相转移条件下亚烃基丙二酸亚异丙醋的把催化还原反应

5一取代丙二酸亚异丙醋可由亚烃基丙二酸亚异丙醋与甲酸钠在相转移条件下进行把催化还原反应制得，反应条件温和，产率较高.     

强碱性条件下的相转移催化合成美多心安

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,强碱KOH为催化剂,PEG400（聚乙二醇400）为相转移催化剂,通过醚化反应和胺化反应合成了美多心安。本工艺路线简单,原料易得,反应的整体收率达到50％。研究了不同反应条件对反应的影响。对中间体和目标产物进行了IR、^1HNMR、HPLC定性定量分析。确定了较好的合成反应条件。     

α-β不饱和酮及醋的简易合成法

考虑到(烷氧羰甲基)三苯基溴化锌及(苯甲酰甲基)三苯基溴鏻化易由三苯基膦与α-溴代乙酸酯或ω-溴代苯乙酮反应制得,而这些盐在弱碱的存在下又可迅速转变成相应的膦叶立德,因此我们设想在三苯基膦及碳酸钾水溶液存在下,α-溴代乙酸酯或ω-溴代苯乙酮与羰基化合物可按“一锅烧”反应生成α,β-不饱和化合物(4α-i)。实验结果(表1)表明本过程提供了α,β-不饱和酮及酯的简便合成法。     

相转移催化法合成苦杏仁酸

本文探索了相转移催化法合成苦杏仁酸的最佳酸碱条件,产率有所提高,并初步研究了催化剂的结构对反应的影响。     

钯催化芳卤与亚磷酸二烷酯的相转移偶联反应

在钯、碳酸钾及相转移催化剂的存在下, 芳卤与亚磷酸二烷酯在间二甲苯中共热可顺利发生交叉偶 联反应, 提供了芳基膦酸二烷酯的简便合成法.     

相转移催化法合成多亚甲基-二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以二元脂肪胺及芳酸或芳氧乙酸为原料 ,PEG- 6 0 0为催化剂 ,用固 -液相转移催化法合成了 12个未见文献报道的多亚甲基 -二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物 ,并用元素分析、1 H NMR、IR及 MS鉴定了其结构 .初步生物活性测试显示 ,部分化合物具有较好的生物活性 .     

1,2:4,5-二-O-异亚丙基-3-C-氰基-β-D-核己-2-酮吡哺糖的相转移催化合成(英文)

1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-赤型-2,3-己二酮-2,6-吡喃糖在苯-二氯甲烷和水溶液中与铁(Ⅲ)氰化钾-碳酸钾经相转移催化反应生成氰基支链糖——1,2:4,5-二-O-异亚丙基-3-C-氰基-β-D-核-己-2-酮吡喃糖。产物的构型通过~1H和~(13)C核磁共振谱及其氢化后的已知化合物——3-氨甲基衍生物得以证实。     

相转移法合成植物生长抑制剂Pentefezol

本文研究了用相转移催化(PTC)方法合成Pentefezol,探讨了PTC在固-液相之间转移催化的机理。合成路线系以频呐酮、1,2,4-三唑和对氯苯甲醛为主要原料,经溴化、烃化、缩合、异构化和还原五个步骤,总产率为49.7%。PTC方法的引入可使反应条件温和。     

相转移催化合成1-O-芳酰基-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃木糖

本文用乙酰基保护的α-D-溴代吡喃木糖与苯甲酸类在TEBAC存在下反应,合成了四个未见报导的糖基羧酸酯,测定了其光谱数据,证实为β-端基异构体。     

双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯的合成(Ⅱ)

芳氧基硫代磷酰二氯(1a，lb)肼解后得到芳氧基硫代磷酰二肼(2a，2b)，将它们分别与糖基异硫氰酸酯(3a～3c)在苯中回流．生成相应的双(N-糖基-硫代氨基脲-2-基)硫代磷酸芳基酯(4a～4c，5a～5c)．它们的结构经IR．^1H NMR,^31P NMP,MS和元素分析加以确证．     

微波作用下 ( 2E)-α,β-不饱腈的立体选择合成

微波照射下氰基亚甲基膦叶立德和芳醛可顺利发生 Wittig反应 ,反应具有反应时间短 ,立体选择性高的特点 ,以较高产率生成 ( 2E) -α,β -不饱和腈 .     

相转移催化法合成多亚甲基—二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以二元脂脂肪及芳酸或芳氧乙酸为原料,PEG－600为催化剂,用固－液相转移催化法合成了12个未见文献报道的多亚甲基－二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物,并用元素分析,^1H NMR,IR及MS鉴定了其结构,初步生物活性测试显示,部分化合物具有较好的生物活性。     

氨基甲酸三尖杉醋碱的合成

三尖杉(Cephalotaxus)是有效的抗癌植物。近年来从三尖杉中分离得多种有效成分:三尖杉酯碱(Ia)、高三尖杉酯碱(Ib)、异三尖杉酯碱(Ic)和脱氧三尖杉酯碱(Id)。它们均具有明显的抑瘤作用。但有效成分在植物中合量甚微,仅占总生药的十万分之五左右。在提取有效成分的同时,得到无活性的三尖杉碱(Ie),它的含量最丰,约占总生药的0.1％左右。因此,如何利用三尖杉碱,使之转变成有效成分,已成为三尖杉科研中的一个重要课题,受到国内外普遍的重视。     

磷酸催化微波辐射合成香豆素衍生物的研究

用磷酸作催化剂，采用微波辐射方式，以酚类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料进行缩合反应，合成香豆素衍生物．比较了原料用量、微波功率及微波加热温度对合成反应的影响，研究结果认为在原料摩尔比酚类：乙酰乙酸乙酯=1：1．2、微波功率为380W以及加热温度80～85℃的情况下，合成香豆素衍生物效果最佳，反应时间仅需2～3min，产率高达91．6％和87．7％，其结构并经^1H-NMR、IR、FAB-MS确证．     

Fe-Al催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚反应时,其反应条件、第三组分及催化剂铁铝比的影响.并用元素分析方法研究了共聚物的组成,用热分析方法研究了共聚物的分解温度.结果表明:铁系催化剂在温和的反应条件下有较好的催化性能.     

大肠杆菌在低Ca~(2 )条件下对外源DNA的摄取

含一定浓度 Ca2 的 L B培养基 ,接种大肠杆菌 HB10 1,37℃振荡培养至 OD6 0 0 为 0 .5左右 ,培养前或培养后加入 p BR32 2质粒 ,4℃放置一段时间后经氨苄青霉素筛选和质粒检测发现 ,大肠杆菌不经过高 Ca2 下的冰浴处理和热激活等过程就能够直接摄取外源 DNA;通过对转化子质粒拷贝数和氨苄青霉素抗性测定发现 ,这种转化方式进入菌体内的质粒 DNA同样能够进行有效的复制和表达 ,与传统的人工转化结果无本质区别 ;在一定范围内 ,大肠杆菌的转化频率与环境中的 Ca2 浓度成正相关 ,并且这种准自然条件下的转化需要一定的时间 .实验结果对揭示大肠杆菌可能具有自然遗传转化的能力以及正确评估基因工程微生物的安全性具有重要意义     

α-〔1-(芳甲酰基)-1-(芳基偶氮基)亚甲基〕六氢嘧啶的合成

用2-〔1-（芳甲酰基）亚甲基〕六氢嘧啶（1）与芳基重氮盐（2）进行偶联反应,合成了一类新的偶氮化合物,2-〔1-（芳甲酰基）-1-（芳基偶氮基）亚甲基〕六氢嘧啶类化合物（3）。     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．