新型中介结构层状硫化钨的合成与表征

利用钨酸钠与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及硫代乙酰胺在水热条件下合成了一种中介结构层状硫化钨WS-L.通过化学及元素分析、红外光谱、光电子能谱、粉末X射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及热重分析等方法进行表征.WS-L的化学式为WS_3.5·[C₁₆H₃₃N(CH₃)₃]₂,其中硫化钨所带负电荷被嵌插在层间的表面活性剂阳离子所平衡.     

氧化铜纳米片的水热合成与表征

利用水热法一步制备了形貌均一的氧化铜纳米片,借助场发射扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪和透射电子显微镜分析了产物的形貌和晶体结构;并研究了反应物浓度及表面活性剂等因素对氧化铜纳米结构的影响.结果表明,以氢氧化钠作为碱源时,在不添加任何表面活性剂的情况下,随着氢氧化钠浓度的升高,纳米片的尺寸减小、厚度增大;此外,通过添加不同的表面活性剂可以得到不同形貌的氧化铜纳米结构.     

二硫化钨纳米材料的应用研究现状

近年来,二硫化钨作为具有类石墨烯结构的二维材料,由于具有优异的电学、光学和催化性能得到了广泛研究.本文介绍了二硫化钨纳米材料的结构性质,并综述了二硫化钨纳米材料在润滑材料、催化领域、能量储存、光电器件和微波吸收领域的应用研究现状,最后总结了二硫化钨纳米材料研究中存在的问题,并展望了其发展前景.     

加氢处理催化剂中钨的结构与其硫化性能研究

利用ＸＰＳ,高压连续流动反应器和化学处理等技术,考察了ＷＯ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中加入ＮｉＯ和ＳｉＯ２对钨的结构状态及其硫化性能的影响。结果表明：金属钨在载体上存在两种状态：一种是与载体表面弱活性中心结合的钨易被硫化;另一种是与载体表面强活怀中心结合的钨四面体）,难被硫化;两种结合状态的比值约为６：４,加入ＮｉＯ或在γ－Ａｌ２Ｏ３     

碳化钨/碳化二钨核壳结构纳米复合材料的制备及电化学性能

以偏钨酸铵为钨源, 铁黄(FeOOH)为载体, 将表面包覆法与原位还原碳化技术相结合, 制备出了具有核壳结构的碳化钨(WC)/碳化二钨(W₂C)纳米复合材料; 应用X射线衍射(XRD)分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量散射谱(EDS)等手段对不同阶段样品的晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征. 结果表明, 负载体经煅烧后, 载体及包裹层的物相均发生了变化, 形貌也相应地发生了改变; 经盐酸处理及还原碳化后, 样品由WC和W₂C纳米颗粒构成, 并构成了以W₂C为壳, 以WC为核的典型核壳结构; 结合表征结果对核壳结构的形成机理进行了探讨. 采用三电极体系循环伏安法测试了样品在酸性、中性和碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性. 结果表明, 与颗粒状碳化钨和介孔空心球状碳化钨相比, 样品的电催化活性有了明显的提高. 这说明W₂C与WC构成核壳结构纳米复合材料后, 其电化学性能有了明显的提升, 核壳结构纳米复合材料是提高碳化钨催化材料活性的有效途径之一.     

硫化亚锡有序纳米孔道阵列薄膜的制备与表征

以阳极氧化铝为模板,采用两步复型技术首次制备了一种SnS有序纳米孔道阵列薄膜。SEM和TEM测试结果显示此SnS有序多孔薄膜具有几乎均一的、紧密堆积的、直形的纳米孔道阵列结构,孔道直径约200mm,长度约1μm。EDS,XPS和XRD分析结果表明此SnS有序多孔薄膜的SnS骨架具有正交SnS的晶体结构,薄膜中锡与硫的原子比接近化学计量比1:1。     

室温固相反应合成钼钨磷杂多酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。     

两个含dmit配体的二核钨簇合物的合成,结构表征和电学性质

通过配体取代反应, 以W2S4(dtp)2 (dtp = S2P(OC2H5)2-)为起始物, 将它和(PhCO)2dmit(dmit = )及R4NBr (R = Et, Bu)反应, 首次获得两个二核钨化合物(Bu4N)2W2S4(dmit)2 (I)和(Et4N)2W2S4(dmit)2 (II). 并对这两个化合物进行了红外光谱表征, 测定了化合物(I)的13C NMR谱和晶体结构. 结构分析表明, 在化合物(I)的晶胞堆积中存在S(((S超分子相互作用. 对化合物(II)的变温电导率测定证实化合物(II)具有半导体导电性. 化合物(I)的结晶学参数为: 正交晶系, 空间群Pbcn, 晶胞参数a = 18.048 (5), b = 15.937 (5), c = 19.191 (6) ?, V = 5520 (5) ?3, Z = 4, R = 0.084, Rw = 0.090     

二硫化锡纳米片阻变存储器的制备与性能

采用水热法合成了尺寸为50~100 nm的二硫化锡纳米片,并首次以二硫化锡作为阻变层材料的阻变存储器（Cu/PMMA/SnS₂/Ag,PMMA=聚甲基丙烯酸甲酯）,对其阻变性能进行了研究。结果表明： Cu/PMMA/SnS₂/Ag阻变存储器的开关比约10⁵,耐受性2.7×10³。在上述2项性能指标达到较优水平的同时,开态与关态电压分别仅约为0.28与-0.19 V。     

一维硫化镉/二维二硫化钨纳米异质结用于超高活性光催化制氢

基于半导体的太阳能光催化分解水制氢技术是一种环境友好、潜力巨大的绿色氢能制造方案.常用的块体半导体材料一般具有较弱的可见光吸收、快速的光生载流子复合以及较低的光催化制氢效率等缺点.因此,设计开发具有宽光谱光吸收、稳定性好、催化活性高的太阳能光催化材料是促进光催化制氢发展的关键,也是该研究方向的挑战之一.硫化镉纳米材料是...     

三尖杉酯碱侧链酸的不对称合成及结构表征

以N-Boc苏氨醛为起始原料,经Wittig、Meisenheimer重排和催化氢化系列反应,不对称合成了天然产物三尖杉酯碱的侧链酸,中间体及目标产物结构经核磁共振(1 H NMR、13 C NMR)、红外光谱和质谱表征.结果表明,所用合成方法具有产率高、反应条件温和、操作简单等优点;目标化合物的总收率达30%.     

两种含氮芳香羧酸配合物的水热合成及结构表征

用水热法合成了两种结构新颖的配合物[Cu(PDA)(H2O)2](Ⅰ)和[Ni(PZCA)2(H2O)2](Ⅱ)(H2PDA=2,6-吡啶-二甲酸,HPZCA=2-吡嗪羧酸);利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等分析了产物的组成和结构.结果表明,两种配合物均属单斜晶系,空间群均为P21/c,中心离子Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均采取畸变的六配位八面体配位方式;配合物I通过π-π堆积作用和氢键构筑成三维结构,配合物Ⅱ以氢键联接形成二维层状结构.此外,配合物Ⅱ中的PZCA-来自于Ni(Ⅱ)对2,3-吡嗪-二羧酸(H2PZDA)配体的催化脱羧过程.     

几种姜黄素类1,4-戊二烯-3-酮衍生物的合成及结构表征

以芳香醛和酮为原料,合成了3类姜黄素类1,5-二芳基-1,4-戊二烯-3-酮衍生物:1,5-二噻吩基-1,4-戊二烯-3-酮(Ⅰ)、1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮类(Ⅱ)和1,5-二呋喃基-1,4-戊二烯-3-酮(Ⅲ);利用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1 H NMR及13 C NMR)分析了产物的组成和结构,初步探讨了其反应条件和反应机理.结果表明,以无水乙醇为溶剂、8%的NaOH溶液为催化剂,反应温度为30⁵0℃时,反应产率较高.     

Synthesis,structural characterization and electrochemical recognition of metal ions of two new ferrocenylhydrazone‐based receptors

Two new ferrocenylhydrazone‐based receptors FcL₁ and FcL₂ were prepared and the X‐ray crystal structure of FcL₁ was described. The electrochemical studies reveal that the receptor FcL₁ is responsive to Hg²⁺ and Cr³⁺, whereas, receptor FcL₂ only responsive to Hg²⁺. The maximum electrochemical shift of FcL₁ for Cr³⁺ is about 56 mV. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

几种三维镧系配位聚合物的合成、结构表征及其性质测定

在水热条件下合成了四个氨三乙酸配合物[Ln(NTA)(H2O)]n(Ln=Sm(III)、Gd(III)、Dy(III)和Er(III);NTA=氨三乙酸),分别标记为1、2、3和4;利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等对其进行了结构表征.结果表明,配合物1-4同晶同构,中心原子采取N1O7的配位模式形成扭曲的十二面体几何构型.配合物以菱形四面体Ln8C14O28为基本构筑块,通过O—C—O和氢键形成有序的三维结构.此外,四个配合物均存在镧系收缩效应;配合物1显示出反铁磁性,配合物2对Hg2+有良好的荧光选择性.     

卟啉-5-氟尿嘧啶衍生物的合成与表征

5-氟尿嘧啶(5-Fu)是一种作用于DNA合成期的抗恶性肿瘤药物,主要用于消化道癌和乳腺癌,是治疗胃癌的首选药.但它的一大缺点是服药有效剂量与中毒量相近,在杀死癌细胞的同时正常细胞损伤也较严重.     

KInSe~2的中温固相合成及结构表征

采用反应性熔盐法,以n(K~2Se~3):n(In):n(Se)=1:1:5的摩尔比,在500℃下反应5d,生成淡黄色柱状晶体KInSe~2。该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数,a=1.414(2)nm,b=1.1410(2)nm,c=1.5586(3)nm,β=100.60(3)°,Z=16,R=0.0656。KInSe~2晶体具有层状结构,每层由具有二维网状结构的[InSe~2]^-负离子和K^+组成,层与层之间按ABAB方式堆积。     

Preparation and structural characterization of tetracoordinated tungsten(II) diazadiene complexes

Reduction in situ of WCl₄(MeCN)₂ with zinc in the presence of diazadiene ligands 1b-f is reported and produces a series of diamagnetic complexes (DAD)WCl₂2b-f. All complexes were characterized by ¹H, ¹³C NMR and IR spectroscopic data. The crystal structures of complexes 2b and 2e were solved by X-ray diffraction methods.     

聚甲氧基二甲醚的合成及其物理化学性质表征

聚甲氧基二甲醚（H₃CO（CH₂O）_nCH₃, PODE_n或DMM_n, n ≥ 2）具有独特的物理化学性质;作为一种柴油添加剂,可以有效提高油品燃烧效率并达到节能减排的目的。首先合成了一系列聚合度n为2、3、4和5单一组分的聚甲氧基二甲醚,采用NMR、FT-IR、Raman和DFT计算等手段对每个聚甲氧基二甲醚单体的化学结构进行表征,并对其在298.15-323.15K温度的密度和黏度进行了测试。结果表明,聚甲氧基二甲醚的密度和黏度随着温度的升高而逐渐降低,随着聚合度的增加而逐渐升高。同时,聚甲氧基二甲醚PODE_n（n =2-5）的闪点和倾点以及溶解热和凝固热均随着聚合度的增加而提高。     

Preparation and characterization of copper nanoparticles surface‐capped by alkanethiols

Cu nanoparticles surface‐capped by alkanethiols were synthesized using ligand exchange method in a two‐phase system. The effects of synthetic conditions, including the pH value of CuSO₄ solution, the ratio of cetyltrimethyl ammonium bromide to CuSO₄, and reaction temperature, on the size and shape of as‐synthesized Cu nanoparticles were investigated. As‐synthesized Cu nanoparticles surface‐capped by alkanethiols with different chain lengths (C_xS‐Cu) were characterized by means of X‐ray diffraction, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry, and ultraviolet–visible light spectrometry. The tribological behavior of C_xS‐Cu as an additive in liquid paraffin was evaluated with a four‐ball machine. Results indicate that cetyltrimethyl ammonium bromide plays an important role in controlling the dispersion of Cu nanoparticles before adding modifier octanethiol into the reaction solution. C_xS‐Cu nanoparticles as additive in liquid paraffin possess excellent antiwear and friction‐reduction performance because of the deposition of nano‐Cu with low melting point on worn steel surface leading to the formation of a self‐repairing protective layer thereon. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.