铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅵ.Ir(Ⅳ)-KIO_4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定铱

本文首次发现Ir(Ⅳ)对KIO_4氧化a-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,并将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了铱的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。该法对Tr(Ⅳ)的检测限为0.020μg/ml,测定的进样频率为每小时61次。     

流动注射催化分光光度法测定钌的研究

利用钌（Ⅲ）对过氧化氢氧化还原型百里酚酞显色反应的显著催化作用，建立了钌的新流动注射催化分光光度分析法，该法快速灵敏、简便，用于实际样品分析，结果良好。     

Ru(Ⅲ)-CPA-DBC-KIO4褪色反应催化光度法测定微量钌

报道了以钌(Ⅲ)催化KIO4氧化CPA-DBC为基础的测定微量钌的催化光度分析,建立了一种在水相中直接测定微量钌的方法.钌(Ⅲ)含量在4.0～30.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为4.0μg·L-1.方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意.     

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品(钌溶液)进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru3 是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0~400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。     

锇(Ⅷ)-高碘酸钾-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定锇

近十年来,流动注射分析已广泛应用于许多元素和物质的分析。然而,除钯外,其它铂族元素的流动注射分析方法至今未见报道。为此,我们进行了这     

钌(Ⅲ)-溴酸钾-番红花红(O)体系催化光度法测定痕量钌

催化光度法测定痕量钌的方法已有报道,作者发现钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化番红花红（O）褪色反应有显著的催化作用,以此为指示反应建立了催化光度法测定痕量钌的方法。研究了反应的最佳条件,确定了方法的检出限和线性范围,并对动力学行为进行了研究。将该方法应用于贵金属精矿和氯化渣中痕量钌的测定,取得满意的结果。     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

酸性介质中痕量 Ru( )的存在对高碘酸钾氧化偶氮氯膦 p A的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件 ,其 Ru( )的检出限为 5μg· L-1,钌在 5～ 32μg· L-1范围内符合比耳定律。由此建立了痕量钌的催化光度分析法。方法可直接在水相中进行 ,用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意     

钌(Ⅲ)-过硫酸钾-氨基黑10B体系催化分光光度法测定微量钌的研究

本文首次发现钌(Ⅲ)对K_2S_2O_8氧化氨基黑10B褪色反应有显著催化作用并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化分光光度法。该方法的检测限为0.02μg/ml,在0.030～0.30μg/ml范围内呈线性关系。该方法已用于贵金属精矿及氯化渣中微量钌的测定,结果令人满意。     

金属卟啉与过渡金属盐分步催化四氢萘合成α-四氢萘酮及反应机理

对以四氢萘为原料制备α-四氢萘酮的工艺进行了研究. 反应分两步进行: 首先以金属卟啉为催化剂催化空气氧化四氢萘,得到主要成分为α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮的氧化产物;然后以过渡金属盐为催化剂,将氧化产物中的α-四氢萘过氧化氢定向分解为α-四氢萘酮. 结果表明,四氢萘的金属卟啉催化氧化产物主要是α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮,仅得到微量的α-四氢萘醇. 含过渡金属CuⅠ和FeⅡ离子的盐类可以高选择性地将四氢萘氧化产物中α-四氢萘过氧化氢定向转化为α-四氢萘酮, FeⅡ离子的活性最高. 详细考察了不同金属卟啉及其浓度、温度对催化氧化四氢萘的影响;考察了不同金属离子及其浓度、温度对分解过程的影响. 对金属卟啉的催化氧化机理及过渡金属离子分解α-四氢萘过氧化氢机理进行了探讨.     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

KI0_4-对乙酰基偶氮羧在0.5mol/L HCI介质中加热至沸亦无明显的褪色现象。但有Ru(Ⅲ)存在时,褪色反应在2min内完成且与Ru(Ⅲ)的浓度有很好的线性关系。在此基础上建立了痕量钌的催化分光光度分析法。其检出限为0.1pg/10mL;钌含量在0.1～1.2μg/10mL范围内成直线。反应在水相中直接进行,简便快速,选择性亦好。     

Ru(Ⅲ)-KIO4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌了的催化光度测定

酸性介质中痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对高碘酸钾氧化偶氯膦ｐＡ的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件,其Ｒｕ（Ⅲ）的检出限为５μｇ．Ｌ＾－１,钌在５～３２μｇ．Ｌ＾－１范围内符合比耳定律,由此建立了痕量钌的催化光度分析法,方法可直接在水相中进行,用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。     

钌(Ⅲ)-过碘酸钾-对乙酰基偶氮羧-P体系催化分光光度法测定微量钌的研究

本文发现钌(Ⅲ)对KIO_4氧化对乙酰基偶氮羧-P褪色反应有显著的催化作用,探讨了测定微量钌的催化分光光度法的最佳条件。其表观摩尔吸光系数ε_(530)=6.16×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),在0.1～1.5μg/10ml范围内符合比耳定律,应用于贵金属精矿中钌的含量测定,结果满意。     

结晶紫-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

测定金属元素主要的主法有光度法、原子吸收法、荧光法[1,2]等.近年来催化动力学光度法测定金属元素以其灵敏度高、检测限低倍受分析工作者重视,适合于痕量分析,尤其适合于痕量钌(Ⅲ),采用有机染料作为检测组分.     

催化动力学分析离子选择性电极法测定钌(Ⅲ)

本文采用ＩＯ离子选择性电极跟踪钌（Ⅲ）催化ＩＯ氧化甲基红反应，实现了动力学法测定痕量钌（Ⅲ）。测定线性范围为５．０×１０－１１～２．４×１０ｍｏｌ　Ｌ－，检出限为５．０×１０－１２ｍｏ１Ｌ－１。方法选择性好、灵敏度高，对载钌的４Ａ分子筛试样中钌含量测定结果满意，相对标准偏差小于８．４％，回收率在９６％～１０４％之间。同时对该反应体系的有关性质也进行了初步研究。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钌

在磷酸介质中及加热条件下,钌(Ⅲ)对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钌的方法.体系的最大吸收波长为500nm,钌的含量在0.0～4.0μg/L范围内具有线性关系,检测限为1.94×10-10g/mL,反应的表观活化能为88.20kJ/mol,反应表观速率常数为7.7×10-4/s.本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果.     

反相液相色谱法测定α-甲氧基萘的含量

用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件：色谱柱Nucleosil－C18;流动相V（甲醇）：V（水）=90：10;紫外检测器,面积归一化法定量。方法的变异系数为0．29％。     

流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ)

基于在B-R缓冲溶液介质中,Sb(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.010～2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,r=0.9996。对0.1μg/mL Sb(Ⅲ)测定的RSD=0.97%n=11,进样频率为22.8次/h。用于环境水样中微量Sb(Ⅲ)的测定,回收率为97.3%～97.7%。     

高碘酸钾-二安替比林对碘苯基甲烷体系催化光度法测定痕量钌(Ⅲ)

合成了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷（ＤＡｐＩＭ）,研究了在磷酸介质中钌（Ⅲ）催化高 碘酸钾氧化ＤＡｐＩＭ的显色反应,建立了一种测定痕量钉的催化光度分析法。方法的线性范 围为 ０～６ μｇ／Ｌ;检测限为１．６ × １０－７ｇ／Ｌ。该体系灵敏度高,稳定性好,用于矿样中痕量钉的 测定,其相对标准偏差为３．０％～４．１％,标准加入回收率为９７％１０５％。     

流动注射催化光度法测定痕量锰——NTA-Mn(Ⅱ)-碱性品红-KIO_4体系

本文基于在pH4.6的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对KlO_4氧化碱性品红褪色有显著地催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术结合起来,建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法.该法灵敏、快速、操作简便.线性范围为Mn(Ⅱ)0～0.35μg·ml~(-1),分析速度为24次·h~(-1).用于水样、土壤、粮食中锰的测定,结果令人满意.对环境水质标样(CWO108)五次平行测定的相对标准偏差为1.3%.