Gas chromatographie behaviour of some metal acetylacetonates

Summary The gas Chromatographie behaviour of metal Cr(III), Al(III) and Co(III) chelates on columns containing OV-17 and OV-25 methyl phenyl silicone oil as the liquid stationary phase at different temperatures and different flow ratios was investigated. The optimum separation conditions for investigated acetylacetonates mixture have been evaluated. The temperature of 200–250° C range and 60–90 cm³/min flow ratio were found to be the best.

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Uber das Verhalten einiger Metallkomplexe mit Acetylaceton (AA) bei der Gaschromatographie

Zusammenfassung Das gaschromatographische Verhalten der Komplexe Cr(AA)₃, Al(AA)₃ und Co(AA)₃ auf Säulen, die OV-17 und OV-25, Methyl-Phenyl-Siliconöl, als stationäre Phase enthalten, wurde bei verschiedenen Temperaturen und verschiedenen Trägergasflüssen untersucht. Die optimalen Trennungsbedingungen für Gemische der genannten Komplexe wurden bestimmt. Temperaturen zwischen 200° und 250° und ein Trägergasfluß von 60 bis 90 cm³/ min erwiesen sich als günstig.

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These studies were carried out within Project MR-I-14.     

Extraktionschromatographische Trennung von Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI)

Zusammenfassung Eine extraktionschromatographische Trennung der Ionen Plutonium(III), Uran(IV) und Uran(VI) voneinander wird beschrieben. Tri-n-butylphosphat (TBP) auf einem Trägermaterial aus Polytrifluoromonochloroäthylen wurde als stationäre und Salpetersäure/Hydrazin als mobile Phase verwendet. Die Stabilität des Uran(IV), des Plutonium(III) und der Kolonne unter den Bedingungen der Trennung, der Einfluß der Salpetersäurekonzentration und der Elutionsgeschwindigkeit auf die Effektivität der Trennung, sowie das Verhalten anderer Lösungsbestandteile wurden untersucht. Über das extraktionschromatographische Verhalten des Uran(IV) wird erstmals berichtet. Die wenigen zur Ausführung der Trennung notwendigen Handgriffe sind einfach, was für das Arbeiten in Handschuhkästen von Vorteil ist.

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Extraction-chromatographic separation of plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI)

Summary An extraction-chromatographic separation of the ions plutonium(III), uranium(IV) and uranium(VI) from each other is described. Tri-n-butyl phosphate (TBP) on a carrier material made from polytrifluorochloroethylene was employed as the stationary phase while nitric acid/hydrazine served as the mobile phase. The stability of uranium(IV), of the plutonium(III) and the column under the conditions of the separation were studied, as well as the influence of the acid concentration and the elution rate, on the effectiveness of the separation, and also the behavior of other constituents of the solution. The extraction-chromatographic behavior of uranium(IV) is reported here for the first time.— The few manipulations necessary for the accomplishment of the separation are simple, which constitutes an advantage for the working in the glove box.

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Einige Experimente wurden währed eines Aufenthaltes bei der Firma Eurochemic in Mol/Belgien ausgeführt.     

Analyse anorganischer Schwefelverbindungen mit Hilfe der Ionen-Chromatographie

Zusammenfassung Ionogene anorganische Schwefelverbindungen können mit Hilfe der Ionen-Chromatographie getrennt und bestimmt werden. Als Trennverfahren für die in wäßriger Lösung meist als Anionen vorliegenden Spezies eignen sich die Ionenaustausch- und die Ionenpaar-Chromatographie. Als stationäre Phasen dienen auf Polystyrol/Divinylbenzol basierende Latex-Anionenaustauscher sowie neutrale Harze unpolaren Charakters.Die Detektion der Ionen erfolgt in der Regel durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach Verringerung der Grundleitfähigkeit der als Elutionsmittel fungierenden Elektrolyten mit Hilfe moderner Suppressorsysteme. Sulfid wird aufgrund des hohen pK-Wertes der im Suppressor gebildeten korrespondierenden Säure dagegen amperometrisch bestimmt. Die amperometrische Detektion kann darüber hinaus auch für eine Reihe anderer schwefelhaltiger Anionen wie Thiocyanat und Thiosulfat eingesetzt werden, wenn diese in komplexer Matrix vorliegen. Die Bestimmungsgrenzen für die im Rahmen dieser Arbeit untersuchten Verbindungen liegen bei Direktinjektion im untersten ppb-Bereich.

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Analysis of inorganic sulphur compounds by means of ion chromatography

Summary Ionic inorganic sulphur compounds can be separated and determined by ion-chromatographic techniques. In aqueous solution the species of interest mostly exist as anions. Separation techniques include both ion exchange and ion-pair chromatography. The stationary phases are latexed anion exchangers based on polystyrene/ divinylbenzene as well as neutral resins of an unpolar character.The most widely used detection system is the conductometric detector. The high background conductivity of the eluent is eliminated by the use of a suppressor device. Sulphide is detected by amperometry due to the high pK-value of the corresponding acid formed in the suppressor. Amperometric detection can also be employed for detection of other sulphur containing species like thiocyanate and thiosulphate in a complex matrix. Detection limits for the species investigated are in the lowest ppb region.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984     

Bestimmung anorganischer Anionen in Lebensmitteln mit Hilfe der Ionen-Chromatographie

Zusammenfassung Neuere Publikationen zeigen, daß relevante anorganische Anionen in Wässern problemlos mit Hilfe der Ionen-Chromatographie bestimmt werden können. Zu diesem Zweck wurden spezielle Anionenaustauschersäulen relativ hoher Austauscherkapazität auf Kieselgelbasis entwickelt. Als mobile Phase bewährten sich Phthalsäure- bzw. Salicylsäurepuffer hoher Ionenstärke, wobei die Detektoren (RI-, UV- und Leitfähigkeitsdetektor) direkt an die Ionenaustauschersäule angeschlossen wurden. Ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten von RI-, indirekter UV- und Leitfähigkeitsdetektion ergab keine signifikanten Unterschiede, so daß anorganische Anionen in wäßrigen Proben mit einer herkömmlichen HPLC-Ausrüstung bestimmt werden können.In protein- bzw. fettreichen Lebensmitteln ist die ionen chromatographische Bestimmung anorganischer Anionen jedoch mit Problemen verbunden, denn Ionenaustauschersäulen erweisen sich oft als nicht genügend leistungsfähig, anorganische Anionen und Störsubstanzen ausreichend zu trennen. In solchen Fällen liefert die Ionenpaar-Chromato-graphie an Umkehrphasen, deren entscheidender Vorteil eine größere Variabilität der chromatographischen Parameter ist, weitaus bessere Resultate. Sie bietet die Möglichkeit, stationäre Phase und Modifier so zu verändern, daß die jeweiligen chromatographischen Bedingungen dem analytischen Problem optimal angepaßt sind, so daß eine schnelle, genaue und empfindliche Bestimmung anorganischer Anionen in Lebensmitteln gelingt.

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Determination of inorganic anions in food by ion chromatography

Summary Recently, it was reported that the determination of a number of relevant inorganic anions in waters is achieved without problems by ion-chromatographic techniques. For this application special spherical high-capacity anion exchangers based on a silica gel support matrix were developed. Aqueous phthalic or salicylic acid buffer solutions with higher ion strength were used as mobile phase, and the detectors (RI-, UV- and conductivity detector) were connected directly to the ion-exchange column. The sensitivities of RI-, reduced UV-absorbance- and nonsuppressed conductivity detection were compared but significant differences between various detection principles were not observed. For this reason, a conventional HPLC instrumentation can be used without modification for the determination of inorganic anions in aqueous samples.However, the ion-chromatographic determination of inorganic anions in fatty products or proteins often involves problems which arise in insufficient separations of inorganic anions and interfering substances when ion-exchange columns are used. In this case better results are obtained by application of ion-pair chromatography on reversed-phase columns. It is shown, that the decisive advantage of ionpair chromatography consists in a wider variability of the Chromatographic parameters. Ion-pair chromatography includes the possibility to vary both the stationary phase and the modifier in such a manner that resulting chromatographic conditions are adapted especially to the analytical problem. Thus, this technique is well suitable for the rapid, precise and sensitive determination of inorganic anions in food.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984     

Eine HPLC-Methode zur Trennung sulfonierter und carboxylierter aromatischer Verbindungen

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung sulfonierter und carboxylierter aromatischer Verbindungen auf der Basis der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie wird vorgestellt. Als mobile Phase dient ein Wasser/Äthanol/n-Butanol-Gemisch und als stationäre Phase wird sehr feinkörniges Kieselgel verwendet. Die Analysen können schnell und mit guter Reproduzierbarkeit durchgeführt werden. Zeitaufwendige Probenvorbereitungsschritte fallen weg. Durch geringe Veränderungen der Trennbedingungen lassen sich die Retentionszeiten der zu trennenden Substanzen beträchtlich variieren.

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HPLC method for the separation of sulphonated and carboxylated aromatic compounds

Summary The separation of sulphonated and carboxylated aromatic compounds by high-pressure liquid chromatography using silica gel as the stationary phase and a mixture of water/ethanol/n-butanol as the mobile phase is described. The analyses are performed rapidly and with good reproducibility. Time consuming sample preparation is avoided. Retention times of compounds are changed considerably by small variations in the conditions.

     

Einfluß der Kristallisationsbedingungen auf das Zug-Dehnungsverhalten von Polyäthylenterephthalat

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Morphologie auf das Zug-Dehnungsverhalten und den Bruch von Polyäthylenterephthalat untersucht. Dazu wurden verstreckte und unverstreckte Folien fünf Stunden lang bei verschiedenen Temperaturen zwischen 100° und 240°C getempert. Zusätzlich wurden die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten variiert. Die Proben wurden anschließend bis zum Bruch verstreckt. Sowohl bei den verstreckten als auch bei den unverstreckten Proben geht die Bruchdehnung als Funktion der Kristallisationstemperatur durch ein Minimum. Die verstreckten Proben besitzen einen bedeutend höheren Elastizitätsmodul und auch eine bedeutend höhere Bruchfestigkeit als die unverstreckten Proben. Desweiteren wurde festgestellt, daß das Streckverhältnis nach einer Kaltverstreckung entlang der Probe nicht einheitlich ist und daß eine Alterung des Materials das mechanische Verhalten der Proben wesentlich beeinflußt.

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Summary The influence of the morphology on the stress-strain curves and fracture of polyethylene terephthalate was studied. Undrawn and drawn samples of polyethylene terephthalate were crystallized at various temperatures between 100° and 240°C. Different heating and cooling rates were applied. Afterwards the samples were drawn until fracture occured. Both, for the undrawn as well as for the drawn samples it turned out that the elongation at break plotted as a function of the crystallization temperature goes through a minimum. For the drawn samples the fracture stress andYoungs modulus was larger than for the undrawn samples. It could be further shown that the draw ratio after cold drawing is not uniform and that aging effects considerably the mechanical behaviour of the samples.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit im Rahmen des SFB 41, sowie der Firma Kalle AG., Wiesbaden, für die Überlassung der Folien.     

Gas-chromatographic determination of a mixture of testosterone and oestradiol esters in oily injection

Summary A gas-liquid chromatographic method is described for the determination of testosterone and oestradiol esters in oily injection. The separation of the steroids from the injection is performed by partition in the acetonitrile-hexane system. For gas chromatography the oestradiol esters were preliminary transformed to their mono-TMS derivatives. For the separation Dexsil 400 was preferably used as stationary phase. Mestranol was employed as internal standard for quantitation. A complete separation for all the individual components can be achieved within 12 min. The relative standard deviation is in the range of 1–1.5%.

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Gas-chromatographische Bestimmung eines Gemisches von Testosteron- und Östradiolestern in öliger Injektionslösung

Zusammenfassung Die Abtrennung der Steroide aus der Injektionslösung erfolgt durch Extraktion mit Acetonitril und n-Hexan. Zur Gas-Chromatographie werden die Östradiolester in die Mono-trimethylsilylderivate übergeführt. Als stationäre Phase dient vorzugsweise Dexsil 400. Zur quantitativen Bestimmung wird Mestranol als inneren Standard benutzt. Eine vollständige Trennung der Ester läßt sich innerhalb von 12 min erreichen. Die relative Standardabweichung liegt im Bereich von 1–1,5%.

     

Ein Dreikomponenten-Zweiphasensystem für die schnelle Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Für die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie wird ein Dreikomponenten-Zweiphasensystem beschrieben. Die Mischungslücke besteht zwischen dem wenig polaren Methylenchlorid und dem stark polaren Wasser und kann durch Zugabe von Äthanol als Lösungsvermittler geschlossen werden. Durch den Anteil der stark polaren Komponente in den jeweils koexistenten Phasen ist die Polarität von stationärer und mobiler Phase als stationäre gebunden und aus der mobilen immer wieder regeneriert. Durch Verteilungs-Chromatographie in der Mischungslücke ist eine Vielzahl von Stoffklassen der Trennung zugänglich, so z.B. Corticosteroide, Östrogene, Phenole, Phenolcarbonsäuren usw.

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A three-component two-phase system for high speed liquid chromatography

Summary High pressure liquid chromatography with a three-component two-phase system is described. For the less polar methylenechloride and the highly polar water a wide range of incomplete miscibility exists which can be decreased with ethanol. The water content of the coexistent phases determines the polarity of the stationary and the mobile phases. The more polar phase is adsorbed on silicagel as the column support material and serves as the stationary phase. Numerous compounds can be separated by partition chromatography between the coexistent phases, for instance; corticosteroids, estrogens, phenols, phenol-carboxylic acids and so on

     

Zur Kenntnis des Phosphatstoffwechsels der Hefe

Scheinbare Divergenzen zwischen den seinerzeit aufgestellten Phosphatbilanzen in Säureextrakten aus phosphatangereicherter und-verarmter Hefe und den in der letzten Mitteilung dieser Reihe erhobenen Befunden über den Gehalt an freien Nucleotiden in demselben Material, veranlaßten eine genauere Überprüfung der Frage, inwieweit die Extraktionsmethoden die Ergebnisse der Nucleotidbestimmung und der Phosphatbilanzen beeinflussen. Es zeigte sich, daß bei Bestimmung der freien Nucleotide, trotz Verwendung verschiedener Extraktionsmittel, sowohl qualitativ als auch quantitativ weitgehend entsprechende Ergebnisse erhalten wurden.Die Resultate können wieder in dem Sinne erklärt werden, daß während der Phosphatanreicherung eine Synthese von Nucleinsäure auf Kosten der freien Nucleotide erfolgt.Gleichzeitig durchgeführte Phosphatbilanzen in den Säureextrakten aus phosphat-verarmter und-angereicherter Hefe ergaben je nach den Extraktionsbedingungen starke, zur Zeit noch schwer deutbare Konzentrationsunterschiede in den einzelnen Phosphatfraktionen.

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Mit 2 Abbildungen     

Application of gel chromatography to small molecules

Summary Liuid chromatographic separations of hydrocarbons, alcohols, triglycerides and surfactants with molecular weights ranging from 100–1,000 were accomplished, using columns packed with porous polymeric beads. The fractionation capability of the porous gels has been extended to smaller molecules through the development of small porosity gels. The gels separated according to molecular size and are therefore useful both for separation and identification purposes. Since they require no stationary liquid phase, they afford long column life without need of a saturated carrier.

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Zusammenfassung Flüssigkeits-chromatographische Trennungen von Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Triglyceriden und oberflächenaktiven Substanzen mit Molekulargewichten von 100–1000 wurden mit Hilfe von porösen Polymerkörnern erreicht. Das Trennvermögen der porösen Gele wurde durch Entwicklung kleinporiger Typen auf kleinere Moleküle ausgedehnt. Da die Moleküle entsprechend ihrer Größe getrennt werden, kann außer der Trennung auch eine Identifizierung erreicht werden. Da keine flüssige stationäre Phase erforderlich ist, ist eine lange Lebensdauer der Säulen gewährleistet.

     

Gas-Chromatographie underivatisierter Steroide an Glaskapillaren

Zusammenfassung Die gas-chromatographische Trennung von acht underivatisierten C₁₉-Steroiden an Glaskapillaren, die mit verschiedenen stationären Phasen beschichtet sind, wird beschrieben. Sowohl apolare als auch polare Phasen eignen sich für Trennungen in dieser Substanzklasse. Die Auswahl der am besten geeigneten Phase hängt von der Art des Trennproblems ab, eine allgemein anwendbare Phase kann nicht angegeben werden. Die Trennleistung von Glaskapillaren übertrifft auch bei Steroiden die von gepackten Säulen.

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Gas chromatography of unmodified steroids on glass capillary columns

Summary The gas chromatography of eight unmodified C₁₉-steroids on glass capillary columns coated with a series of stationary liquids is described. Non-polar as well as polar phases are suitable for separations in this group of compounds. The selection of the most suitable phase depends on the nature of the separation, a phase for general application cannot be specified. The resolving power of glass capillary columns also exceeds that of packed columns for steroids.

     

Gas-chromatographische Trennung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate

Zusammenfassung Die Bedingungen für die gas-chromatographische Trennung und Bestimmung der Edelmetalle Au, Pt, Pd, Rh und Ir als Bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamato-Chelate wurden untersucht. Die besten Trennergebnisse lieferte eine (1000 mm×2 mm i.d.)-Glassäule mit 3% OV-3 auf Chromosorb G-AW-DMCS. Mit dem ECD konnten Edelmetallkonzentrationen im unteren ppb-Bereich erfaßt werden.

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Gas-chromatographic separation of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates

Summary The gas-chromatographic conditions for the separation and determination of the precious metals Au, Pt, Pd, Rh and Ir as bis(trifluoroethyl)-dithiocarbamate chelates were ascertained. Best results were obtained with a (1000 mm×2 mm i.d.)-glas column packed with 3% OV-3 on Chromosorb G-AW-DMCS. Using the ECD, precious metal concentrations of the lower ppb-range can be determined.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft (Kr 590/11-1) unterstützt.     

Mit cyclischen Polyethern beschichtete bzw. substituierte Kieselgele zur Ionen-Chromatographie

Zusammenfassung Kronenether können durch Kondensations-, Polymerisations- und Substitutionsreaktionen in Polymere eingebaut werden. Zur Ionen-Chromatographie eignen sich mit vernetzten polymeren Kronenethern beschichtete oder durch monomere Kronenether substituierte Kieselgele.Die neuen stationären Phasen haben Vorteile gegenüber handelsüblichen Trennsystemen. Chromatographische Trennungen von Anionen, Kationen und organischen Verbindungen sind an einer stationären Phase möglich. Als Eluent dienen reine elektrolytfreie Lösungsmittel, z. B. Wasser, Methanol, bzw. UV-aktive organische Lösungsmittel. Deshalb ist der Einsatz vieler Detektoren problemlos. Die Regeneration der stationären Phase erfolgt fast augenblicklich.

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Silica gels coated or substituted with cyclic crown ethers for ion chromatography

Summary Crown ethers can be built into polymers by means of condensation, polymerisation and substitution reactions. For ion chromatography silica gels coated with cross-linked polymeric crown ethers or substituted through monomeric crown ethers are suitable.These new stationary phases have special advantages over commercial separating systems. Chromatographic separations of anions, cations or organic compounds are possible on one stationary phase. Eluents are pure solvents, e.g. water, methanol or electrolyte-free uv-active organic solvents. Therefore, many types of detectors can be used without any problem and the regeneration of the stationary phase is almost instantaneous.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984     

Eine Untersuchung über Cytochrom-c aus Hefe

Aus Bäckerhefe wurden mit Hilfe einer neuen, einfachen Extraktionsmethode und durch Chromatographie der Extrakte an Ionenaustauschersäulen zwei Hämoprotein-Fraktionen mit Cytochrom-c-Aktivität gewonnen. Die mengenmäßig überwiegende, deren Eisengehalt 0,37% betrug, zeigte eine etwas höhere katalytische Aktivität im Bernsteinsäureoxydase-System als das aus Herzmuskel von Pferden isolierte Cytochrom-c. Diese Fraktion wurde für die Bestimmung der Anordnung der Aminosäuren in der Nachbarschaft der prosthetischen Gruppe verwendet. Die ermittelte Aminosäuresequenz, Phe-Lys-Thr-Arg-CyS-Glu-Leu-CyS-His-Thr-[Val, Glu], stimmt mit früher aufgeklärten homologen Sequenzen in Vertebraten- und Insekten-Cytochromen bezüglich des Abstandes ber beiden Halbcystinreste voneinander und der diesen benachbarten lage eines Histidin-und eines anderen basischen Restes überein, unterscheidet sich von ihnen jedoch in mancher anderer Hinsicht.

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Mit 1 Abbildung     

Separations on a mercuric-acetate-substituted phenylsilica phase in normal-phase liquid chromatography

Summary A mercuric-acetate substituted phenylsilica phase for normalphase liquid chromatography was investigated with respect to its properties toward some classes of aromatic compounds with different functionalities. Silica, aminoilane and phenylsilane phases were used for comparative purposes. In separations of chlorinated aromatics, methylnitrobenzenes and benzothiophene dioxides the mercurated phase showed considerable similarities with silica gel. With hexane as eluent methylated aromatic compounds elute strictly according to the number of methyl groups in contrast to the situation on the other phases tested. Polycyclic aromatic sulfur heterocycles were not selectively retained by the mercurated phase.

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Trennungen an einer quecksilberacetat-substituierten Phenylkieselgelsäule in der Normalphasen-Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Die Trenneigenschaften eines quecksilberacetatsubstituierten Phenylkieselgels wurden für einige Klassen aromatischer Verbindungen unterschiedlicher Funktionalität flüssigkeits-chromatographisch untersucht. Kieselgel, Aminosilan und Phenylsilan dienten als Vergleichsphasen. Die quecksilberacetatsubstituierte Phase zeigt große Ähnlichkeiten mit Kieselgel in den Trennungen von chlorierten Aromaten, Methylnitrobenzolen und Benzothiophendioxiden. Wird Hexan als mobile Phase verwendet, eluieren methylierte Aromaten streng nach der Anzahl der Methylgruppen. Polycyclische aromatische Schwefelverbindungen werden von der quecksilberacetatsubstituierten Phase nicht selektiv zurückgehalten.

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Presented in part at Anakon '85, Baden-Baden, FRG, May 1985 [1]     

Quantitative gaschromatographische Analyse von V?EST-Anthracen?l I

Zusammenfassung Die Neutralkomponenten (94,4 Gew.-% des Gesamtöles) von VöEST-Anthracenöl I wurden durch gaschromatographische Analyse des unbehandelten öles an temperaturprogrammierten CapillarsÄulen (stationÄre Phase Apiezon M oder PolyphenylÄther OS 138) bestimmt. Als Detektor wurde ein Flammenionisationsdetektor verwendet. Mit Hilfe einer ermittelten AbhÄngigkeit der Detektorempfindlichkeit von Struktur und Molekulargewicht konnte eine Analyse erstellt werden, die für alle Komponenten mit einem Gewichtsanteil von mehr als etwa 1% auf etwa ±5% genau ist. Basen und Phenole wurden nur durch eine chemische Abtrennung als Summe bestimmt.Die daraus berechnete Elementaranalyse, die Aufteilung des Wasserstoffs in einen aromatischen und einen aliphatisch-naphthenischen Anteil und das mittlere Molekulargewicht stimmen gut mit direkt gemessenen Werten überein.

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Summary The neutral components [94,4% (w) of the total oil] of the Austrian anthracene oil type VöEST-I have been determined by gas-chromatographic analysis of the untreated oil. Temperature-programmed capillary columns, stationary phase Apiezon M or poly(phenylether) OS 138, and a flame-ionization detector have been used. Components amounting to more than about 1% (w) could be determined with an accuracy of around 5% after calibration of the detector response. The sums of basic components and of phenols have been determined by chemical separation only.Average molecular weight, elemental analysis, and the fractions of aromatic and aliphatic-naphthenic hydrogen calculated from that analysis compare well with directly measured values.

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Für die Durchführung der Protonenresonanzmessungen bin ich Herrn Dr. F. Mairinger vom Institut für Anorganische und Allgemeine Chemie der T.H. Wien zu besonderem Dank verpflichtet. Die gaschromatographischen Arbeiten selbst wurden von Herrn W. Szinovatz ausgeführt, dem mein herzlichster Dank dafür gebührt.