重结晶的溶剂选择与溶解度参数之间的关系

有机化合物进行重结晶时，人们往往根据“相似相溶”原则，并一般要求被结晶化合物的熔点高于溶剂的沸点，定性地选择重结晶的溶剂，尚未能定量地描述被结晶有机化合物和溶剂之间的关系。文章试以定量化地描述说明两者之间的关系，为有机化合物重结晶的溶剂选择提供一种参...     

推荐一种简易的重结晶装置

介绍一种简易重结晶装置及其在有机化学实验中的应用,并以乙酰苯胺重结晶为例具体说明了该装置的操作方法及优点。在大学有机化学实验和科研中具有较大的应用价值的该装置具有装置简易、安装拆卸方便、操作简单、产品回收率较高、整个实验完成时间短等优点。     

重结晶实验教学中若干问题的探讨

指出了重结晶实验中存在的若干问题,讨论了几种因素(包括滤纸的型号、全溶后溶剂的补加量等)对实验结果的影响,并提出了更加完善、理想的实验方案。     

重结晶中一种简便的热过滤方法

重结晶是提纯固体有机化合物的一种常用方法。在重结晶操作过程中,关键步骤之一是热过滤。传统的热过滤方法是借助于布氏漏斗或玻璃漏斗进行的。操作时,首先要将布氏漏斗或玻璃漏斗预热,以防热过滤时,晶体过早析出,有时甚至还要附上保温套。尽管如此,当溶剂容易挥发,特别是当待结晶物质的溶解度随温度变化很大时,热过滤操作仍会遇到麻     

思想实验和唯物辩证法在乙酰苯胺重结晶实验中的教学探索*

以乙酰苯胺重结晶实验为例,在学生的课前预习中引入思想实验,通过翻转课堂中设计的递进式问题讨论,引导学生利用唯物辩证法的方法进行思想实验,带领学生深入思考实验过程,从而在实际操作中避免易犯的失误,取得了良好的教学效果。     

基础科学教育应把握好范畴及边界——以中学化学中结晶(重结晶)问题的教学为例

分析和阐述了结晶（重结晶）的基本原理，以课程标准为依据对结晶（重结晶）问题进行了教学要求的解析。认为，中学化学中的结晶（重结晶）问题的教学目标，不是结晶学的学科知识教学，也不是单纯的实验技能和方法培养，而应是围绕“溶解度及其应用”这一核心概念展开的辅助教学；认知边界应是溶解度概念在分离和提纯应用上的理解；把握基础科学教育内容的认知边界，是科学研究与科学教育、科学研究成果与科学教育素材的区别所在。     

亲水性高分子对冰重结晶的抑制作用研究

研究了聚丙烯酸、聚丙烯胺、聚乙烯醇三种亲水性高分子对冰重结晶过程的影响。结果表明,随着溶液浓度的增加,三种高分子对冰重结晶的抑制作用均逐渐增强。不同侧链基团会影响高分子对冰重结晶过程的调控效果,聚丙烯胺和聚丙烯酸没有明显抑制冰重结晶的效果,而聚乙烯醇具有很强的抑制冰重结晶的能力。对不同醇解度的聚乙烯醇研究发现,聚乙烯醇抑制冰重结晶的效果会随着醇解度的提高而不断增强。通过研究水分子的质子自旋-自旋弛豫时间(T2)发现:高羟基含量的聚乙烯醇可以更加有效地限制水的扩散运动,从而抑制冰重结晶。     

浅谈制药工程专业有机化学实验教学的心得和体会——以三苯甲醇的制备和重结晶实验为例

有机化学实验是制药工程专业的一门必修课,旨在训练学生有机合成基本实验技能。本文以三苯甲醇的制备和重结晶实验为例,讲述了笔者在多年教学中获得的一点感悟和经验:1)将实验步骤分解成片断讲解可以使学生更好地理解和记忆实验过程和操作目的;2)重要的基本操作应反复练习,即"学习、复习、提高",通过三次重复练习来实现巩固和熟练掌握该操作的目的。     

重结晶法分离精制莱鲍迪甙A的研究

用甲醇、异丙醇和水不同比例的混合溶剂对甜叶菊糖以及分离出甜菊甙的母液浓缩物分别进行重结晶研究，考察了甜菊甙和莱鲍迪甙A的结晶分离及菜鲍迪甙A结晶纯化的最佳条件，得到了高纯度的莱鲍迪甙A，并对其进行了熔点测定和HPLC表征，为莱鲍迪甙A的分离与纯化提供了一种简便的方法。     

氟化钾团簇的相变、成核和重结晶的分子动力学模拟

我们利用Born-Mayer-Huggins相互作用势函数对(KF)_N(N=108，256，500和864)团簇进行了分子动力学(MD)模拟。为了避免周期性边界条件对相变、成核和重结晶的干扰作用，对体系采用了自由边界。基于MD模拟结果，对团簇的熔化温度、熔化焓、扩散系数、成核速率、固液界面自由能、临界核大小等进行了计算和讨论。在对(KF)₈₆₄双晶团簇的热退火模拟中，观察到了固态的重结晶和晶粒的生长。经典的成核理论成功地解释了(KF)₈₆₄双晶团簇的重结晶MD模拟结果。     

迪开石热分解及重结晶的非等温动力学

采用热分析(TG-DTG-DSC)和X射线衍射(XRD)技术研究了福州迪开石在动态空气气氛条件下的热分解及重结晶过程, 利用TG和DSC数据分别对迪开石的热分解和重结晶过程进行动力学分析. 由Friedman法求得热分解过程的表观活化能, 以此为初始值, 通过非线性回归法拟合得到了热分解过程最可能的反应机理和动力学参数; 将迭代的等转化率法和最小偏差法相结合计算得到了高温下迪开石重结晶过程最可能的反应机理和动力学参数. 研究结果表明, 迪开石在450~750 ℃内发生热分解, 脱去2个水分子, 生成无定形的准迪开石, 此过程为两步连串反应, 第一步为随机成核和随后生长机理An, 第二步为自催化反应机理CnC; 在975~1050 ℃内, 准迪开石重结晶转化为莫来石, 此过程对应的反应机理为An.     

镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究

通过对不同反应体系中合成样品的物相及镁含量变化规律的分析, 认为水溶液中碳酸钙的结晶遵循溶解重结晶机理, 乙醇-水溶液中则以聚集重构为主, 碳酸根阴离子的溶剂化作用对碳酸钙的沉积产生显著影响. 采用XRD, IR等手段对醇水混合溶液中合成的碳酸钙样品进行分析, 认为形成了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相, 醇水溶液中含镁方解石趋于白云石化.     

一种绿色溶剂--超临界二氧化碳(SCCO2)

本文介绍了绿色化学发展方向之一，绿色溶剂的选择、使用，并重点介绍超临界二氧化碳的发现、发展、机理和应用。     

有机微型实验──一种非常简单的过滤和重结晶方法

有机微型实验──一种非常简单的过滤和重结晶方法（法国）Ａ．Ｌａｐｏｒｔｅｒｉｅ著劳琼编译（贵阳师专化学系５５０００８）编者按：原文中洗涤晶体时是用注射器针头刺穿塞子和滤纸，这样会在抽滤时造成微细晶体的穿滤。若将盛晶体的试管改为带支管的试管，支管口用橡...     

溶剂甲醇过程的溶剂选择

溶剂甲醇过程的溶剂选择至关重要。本文筛选了三乙二醇二甲醚（ＴＲＩＧＬＹＭＥ）作为溶剂，测定了甲醇在溶剂中的溶解度及活度系数。在本文的研究条件下，甲醇的溶解特性符合亨利定律，以实验数据回归，亨利系数Ｈ＝０．３７４３ｅｘｐ（－３０１３．６／Ｔ）ＭＰａｍ＾３ｍｏｌ＾－１。通过与其他溶剂比较后可以得出：按甲醇在不同溶剂中的溶解度大小排序：ＴＧＩＧＬＹＭＥ〉ＴＥＧＤＭＥ〉Ｓｑｕａｌａｎｅ〉ＶｅｓｔｏｗａｘＳ     

一种含酞侧基的聚醚醚酮与有机溶剂之间的相互作用

用反相色谱法研究了一种新型含酞侧基的聚醚醚酮(PEK-C)在玻璃化转变温度以下(150℃和180℃)与29种常用溶剂之间的相互作用。从这些溶剂中区分和筛选出了PEK-C的溶剂,溶胀剂及沉淀剂,用以指导PEK-C的溶解加工和膜的制备。本研究也证明了Dangayach等用色谱法研究高聚物的溶解性是一个方便的方法。     

一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法

本发明公开了一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法,包括以下步骤:(1)移取纳米金溶液和含有三聚氰胺的溶液于一离心管中,充分混匀,作用5 min使得纳米金达到最佳的团聚态;(2)移取纳米金溶液和三聚氰胺溶液的混合溶液于化学发光池中,采用静态注射的方式注入鲁米诺–过氧化氢化学发光试剂,通过IFFL–D流动注射化学发光分析仪测定并记录其化学发光强度,根据测定结果进行判定。本发明检出限为8.6×10–14 g/m L,达到目前固相萃取–化学发光分析法的灵敏度,且较之简单方便;分析测试时间缩短为10 min以内;整个操作实验条件较温和,有利于自动化的分析操作。     

一种计算水溶解度的经验加合模型的适用范围与局限

我们发展了一种用于预测有机小分子化合物水溶解度(logS)的经验方法XLOGS. 它本质上是一种加合模型, 采用83种原子/基团类型和3个校正因子作为模型的描述符.该方法还可以根据一个合适的参照分子的logS实验值来计算未知化合物的logS值. 我们将XLOGS模型在由4171个化合物组成的训练集上进行了参数化, 多元线性回归获得的相关系数R²和标准偏差SD分别为0.82和0.96单位. 将该训练集进一步分为仅含液体化合物和仅含固体化合物的两个子集. XLOGS模型在这两个子集上的回归结果显示前者优于后者(标准偏差分别为0.65单位和0.94单位). 还利用log1/S和logP(脂水分配系数)之间的差值来研究XLOGS方法在液体和固体化合物数据集上的表现. 研究结果表明: XLOGS等加合法模型更适合应用于这两者差值接近于0的化合物. 我们还将XLOGS和其他三种流行的logS计算模型(包括Qikprop, MOE-logS和ALOGPS)在一个含有132个类药化合物的独立测试集上进行了比较. 总体而言, 我们的研究结果为加合法模型在水溶解度预测方面的合理应用提供了指导.