处理的流程空白可以忽略不计。该方法测定海水7δL i值为(31.6±1.0)‰,与前人的分析结果吻合。因此,本方法可用于测定天然样品中的L i同位素组成。 相似文献
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采用滴涂法在铂基底制备了电活性聚苯胺-磷酸锡(PANI-SnP)复合膜电极,考察了该电极在Ni2+、Cd2+溶液的电控离子交换性能. 用傅立叶变换红外光谱和扫描电镜分析观察复合膜的组成及表面形貌;在0.1 mol·L-1 Ni(NO3)2、Cd(NO3)2溶液,通过循环伏安法比较了PANI膜、SnP膜及PANI-SnP复合膜电极的电化学性能,并结合电化学石英晶体微天平技术重点考察了PANI-SnP复合膜的离子交换机制;同时,通过循环伏安法调控复合膜电极的氧化还原电位,结合X射线能谱和X射线光电子能谱分别测定了其氧化和还原状态的元素组成. 结果表明,PANI-SnP复合膜电极在Ni2+、Cd2+溶液均有良好的氧化还原电活性和可逆离子交换性能,其Cd2+离子选择性优于Ni2+离子,通过电控离子交换可使Cd2+离子从镍镉废水高效分离. 相似文献
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Mg是构成牙齿重要组分,其含量和同位素组成可记录居民生活地域、饮食习惯以及口腔健康信息等重要信息.本研究建立了高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定牙齿中Mg同位素方法.牙齿样品经微波消解仪消解,后采用AG50W-X8阳离子树脂分离溶液中的Mg元素,以1 mol/L HNO3为介质上柱,40 mL1 mol/L HNO3洗脱Na+等杂质离子,再以30 mL 1 mol/L HNO3收集Mg元素,60 mL 1 mol/L HNO3洗去其它杂质,蒸干Mg收集液.MC-ICP-MS进行Mg同位素组成测定.MC-ICP-MS仪器自身的质量分馏利用“样品-标准”交叉技术(“Sample-standard”bracketing technique)解决.实验结果表明,利用AG50W-X8阳离子树脂,可在保证Mg回收率的情况下,将牙齿样品中的Mg和其它基质元素彻底分离,且不造成同位素分馏.采用此方法对现代人离体牙牙釉质中Mg同位素进行分离测定,牙齿的δ25Mg在较大的范围变化(-1.38‰ ~4.59‰).本方法为利用人牙齿中Mg同位素研究Mg的暴露水平、环境污染等信息提供重要的实验和理论依据. 相似文献
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离子交换法提纯钯的优化工艺条件 总被引:1,自引:0,他引:1
钯由于其独特的物理和化学性能,目前广泛地用于航空、航天、微电子技术、石油化工、废气净化及冶金工业等领域.但它在自然界中含量少,二次资源中钯的含量反而大大高于原矿中的含量.钯的提纯方法有沉淀法、溶剂萃取法和色谱分离法[1,2]等.其中以氯钯酸铵沉淀法[3]和二氯二氨络亚钯法最为常用.但其工艺复杂,过程损失大.本文研究了离子交换法分离提纯钯,并用二次通用旋转组合设计法[4]对分离提纯的条件进行了优化.结果表明,该法工艺简单,分离提纯效果好,成本低.取732型阳离子交换树脂(粒度为0-6~1-25mm… 相似文献
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本文采用HDEHP/环己烷体系萃取锆和钼,并将两 发离以便测定锆的稳定同位素,此外,还研究了作为同 素稀释剂的ZrO2固体粉末的微波溶样法。 相似文献
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建立了一条从人血浆中分离高活性凝血因子VIII(FVIII)的纯化工艺。基于FVIII和介质孔径的尺度比及其对蛋白质活性影响的分析,设计了以超大孔离子交换制备色谱为核心步骤的新型分离纯化工艺。分别进行超大孔离子交换色谱与传统离子交换色谱的条件优化,并对优化工艺所得产品进行了活性检测(底物显色法)和纯度检测(高效凝胶过滤和凝胶电泳)。结果表明,超大孔介质结构不但可以有效地保护蛋白质大分子结构,而且能够大幅度地提高制备色谱的传质速率,从而得到具有高凝血活性的FVIII产品。FVIII在超大孔制备色谱过程中的回收率(85%)比传统离子交换制备色谱高4~5倍,产品比活高达154 IU/mg。此外,还研究了超大孔介质的再生程序,采用5个柱体积的1 mol/L NaOH低流速清洗色谱柱,保证了色谱工艺的稳定性。本纯化工艺步骤简单,重现性好,易于放大生产。 相似文献