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1.
采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,以硫酸铝为铝源,水热合成了以催化油浆窄馏分为添加剂的高比表面积Al-MCM-41介孔分子筛,并利用XRD,HREM,TG-DTA及N2吸附-脱附等测试手段对合成样品进行了表征.合成的Al-MCM-41分子筛的比表面积和孔体积分别达到1295m^2/g和1.5cm^3/g,其平均孔径为4.3nm.重点研究了Al-MCM-41分子筛结晶度、晶胞参数、比表面积、孔体积及平均孔径等结构性质随催化油浆窄馏分添加量及其组成的变化规律,并从合成机理上进行了解释. 相似文献
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采用微波辐射技术合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM,IR,NMR和吸附等表征手段考察了其晶化过程,晶体形貌和稳定性等特点,结果表明,微波法合成MCM-41分子筛时诱导期极短,晶化速度很快且在晶化后期无转晶现象;微波法合成的MCM-41试样的吸附容量较低,但具有较强的耐热及水热稳定性和抗酸碱能力。 相似文献
3.
MCM—41介孔分子筛合成研究:Ⅰ.水热合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了MCM-41介孔分子筛,并用XRD,SEM和IR等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响。结果表明,MCM-41介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度,物料组成和附加试剂用量范围。 相似文献
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以催化油浆为增孔剂的MCM-41介孔分子筛的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、硫酸铝为铝源,水热合成了以甲苯溶解的催化油浆为添加剂的MCM-41介孔分子筛,通过XRD、N2吸附脱附、TG-DTA、SEM等测试手段对合成样品进行了表征,重点研究了在甲苯/催化油浆=1∶1和2∶1(质量比)两个剂油比下分子筛结晶度、晶胞参数、BET表面积、平均孔径以及孔容等结构性质随催化油浆添加量的变化规律,并对合成机理进行了解释。结果表明,当剂油比为1∶1时,分子筛的结晶度和晶胞参数随催化油浆添加量的变化呈现先增加后减小趋势,当noil/nCTMAB=0.34时,其晶胞参数最大可以达到5.95 nm;当剂油比为2∶1时,随添加剂量的增加,分子筛结晶度降低,BET表面积成先增大后减小,而孔容和平均孔径呈逐渐增加趋势。当noil/nCTMAB=0.15时,MCM-41的BET表面积可达1163.7m2·g-1,孔容可达到1.34cm3·g-1,平均孔径为4.34 nm。 相似文献
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Cu修饰的MCM—41的合成,表征及对芳烃羟化反应催化作?… 总被引:15,自引:1,他引:14
利用MCM-41形成过程中协同自组装特点,在合成过程中引入Cu(NH3)4^2+,制备出过渡金属表面修饰的纯硅介孔分子筛Cu-MCM-41,采用XRD,ICP,ESR,N2吸附等手段确定Cu处于MCM-41的表面,取代了端羟基中氢的位置,与骨架桥氧和硅羟基中的氧配位,利用苯酚羟化反应为探针,考察了Cu-MCM-41的催化活性。结果表明,Cu-MCM-41具有很高的苯酚羟化活性,与TS-1分子筛的催 相似文献
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新型中孔分子筛——MCM—41的合成及表征 总被引:4,自引:0,他引:4
由于分子筛的独特结晶结构及分子结构,近十五年来,关于沸石及分子筛的设计、合成、表征及其应用的研究剧增。MCM-41问世以前,沸石主要处于微孔范围,由于几何约束及一些相关因素,微孔分子筛在涉及大体积分子的催化过程中存在一定的局限性,1982年,含14元... 相似文献
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高纯度中孔分子筛MCM—41的合成与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
许宜铭 《高等学校化学学报》1999,20(5):670-674
用不同pH值的混合制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M-Al,Mn,Fe和V)分子筛。这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末笛射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅。样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关,骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱。 相似文献
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有机弱碱体系中氢型硅铝MCM—41介孔分子筛的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛MCM-41,并将合成产物的性能与采用传统方法(以氢氧化钠为碱源)合成的产物进行了对比,所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型,XRD和TEM结果表明,所合成的产物骨架具有很高的有序度,固体核磁共振结果显示,铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中,经过高温焙烧,有少量骨架铝脱出骨架,转变成六配位形式,程序升温吡啶吸附红外光谱证明焙烧后产物具有一定的表面酸性。 相似文献
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双组元Y/MCM-41中微孔复合分子筛的合成和表征 总被引:11,自引:0,他引:11
通过原位处理分步晶化、水热合成的方法,首次从NaY凝胶出发制备了含有Y和 MCM-41两种分子筛成分的Y/MCM-41中微孔复合分子筛新材料,考察了合成条件对复 合分子筛晶化的影响。利用层厚法和相对结晶度工作曲线法确定了复合材料中两种 分子筛的相对含量。通过XRD,MAS NMR,SEM,XPS,IR,N_2吸附脱附、热处理等 手段对复合材料进行了表征,并与MCM-41和Y型分子筛的有关性能进行了对比研究 。结果表明,复合分子筛材料的热和水热稳定性高于相同分子筛比例的机械混合样 品。与机械混合物样品相比,其中孔表现出孔径缩小、也道规整性变差、孔壁增厚 和部发结晶化的特点,复合材料中两种分子筛之间存在界面效应,推测Y/MCM-41复 合分子筛材具有“包覆式”结构特征。以模型化合物理学,3,5-三异丙基为进料 考察了其催化裂化活性,中微孔复合分子筛的催化裂化活性优于机械混合样品。 相似文献
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氨水介质中含Ti的MCM-41介孔分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在氨水介质中采用TiCl3和正硅酸乙酯合成了含Ti量不同的MCM-41介孔分子筛. 该方法可避免使用昂贵的辅助模板剂,也不需要加入醇来调节水解速度,因而合成过程相对简单、易于控制. 采用XRD和N2吸附-脱附等技术对介孔分子筛的结构进行了表征. 结果表明,合成的MCM-41介孔分子筛的六方介孔有序性好,结晶度高. UV-Vis光谱表明,Ti-MCM-41在200~300 nm间出现了四个清晰可辨的吸收峰,说明Ti原子以多种状态存在于介孔分子筛骨架中. 相似文献
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以硅胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛 Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征 总被引:16,自引:0,他引:16
利用N2吸附,TG-DTA,FT-IR,UV-Vis和UV-Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti-MCM-41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征.N2吸附等温线表明,Ti-MCM-41分子筛的孔径比纯硅MCM-41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大.TG-DTA结果表明,Ti-MCM-41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位.FT-IR,UV-Vis及UV-Raman光谱表明,Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成. 相似文献
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MCM-41中孔分子筛修饰电极对铁(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的1,10-氮杂菲配合物的电化学响应 总被引:4,自引:0,他引:4
用循环伏安法研究MCM-41分子筛修饰电极对铁(Ⅱ)和钌(Ⅱ)的1,10-氮杂菲配合物的电化学行为.由于MCM-41中孔分子筛孔表面存在非常活泼的羟基,使其具有很高的活性,它能使分子筛本身作为配体与金属离子配位,并使原来的配体部分解离. 相似文献
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嫁接Al改性MCM-41介孔分子筛催化合成双酚F 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸乙酯为原料,合成纯硅MCM-41介孔分子筛。 再利用九水硝酸铝为改性剂来嫁接改性纯硅MCM-41介孔分子筛,NH3-TPD结果表明,嫁接后的AlMCM-41产生了中强酸。 用改性后不同n(Si)/n(Al)的AlMCM-41催化合成双酚F,在n(苯酚)/n(甲醛)=30、反应时间5 h、反应温度90 ℃、m(甲醛)/m(AlMCM-41)=7的反应条件下,在一定范围内,双酚F的产率随Al含量增加而增加,但在n(Si)/n(Al)<50时,双酚F的产率反而下降,当n(Si)/n(Al)=50时,双酚F的产率最高,为42.28%。 相似文献