硫脲甲醛聚合反应中的半结晶沉淀现象

首次报道了硫脲甲醛聚合反应中的半结晶沉淀现象.定量分析结果显示硫脲甲醛之间的聚合反应接近一种线性交替共聚反应过程.红外光谱的结果证明不同硫脲甲醛物质的量比反应条件下产物中始终存在较强的N—H特征振动吸收峰(v=3311cm-1,δ=1541cm-1).当甲醛用量较高和硫脲用量增加时分别在1008和1137cm-1处检测到较强的C—O—C和C=S伸缩振动吸收峰.结合XRD和核磁共振分析结果推测:硫脲甲醛聚合产物中存在着一种氢键导向型结晶结构;分子中含有醚键的聚合产物因具有复杂的氢键作用没有结晶性.扫描电镜分析显示较高硫脲用量反应条件下生成了层状半结晶碎片产物,而高甲醛比例条件得到的产物为细小的层状碎片交联聚集成的球形粒子.     

日本研制微型PM2.5检测器

<正>不久前,日本名古屋大学一个研究小组研制出一款仅5cm见方大小的PM2.5的检测器,其价格仅为目前日本各地方政府设置的PM2.5检测器的百分之一。据报道,该研究小组研制的这款检测器可以检测出直径约0.3μm的粒子,检测精度比目前市场上销售的高端检测器高。     

利用表面等离子体谐振生物传感器实时监测酶促反应的新方法

在理论上，基于表面等离子体谐振(surface plasmon resonance，SPR)生物传感器的酶促反应检测分析方法被证明是可行的。这种方法与通常SPR传感器检测技术不同，它消除通常当成检测目标的表面吸附信号，而检测通常认为是噪声的本体折射率变化信号，以此实时检测酶促反应的动态过程。利用自产的SPR2000生化分析仪，在检测胶原酶I降解胶原I的实验中检测到了反应引起的反应液本体折射率的上升变化，从而证明了这种新颖的检测方法实际上也是可行的。这种技术一旦成熟，可以用来进行酶学分析及酶靶标的药物筛选研究开发。     

简讯

我国研究出非典型肺炎快速诊断技术 军事医学科学院微生物流行病研究所2003年4月16日成功地研制出非典型肺炎快速检测技术。有关专家通过间接免疫荧光法,利用分离到的新型冠状病毒病原体对病人血清进行快速抗体检测,通过对不同疫区临床确诊的42例患者血清检测,结果显示,其中40例呈阳性反应,对30例正常人血清检测全部呈阴性反应,检测准确率达95％以上。这项技术2h之内即可得出检测结果。另外,卫生部医药生     

日本开发出可测多种气体的检测仪

日本农业环境技术研究所开发出一种新技术系统，利用该技术可同时自动检测出二氧化碳、甲烷和一氧化二氮3种温室气体。利用这台仪器在现有的气相色谱仪基础上，组合高精度碳分子筛等复合系统，可在10min检测出3种气体的含量。该装置对检测土壤中发生的温室气体排放浓度和排放量有重要作用，同时可提高工作效率和降低检测成本。     

酶电极

酶是具有特殊生物学活性的催化剂,曾被作为一种“生物化学试剂”广泛地用于医学,化学,食品,环境保护等方面的分析检测。但酶具有不稳定,难制备,价格高等缺点,因而它的应用有一定的限制。六十年代发展了固定化酶这一新技术,由于它具有反应快速、性能稳定等特点。这种技术被迅速地引进到分析检测这个领域,以改进用溶液态酶时所遇到的缺点和问题。目前,固定化酶在分析检测中的应用主要有二种方式,一种所谓酶电极(Enzyme Electrode)     

基于壳聚糖-溴化氰改性褐藻酸钠凝集作用的日本血吸虫安培免疫传感器

研制了一种基于壳聚糖和溴化氰改性褐藻酸钠凝集作用的日本血吸虫安培免疫传感器.褐藻酸钠-抗体复合物通过静电吸附作用被凝集到含石墨-石蜡-壳聚糖组分的电极表面,然后与抗原和酶标抗原进行竞争反应,以邻氨基酚(o-AP)为电子媒介,通过测定酶催化下双氧水对其氧化的电流大小来间接测定抗原的浓度.研究表明这种免疫传感器具有很低的非特异吸附性能,而且在经过简单的处理后可以重复使用,其重现性和灵敏度良好.传感器对日本血吸虫抗原的响应在0.64～40μg/mL之间呈线性关系.检测限为0.64μg/mL.将电极应用于兔血清中日本血吸虫抗原的测定,取得了满意结果.     

日本以气相色谱仪为基础开发新型气体检测装置

据报道,日本农业环境技术研究所开发出一种新技术系统,该技术可同时自动检测出二氧化碳、甲烷和一氧化二氮3种温室气体。利用这台仪器在现有的气相色谱仪装置基础上,组合高精度碳分子筛等复合系统,可在10mi n检测出单位毫升中3种气体的含量。该装置对检测土壤中发生的温室气体排放浓度和排放量有重要作用,同时可提高效率和降低成本。地球大气圈内的温室效应气体中,二氧化碳占60%,甲烷占20%。但甲烷的温室效应是二氧化碳的20倍,而一氧化二氮的温室效应约是二氧化碳的100倍。由于二氧化碳和一氧化二氮难以分离,至今为止还没有一台仪器能同时检测这3种气体的技术。调查地球温室效应,必须正确测量和把握温室气体。温室气体不仅仅是随着产业化和社会活动而发生,土壤也是温室气体的一个发生源,如土壤施用氮肥产生的一氧化二氮是温室气体的一重要组成部分。(中国化工仪器网)日本以气相色谱仪为基础开发新型气体检测装置     

亚硫酸氢钠和半胱胺衍生法测定大气甲醛中碳同位素的研究

利用单体化合物稳定同位素(CSIA)技术研究了甲醛合次硫酸氢钠(HMSNa)与半胱胺衍生化过程的同位素效应,探讨了半胱胺衍生化法测定大气甲醛碳同位素的可行性。为了评价实验的稳定性与精确度以及衍生化过程的同位素效应,本实验采用不同同位素组成的HMSNa在酸性条件下分解,分解后的甲醛在碱性条件下与不同摩尔比的半胱胺反应,研究了该衍生化过程的反应条件和同位素效应。研究结果表明,HMSNa在pH值为1~2,60℃条件下分解,分解后的甲醛在PH值为8~9的条件下与摩尔比1∶20到1∶30半胱胺反应,该衍生化条件较为理想且该过程不存在同位素分馏;实验重现性好,测定精度高;可以用于大气甲醛同位素组成分析。     

甲醛与HCoN~2(PPh~3)~3的一个新反应

自从Roper等人在1979年合成了第一个锇的甲醛配合物Os(η~2-CH_2O)(CO)_2(PPh_3)_2以来,Fe、Ir、V等过渡金属配合物与甲醛反应的研究结果相继报道.这些工作对研究一氧化碳的加氢机理有着十分重要的意义.甲醛的氢甲酰化合成乙二醇在C_1化学中是一个值得开展的研究课题.因此,甲醛在过渡金属配合物上反应性质的研究与寻找有效的甲醛氢甲酰化催化剂密切相关. Misono等人在1968年报道过甲醛与HCoN_2(PPh_3)_3(1)发生了脱羰基反应,得到钴的     

日开发出能大幅缩短放射性铯检测时间的装置

<正>不久前,在研究日本福岛第一核电站事故对环境的长期影响时,需要检测河水中的放射性铯浓度,但由于浓度较低,检测起来非常费时。日本产业技术综合研究所宣布,其研究小组利用普鲁士蓝开发出一种新装置,能够大幅缩短低浓度放射性铯的检测时间。福岛第一核电站事故导致大量放射性物质飞散到福岛县境内,很多铯沉积在陆地上,此后由于雨水等因素逐渐进     

甲醛气体在ZnO表面光降解的机理研究（英文）

本文采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌粒子,并对其降解气相甲醛的光催化活性进行研究。研究发现,在紫外光照射下,当水或氧气存在时,氧化锌可以将甲醛氧化生成二氧化碳;但是在两种不同气氛条件下的反应过程是不同的。气相水参与反应的过程中,首先是水分子被光活化生成羟基自由基,然后再与甲醛进行反应;而在氧气参与反应的过程中,是光活化的氧直接与甲醛反应,这一步骤在氧气参与的甲醛光催化降解反应中占据主导地位。这一反应机理的发现,对研究甲醛的光催化降解可能具有重要意义。     

二氧化硅脱除羟基的动力学研究

醇盐水解法制备的纳米二氧化硅粉体中含有大量羟基,结合差热分析,采用Doyle-Ozawa法和Kissinger法研究二氧化硅粉体脱除羟基的动力学,得到反应表观活化能为134.78kJ.mol-1;并采用Coats-Redfern法进行验证,结果为140.22 kJ.mol-1.采用SEM和XRD对样品进行检测,表明非晶态二氧化硅样品颗粒大小没有变化,晶态没有改变.     

温度对介孔二氧化硅形貌和介相结构有序性的影响

1992年Kresge等科学工作者首次报道了一种新颖的介孔二氧化硅材料,介孔二氧化硅的合成及其性能表征引起了广泛的研究兴趣[1,2]。这种材料由于具有高比表面积(1000~1400m2·g-1)、孔道排列有序、孔径分布窄并可以在2~10nm范围内可调等优点,所以有望用于催化与吸附、化学传感、纳     

中性红掺杂SiO2纳米粒子修饰的酶阵列传感器同时测定葡萄糖、乳酸和L-谷氨酸的研究

本文以中性红为核，二氧化硅为壳，利用反相微乳液技术，通过正硅酸四乙酯的水解制备了掺杂有中性红的二氧化硅纳米粒子，并用TEM技术进行了表征。核中性红能够催化测定葡萄糖，乳酸和L-谷氨酸的反应，而壳二氧化硅不仅克服了电活性物质中性红易流失的缺点，且具有高的生物亲和性。分别与葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶以及L-谷氨酸氧化酶混合后，修饰在碳阵列电极表面。最后在该酶阵列电极表面滴加一层Nafion, 防止电活性物质抗坏血酸、尿酸等的干扰。该酶阵列传感器与流动注射分析技术(FIA)相结合，可应用于同时检测大鼠血样中的葡萄糖，乳酸和L-谷氨酸浓度。该方法无需通过传统的色谱柱的分离，大大简化了实验条件，为这一领域的研究提供了有效的分析方法。     

新型噻吩席夫碱及其酯化产物合成与性能

以噻吩为起始原料,对工艺进行了优化合成出噻吩-2-甲醛,并由噻吩-2-甲醛与4-氨基苯酚缩合反应生成未见报道的噻吩-2-甲醛缩4-氨基苯酚席夫碱,进一步由DCC/DMAP高效酯化法与十一烯酸进行酯化反应。通过用纸片法测试了该席夫碱抑菌活性,结果表明具有较好的抑制作用;并通过偏光显微镜对酯化产物进行研究,观察到了较好的液晶相织构。     

室内甲醛含量可自测

一种便携式气体检测仪新近被引入厦门市场,它不仅能在工矿企业发挥作用,也能用在寻常百姓家庭,随时判断瓦斯、甲醛是否超标。这种检测仪结构简单,主要由气体采集器与检测管组成。其工作原理是利用手动抽气装置抽入需要检测的气体,检测剂一旦和被检测气体发生反应,会出现鲜明且稳定的颜色变化层,通过该变色层与玻璃管上的刻度相对照,来表示特定气体的浓度。这种检测仪还特别“灵敏”,可以直接对400多种气体进行检测,覆盖生产生活的大部分领域。由于这个方法简便、准确,在许多发达国家已将其确定为法定的检测方法之一。由于携带方便,这种检测仪同样可以成为居家生活的一部分。厨房里瓦斯有没有泄漏,新装修的房屋是否甲醛超标,车内气味不好是不是苯多了,通过这个检测仪就一目了然了。可以说,该便携式检测仪实现了检测的平民化。目前该便携式气体检测仪报价1000多元。室内甲醛含量可自测@林     

中科院首次发展高选择性检测GSH荧光传感器

不久前,中科院理化技术研究所超分子光化学研究组首次发展了一类在活体细胞中选择性检测谷胱甘肽(GSH)的反应型荧光传感器。相关研究结果日前发表于《美国化学会志》。自由基损伤是组织损伤的重要分子机制之一,许多疾病,如心脏病、阿尔茨海默氏症、帕金森氏症和肿瘤等的损伤     

衍生液提取-高效液相色谱法快速测定香菇中的游离甲醛

以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定。结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1:1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的。在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率。鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg的甲醛,平均回收率分别为89.2%、91.7%和90.4%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限（S/N＞10）为5.0 mg/kg。该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法。     

国外学者来华讲学简讯

美国加利福尼亚大学(伯克利分校)化学系C.B.Moore教授应邀来我国访问期间,于1979年4月11日在中国科学院化学研究所作了“激光分离同位素和甲醛光化学”的报告。报告中概述了激光分离同位素的基本原理、方法及发展展望,并对他们应用激光技术研究甲醛光化学反应机理的技术和进展作了介绍。 1979年5月11日日本大阪上海学术交流访中团秘书长、大阪市立大学原子力研究所所长箕浦有二在中国科学院化学研究所作了“接枝共聚”的学术报告。