Determination of selenium with solid sampling and direct Zeeman-AAS

Summary It is demonstrated by analysis of four standard reference materials (NBS 1632 a coal, NBS 1633 a coal fly ash, NBS 1648 urban particulate matter and BCR 176 city waste incineration ash) that the selenium determination by Solid Sampling ZAAS works well, if fine grained elemental nickel is used as matrix modifier. Optimum nickel-to-sample ratios are in the range of 21 to 81. Admixture of graphite powder is necessary in some cases in addition. The detection limit is about 0.1 g/g. If the matrix is well-known, the described method is a convenient and fast alternative to conventional trace analytical techniques.

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Selenbestimmung aus festen Proben mit direkter Zeeman-AASTeil 1

Zusammenfassung Durch die Analyse von vier Standardreferenzmaterialien (NBS 1632 a Kohle, NBS 1633 a Kohleflugasche, NBS 1648 Stadtstaub und BCR 176 Stadtmüllverbrennungsasche) wird gezeigt, daß die Selenbestimmung mittels Feststoff-ZAAS zu guten Ergebnissen führt, wenn feinkörniges elementares Nickelpulver als Matrixmodifizierer eingesetzt wird. In der Regel ist ein zwei- bis achtfacher Nickelüberschuß erforderlich, ggf. auch eine Beimischung von Graphitpulver. Die Nachweisgrenze des Verfahrens liegt bei etwa 0,1 g/g. Bei gut bekannter Matrix ist die beschriebene Methode eine bequeme und schnelle Alternative zu konventionellen spurenanalytischen Techniken.

     

Determination of tin in environmental samples by graphite furnace atomic absorption and inductively coupled plasma-mass spectrometry

Summary Methods for the determination of total Sn in environmental samples (waters, animal tissue, plant material, sediments and coal fly ash), by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) have been developed and evaluated.Noble metals (Ag, Au, Pd, Pt, Rh) under reducing conditions were studied as matrix modifiers for the determination of Sn by GFAAS. The maximum ashing temperature (1400°C), highest sensitivity and the best absolute detection limit (4 pg) were achieved when Pd was used in the presence of hydroxylamine hydrochloride. The achievable sensitivity depended strongly on the chemical composition of the matrix.Both GFAAS and ICP-MS appeared to be equally sensitive techniques for the direct determination of Sn in waters, though ICP-MS was a more convenient and sensitive technique for the determination of Sn in digested biological and geological materials.

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Bestimmung von Zinn in Umweltproben durch Graphitrohr-AAS und ICP-MS

     

Determination of detection limits in graphite furnace atomic absorption spectrometry by using ensemble summation of signals

Summary The detection limits of Ag, As, Au, Bi, Cd, Cr, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Sb, Se and Te in the presence of 50 g of copper are determined by Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry (Zeeman/GFAAS) using the method of ensemble summation. Processing of atomic absorption signals of masses close to the detection limits is illustrated.

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Bestimmung von Nachweisgrenzen in der Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie durch Anwendung der Ensemblesummierung von Signalen

Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen von Ag, As, Au, Bi, Cd, Cr, Fe, Mn, Ni, P, Pb, Sb, Se und Te in Anwesenheit von 50 g Kupfer wurden mit Hilfe der Zeeman Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie (Zeeman/GAAS) unter Anwendung der Ensemblesummierung bestimmt. Diese ermöglicht die Bearbeitung der Atomabsorptions-Signale von Massen in der Nähe der entsprechenden Nachweisgrenzen.

     

Synthese von ungesättigten und gesättigten Aminosäurederivaten durch kathodische Reduktion von Azidozimtsäureester

Cathodic reduction of -azidocinnamic ester under aprotic conditions on Hg, Pt, or graphite electrodes can be directed to high yields of N,N-diacylated dehydroaminoacid derivates (f.i. addition of acetic anhydride) or to almost quantitative yields of -aminocinnamic ester in very pure form by careful addition of H⁺-donors. The dehydroamino compounds in turn can be further reduced to the corresponding saturated compounds by following H⁺-addition and changed electrolysis potential. Almost no dimerization occurs.

     

Direktmessung von Quecksilber in biologischen Feststoffproben mittels Zeeman-Atomabsorption (ZAAS) im Graphitrohrofen

Zusammenfassung Die Möglichkeit der Direktbestimmung von Hg in biologischen Materialien wurde im Graphitrohrofen eines Zeeman-Atomabsorptionsspektralphotometers (ZAAS) erprobt. Die hohe Untergrundkompensation des ZAAS ermöglicht die Trennung der spezifischen Hg-Absorption von dem unspezifischen Rauchsignal. Es werden die Bedingungen beschrieben, unter welchen die Direktmessungen von Hg in Proben mit mehr als 0,2 g/g i.TS. durchführbar sind. Diese Größenordnung ist bei biologischen Proben wie Müllkomposten, Klärschlämmen, Pilzen und Regenwürmern zu finden. Ohne vorangehenden chemischen Aufschluß können bis zu 1 oder 2 mg der Probe im Graphitschiffchen direkt ohne Veraschungsstufe im Graphitrohrofen bei 1700° C atomisiert werden. Zur Kalibrierung wird ein Klärschlammreferenzmaterial mit einem zertifizierten Gehalt an Hg von 3 g/g i. TS. eingesetzt.

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Direct measurement of mercury in solid biological samples by Zeeman atomic absorption spectrometry (ZAAS) in the graphite furnace

Summary The possibility of direct Hg measurement in biological materials was tested using a Zeeman atomic absorption spectrophotometer (ZAAS). It was found that the high background compensation of ZAAS allows the separation of the specific Hg absorption from the unspecific smoke absorption. Conditions are specified for direct Hg determination in samples with a Hg content of more than 0.2 g/g (ppm) in the dry matter. The described procedure is therefore applicable to biological materials with Hg contents within this range. These include for example waste composts, sewage sludge, mushrooms and earthworms. Up to 1 or 2 mg samples in the graphite boat can be directly atomized in the graphite furnace at 1,700° C without a preparatory ashing step. For calibration, sewage sludge material with a certificated Hg content of 3 g/g in the dry matter is used as a reference standard.

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Vorgetragen anläßlich des Kolloquiums Stand und Perspektive der Feststoffanalyse mit AAS, Wetzlar, 8.–10. 10. 1984     

Determination of beryllium in plants by means of flameless atomic absorption with zirconium-coated and non-coated graphite tubes

Summary After removing the major part of the matrix elements and other accompanying ions from the digested plants by an extraction with acetylacetone/methylisobutyl-ketone in presence of EDTA, subsequently followed by a reextraction with nitric acid, this element can be determined interference-free by means of flameless atomic absorption with non-coated and zirconium-coated graphite tubes as electrothermal atomizers. During the above mentioned extraction-reextraction procedure only very small amounts of aluminium and iron are coextracted and did not interfere with the determination of beryllium. Recovery analyses confirmed that the whole analytical procedure was quantitative. The detection limit of beryllium was found to be 1.5 g/l reextract. As an example, roots, stems and leaves of Calluna vulgaris were analyzed.

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Bestimmung von Beryllium in Pflanzen durch flammenlose AAS unter Verwendung von Graphitrohren mit und ohne Zr-Beschichtung

     

Einige systematische Fehlerquellen bei der Bestimmung von Elementen im ng- und pg-Bereich mit der Atomabsorptionsspektrometrie mit flammenloser Anregung im Graphitofen

Zusammenfassung Es wird versucht, an Hand ausgewählter Elemente (Fe, Co, Ni, Ag und Cd) schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie aufzuzeigen und deren Ursache zu diskutieren. Neben den Parametern des Temperaturprogramms und des Schutzgasstroms ist die Art und Struktur des Graphits, sowie dessen Reaktivität von entscheidendem Einfluß auf Empfindlichkeit und Nachweisvermögen des Verfahrens. Depressionen bei der Verwendung stark saurer Analysenlösungen werden bestätigt und es wird versucht, diese im Zusammenhang mit der Reaktivität von Graphit zu erklären.An einem vereinfachten Modell wird der Einfluß organischer Lösungsmittel bzw. organischer Lösungen von Komplexbildnern wie Dithizon, NH₄-DDTC und APDC auf die Atomisierung untersucht. Es wird diskutiert, ob die dabei registrierten Depressionen Verluste sind, die durch die Bildung flüchtiger metallorganischer Verbindungen bereits bei Temperaturen ab 500° C entstehen. Besonders schwerwiegend sind diese Verlustreaktionen bei Anwesenheit halogenierter Kohlenwasserstoffe, wie an Hand der Reaktionen von Fe, Cd, Co, Ni und Ag mit Chloroform gezeigt werden kann.

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Some sources of systematic errors in the determination of elements in the ng- and pg-range by atomic absorption spectrometry with flameless excitation in the graphite oven

With selected elements (Fe, Co, Ni, Ag and Cd), the serious systematic errors inherent in flameless atomic absorption spectrometry are demonstrated and their origins are discussed. Besides the parameters of the temperature program and the inert gas stream, the type and structure of the graphite, as well as its reactivity have a decisive influence on the sensitivities and limits of detection of the technique. Depression of the signal is observed with the use of strongly acid solutions and it has been attempted to explain this in connection with the reactivity of the graphite.The influence of organic solvents and organic solutions of complexes with dithizone, NH₄-DDTC and APDC on the atomization have been investigated with simplified examples. It can be presumed that the resulting depression of the signal is due to losses by the formation of volatile metal-organic compounds at temperatures above 500° C. Particularly large are the losses in the presence of hydrocarbon halides as can be demonstrated by the reaction of Fe, Cd, Co, Ni, and Ag with chloroform.

     

Multielement-preconcentration for atomic spectroscopy by sorption of dithiocarbamate-metal complexes (e.g., HMDC) on cellulose collectors

Summary The analytical preconcentration of trace metals from saline solutions by sorption of their dithiocarbamates on reversed-phase cellulose is reported. Heavy metals [e.g., Bi, Cd, Co, Cr(III), Cu, Fe, Hg, In, Ni, Pb, Tl, Yb, Zn] dissolved at the ng/l to g/l level can be quantitatively fixed as dithiocarbamates (e.g., HMDC) on cellulose within a few minutes. In salt solutions and without use of any carriermetal the distribution coefficients K _d are of the order 10⁴ to 10⁵ (ml/g) in the pH range between 4 and 10. The K _d values of dithiocarbamates on RP cellulose (e.g., acetylated cellulose) are higher by a factor of 5 to 10 than those on conventional RP sorbents (e.g., C₁₈, C₆H₅). Moreover, the chemical blanks caused by the cellulose collector (batch and column procedure) are below the detection limits of the determination methods used (flame-AAS, graphite furnace-AAS, ICP-OES), Cu, Fe and Zn excepted. Combined with the above atomic spectroscopy methods, the multielement preconcentration with the aid of HMDC complexes is applied to the determination of trace metals in natural waters (including sea water), biological matters (e.g., urine, bovine liver) and high-purity metals (e.g., Al). The accuracy and precision of the developed analytical procedure are confirmed by trace determinations in standard reference materials (e.g., NBS 1577, Alusuisse 112/02).

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Multielement-Voranreicherung für die Atomspektroskopie durch Sorption von Dithiocarbamat-Metallkomplexen an Cellulose-Kollektoren

     

Solid sampling analysis by means of autoprobe-GFAAS

Summary A recently developed solid sampling graphite system for automatic probe atomisation (SAP-GFAAS) was applied for the direct determination of Pb and Cd in untreated bovine liver matrix.The study was based on 30 livers with a low content of lead (0.045 to 0.27 g Pb/g fresh matter) and of cadmium (0.031–0.24 g Cd/g fresh matter). The basic comparative data for the evaluation of the SAP-GFAAS method were supplied by a standardized GFAAS method with preliminary sample homogenization and matrix decomposition. Additionally, data were obtained by two further solid sampling methods: a front entry graphite system with direct Zeeman effect background correction and a side entry graphite system with high-energy deuterium continuum background correction. The combination of the autoprobe technique and solid sampling was shown to provide analytical results — in terms of handling, accuracy and precision — comparable to those obtained by means of the conventional solid sampling systems. Differences between the results of the sample decomposition method and the solid sampling methods, as well as between the three solid sampling methods must be regarded as being of no practical significance. Part I: see [1].     

Determinations of lead in whole blood by three versions of atomic absorption spectrometry

Summary Blood lead levels were determined in 29 blood samples with lead contents ranging from 100 to 1000 g/l by three atomic absorption spectrometric (AAS) methods: (i) flame AAS following lead chelation and solvent extraction, using a conventional continuum source background correction device; (ii) dilution of blood samples and graphite tube atomisation, using the aforementioned background correction technique; (iii) direct graphite furnace atomisation of the blood samples with Zeeman background correction. The three procedures are compared with respect to their results, time consumption, requirement of staff experience, and expenditure with respect to application in toxicological analyses.

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Bestimmung von Blei im Vollblut mit drei Varianten der Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung 29 Blutproben mit Bleikonzentrationen zwischen 100 und 1000 g/l wurden mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) auf ihren Blutbleigehalt untersucht. Drei physikalisch und chemisch unterschiedliche Verfahren wurden verwendet: (i) Flammen-AAS mit konventioneller Breitband-Untergrundkompensation nach Chelatisierung und Extraktion des Blutbleis; (ii) Verdünnung der Blutproben und Atomisierung im Graphitrohr mit konventioneller Untergrundkorrektur; (iii) direkte Atomisierung der Probe im Graphitrohr und Zeeman-Untergrundkompensation. Diese Verfahren werden hinsichtlich ihrer Ergebnisse sowie in ihren zeitlichen, personellen und kostenbezogenen Aspekten unter den Bedingungen toxikologischer Analysen verglichen.

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Lecture given at the colloquium on the Analysis of Solids by AAS, Wetzlar, 8.–10. 10. 1984     

Reaktivierbare Enzymelektrode mit Acetylcholinesterase zur differenzierten Erfassung von Insecticiden im Spurenbereich

Summary The enzyme acetylcholine-esterase is immobilised in a matrix of bovine albumine by crosslinking with glutaraldehyde directly at the surface area of a pH electrode. A reversible inhibition by methyl carbamate insecticides is detectable from 0.1 mg/l (Aldicarb), a irreversible inhibition is detectable by phosphoric acid ester insecticides from 50 g/l (Dichlorvos). After oxidation by bromine water also phosphoric acid thioester insecticides (Parathionethyl) are detectable from 2.5 g/1. A reactivation of the enzyme electrode by means of pyridine-2-aldoximemethyliodide as well as an analysis scheme for differentiated detection of the three insecticide groups in water and on fruits and vegetables are demonstrated.

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Herrn Prof. Dr. Wilhelm Fresenius zum 75. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung von Arsen in Blei und Bleilegierungen

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von g/g- bis mg/g-Gehalten Arsen in Blei und Bleilegierungen beschrieben. Das Arsen wird dazu mit NaBH₄ als AsH₃ aus der Probenlösung ausgetrieben und atomabsorptions-spektrometrisch in einer geheizten Quarzküvette bestimmt. Durch geeignete Arbeitsbedingungen werden Störungen durch die Matrix ausgeschaltet. Für den gesamten Arbeitsbereich beträgt die relative Standardabweichung etwa 3% (N=12); die Nachweisgrenze (3 -Grenze) wurde zu 0,1 g/g As ermittelt.

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Determination of arsenic in lead and lead alloys

Summary A method is described for the determination of g/g to mg/g concentrations of As in lead and lead alloys. For that purpose arsenic is blown out from the sample solutions as AsH₃ by use of NaBH₄ and determined by AAS in a heated quartz cuvette. Using suitable conditions disturbances caused by the matrix are eliminated. The relative standard deviation over the whole working range is about 3% (N=12); the detection limit (3 ) was found to be 0.1 g/g As.

     

Spurenanalyse mit der flammenlosen AAS unter Verwendung fester Proben

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Spurenelementen in metallischen und oxidischen Proben im Gehaltsbereich 0,1–10 g/g (entsprechend 10^–5-10^–3 Massen-%) wird beschrieben. Hierzu bietet sich die Verwendung einer speziellen Graphitofen-Boottechnik an, mit deren Hilfe die Proben direkt in fester Form eingebracht werden können. Zwei unterschiedliche Verfahren sind erforderlich: die mehrfache Aufschmelzung für metallische Proben und die zweifache Verdampfung von oxidischen Stoffen. Die Resultate beider Verfahren werden diskutiert.

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Trace analysis by non-flame atomic absorption spectrometry using compact samples

Summary The direct determination of trace elements of metallic and oxidic samples in the range of 0.1–10 g/g (or 10^–3–10^–5 mass-%) is described by using a special graphite furnace boat-technique with direct sample input. Two different procedures are necessary: a multiple heating technique in case of metallic samples and a double vapourization technique in case of oxides. The results using both techniques are discussed.

Für die Durchführung der zahlreichen praktischen Versuche danken wir den Herren H. Topp und H. Loepp.     

Bestimmung von Gold in Geweben und Blutzellen durch Kombination von Kaltveraschung und flammenloser Atomabsorption in der Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Goldpräparate werden seit langem in der Medizin zur Behandlung der chronischen Polyarthitis verwendet. Wirkungsweise und Metabolismus der Medikamente sind noch wenig erforscht. Die Goldbestimmung in Blutzellen und Geweben bei Patienten unter Goldtherapie kann Aufschluß über Eigenschaften und Wirkungen der Goldpräparate geben. Die Hauptschwierigkeiten bei der Bestimmung von Gold in Blutzellen und Geweben liegen in niedrigen Konzentrationen, limitierten Probenmengen und Matrixinterferenzen. Eine Methode zur Bestimmung von Gold in Lymphozyten, Granulozyten, Haut und Synovialgewebe wurde beschrieben, die die genannten Probleme löst und geringen Arbeitsaufwand bei der Probenvorbereitung erfordert. Blutzellen und Gewebe werden in einem Kaltveraschungsgerät unter Einwirkung von atomarem Sauerstoff trocken verascht, anschließend wird der Goldgehalt mit flammenloser Atomabsorption in der Graphitrohrküvette unter Anwendung der Standardadditionsmethode bestimmt. Kaltveraschte Blutzellen werden in kleinen Volumina einer Lösung von Rinderserumalbumin und Trishydroxymethylaminomethan gelöst. Auf diese Weise lassen sich Konzentrationen von 0,5 pg Au/10⁴ Zellen nachweisen. Die niedrigsten, in Haut und Synovialgewebe gefundenen Goldkonzentrationen liegen bei 2g/g Trockengewicht, die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1/10 dieser Menge.

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Determination of gold in tissues and blood-cells by cold ashing combined with graphite furnace atomic absorption spectrophotometry

Summary Chrysotherapy is used for the treatment of chronic polyarthritis for a long time. Still the mode of action and the metabolism of gold compounds is scarcely understood. The determination of gold in blood-cells and tissues of gold-treated patients can elucidate the properties and effects of gold drugs. The main analytical problems with gold determination in bloodcells and tissues are low concentrations of gold, limited sample size and matrix interferences. A method for the determination of gold in lymphocytes, granulocytes, skin and synovial tissue, that overcomes this problems and requires minimal sample manipulation is described. Samples are dry ashed by the action of atomic oxygen in a low temperature ashing apparatus prior to gold quantitation by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry using the method of standard additions. Cold ashed bloodcells are dissolved in small volumes of a solution, containing bovine serum albumin and trishydroxymethylaminomethane, thus as little as 0.5 pg Au/10⁴ cells could be detected. For skin and synovial tissue, the lowest gold concentrations found were about 2g/g dry weight, the detection limit lying about tenfold lower.

     

Anreicherung von Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Feinblei durch reduktives Anf?llen der Matrix mit Natriumboranat

Zusammenfassung Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH₄ reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen g/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 g/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.

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Preconcentration of traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd, from pure lead by partial precipitation of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent

Summary Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few g/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 g/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Unterstützung mit Personal- und Sachmitteln.     

Atomic absorption spectroscopic investigation of the mineral fraction of pectins obtained from pumpkin and sugar beet

Summary Data on the mineral composition of plant cell wall carboxypolysaccharides (pectins), obtained from non-traditional vegetable sources (pumpkin and sugar beet) using a biotechnological process of enzymatic extraction (biopectin) and the traditional method of acid treatment, are presented. The results have been obtained by flame (FAAS) or graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS) and include trace analyses of the heavy metal content. It is shown that biopectin has an unusually high total mineral content, due mainly to markedly increased contents of Ca and Mg. The content of a series of alkaline, alkaline earth, and heavy metals in the pectins is compared considering the effect of the extraction method.

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Atomabsorptionsspektroskopische Untersuchung des Mineralanteils von Pektinen aus Kürbissen und Zuckerrüben

Zusammenfassung Die Zusammensetzung des mineralischen Anteils von Carboxypolysacchariden (Pektinen), die mittels eines biotechnologischen Prozesses (enzymatische Extraktion; Biopektin) bzw. der üblichen Methode (Behandlung mit Säure) aus den Zellwänden von Pflanzen (Kürbis, Zuckerrübe) gewonnen wurden, wird diskutiert. Die Ergebnisse wurden mittels Flammenatomabsorptionsspektroskopie (FAAS) oder im Graphitofen (GFAAS) bestimmt und beinhalten Spurenanalysen des Schwermetallgehalts. Es wird gezeigt, daß Biopektin einen unüblich hohen Mineralanteil aufweist, der hauptsächlich auf den hohen Gehalt an Ca und Mg zurückzuführen ist. Der Gehalt an einer Reihe von Alkali-, Erdalkali- und Schwermetallen wird verglichen und zur Isolationsmethode der Pektine in Beziehung gesetzt.

     

Bestimmung von Quecksilber(II) durch „Inverse Differential-Puls-Polarographie“

Zusammenfassung Die inverse Differential-Puls-Polarographie wurde zur Bestimmung kleinster Quecksilbermengen herangezogen. Bei Verwendung einer wachsimprägnierten Graphitelektrode gelang es, 10 ng Hg/ml zu bestimmen. Mit Hilfe einer Glassy Carbon-Elektrode konnte noch 1 ng/ml erfaßt werden.

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Determination of mercury(II) by Differential-Pulse-Anodic-Stripping voltammetry

Summary The Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry was used for the determination of very small amounts of mercury. The application of a wax-impregnated graphite electrode allowed to determine 10 ng Hg/ml. By means of a glassy carbon electrode it was possible to decrease the limit of detection to 1 ng/ml.

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Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die Anschaffung des Gerätes.     

Direct analysis of solid samples by atomic absorption spectrometry, following preconcentration of trace elements from seawater with 8-hydroxyquinoline

Summary 8-Hydroxyquinoline (8-HOQ) was used for the preconcentration of Cd, Cu, Mn, Pb and Zn from seawater prior to their determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry using an inner miniature cup for solid sampling technique. The metal ions in seawater were precipitated quantitatively in the pH range 7–8.5 with 8-HOQ alone. The precipitate thus formed was directly analysed by an atomic absorption spectrometer equipped with a specially deviced graphite furnace and miniature cup. The present method was confirmed to be highly reliable for analysis of seawater. Detection limits (3_b) for Cd(II), Cu(II), Mn(II), Pb(II) and Zn(II) are 1.4, 10, 5, 10, and 6 ng l^–1, respectively, for the analysis of a 400-ml portion of seawater samples. Corresponding precision of 6–14% is typical for determination 5-fold above the detection limits.

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Direkte Analyse von Feststoffproben durch AAS nach Anreicherung von Spurenelementen aus Meerwasser mit 8-Hydroxychinolin