偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛还原铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了氧化还原偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛的新方法.方法线性范围为4.0×10-9～4.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9 mol/L.对4.0×10-7 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为2.7%.已将该方法用于片剂中...     

流动注射-化学发光法测定硫脲

基于在氢氧化钠介质中,硫脲对鲁米诺-过氧化氢-纳米银体系的化学发光具有显著的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定硫脲的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与硫脲的浓度在4.0×10-8～4.0×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.0×10-9 mol.L-1。方法用于橘子汁样品中硫脲的测定,测得加标回收率在95.7%～105.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.2%之间。     

流动注射化学发光法测定扑热息痛

研究发现在碱性条件下 ,扑热息痛对鲁米诺 -铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。扑热息痛浓度在 4 .0× 1 0 - 5～1 .0× 1 0 - 3g L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 ( 3σ)为 2 .4× 1 0 - 6 g L。相对标准偏差 (C =8.0× 1 0 - 4 g L ,n =1 1 )为 2 .3 %。方法用于片剂中扑热息痛含量测定 ,结果与标准方法一致。讨论了此体系发光机理     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

谷氨酸流动注射化学发光法测定

在碱性介质中,谷氨酸对硫氰化钾 鲁米诺化学发光体系有增敏作用,建立了用硫氰化钾 鲁米诺 氨基酸体系测定谷氨酸的新方法。该法灵敏度高,操作简单、快速。用该方法测定谷氨酸的线性范围为0.01～1.0μg·ml-1,检出限可达0.01μg·ml-1,采样频率为190次·h-1,对5μg·ml-1的谷氨酸连续平行测量10次,RSD为1.2%。用该方法对皮革屑中酶法提取的谷氨酸含量进行了测定,并与氨基酸测定仪测定的结果进行了比较,结果满意。     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定维生素B4

维生素B4(VB4),又名磷酸腺嘌呤。它是核酸的组成成分,在体内参与RNA和DNA的合成。传统测定嘌呤类的方法是利用其在260 nm附近有最大吸收的性质,用紫外分光光度法定量[1],但此方法灵敏度不高。已报道的测定维生素B4的方法还有磷光法[2]、高效液相色谱法[3]、极谱法[4]、伏安法[5     

反相流动注射化学发光法测定单宁

在碱性介质中 ,单宁对高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了反相流动注射化学发光测定单宁的新方法 ,并研究了最佳反应条件。该方法快速、准确、线性范围宽 ,测定单宁的检出限为 1 .1 2× 1 0 - 9g/ m L,方法的线性范围为 2 .0× 1 0 - 8～ 6 .0× 1 0 - 6 g/ m L,对于 4.0× 1 0 - 6 g/ m L单宁 1 0次测定的相对标准偏差为 0 .79%。应用于中药五倍子、诃子中单宁的测定 ,结果满意     

流动注射-抑制化学发光法测定岩白菜素

本文基于岩白菜素对鲁米诺-牛血清白蛋白体系化学发光信号显著的抑制作用,建立了快速灵敏测定岩白菜素的流动注射-化学发光分析新方法。实验发现,化学发光强度的降低值与岩白菜素质量浓度对数值呈良好的线性关系,方法的线性范围为3.0~5.0×10~5 pg/mL,检出限(3σ)为1.0pg/mL。当溶液流速为2.0mL/min时,完成一次分析过程仅需30s,采样频率120/h。本法用于片剂、人血清和尿液中岩白菜素的含量测定,回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差小于2.0%(n=7)。同时对化学发光反应机理进行了探讨。     

流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶

在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法.在优化实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10-5～5.0×10-2 g/L,检出限为1.0×10-5 g/L,相对标准偏差为2.0%(ρ=4.0×10-3 g/L...     

流动注射化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,对苯二酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-对苯二酚化学发光体系测定对苯二酚的方法。对苯二酚溶液浓度在1.0×10-8~1.5×10-7mol.L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-9mol.L-1,用于河水中对苯二酚的测定并测得其回收率在93.4%~104.4%之间。探讨了对苯二酚的增敏机理。     

流动注射化学发光法测定工业废水中苯酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的方法。方法的检出限为3×10-5g.L-1,线性范围为1.0×10-4~1.0×10-1g.L,对浓度为4.0×10-4g.L的苯酚作试验,求得其相对标准偏差(n=11)值为1.6%。方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致。     

流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在一片聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,50mm×40mm×3mm)上用激光雕刻机雕刻一条宽200μm,深100μm,长9 cm的蜿蜒形流通池,其上盖以另一片大小相同的PMMA并在1.6MPa压力和108℃温度条件下使之结合成一体,从而制成了微流动注射芯片。基于氢化可的松对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用,提出了微流动注射芯片-化学发光法测定氢化可的松含量的方法。当化学发光体系中鲁米诺的浓度为8.0×10~(-5)mol·L~(-1)、铁氰化钾浓度为4.0×10~(-5)mol·L~(-1)、体系的pH值为12时,氢化可的松发光强度的增加值与其质量浓度在8.0×10~(-5)～8.0×10~(-2)g·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-5)g·L~(-1)。方法应用于食品中氢化可的松残留量的测定,回收率在96.5%～104.0之间。     

流动注射化学发光法测定曲克芦丁

基于曲克芦丁对Luminol-K_2S_2O_化学发光体系的强烈抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法.在优化的实验条件下,该法的线性范围为1.0 ×10~(-7)～6.7×10~(-5)mol/L,检出限为8.0×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-7)mol/L曲克芦丁进...     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

偶合反应化学发光法测定过氧化苯甲酰

基于过氧化苯甲酰可以氧化K4Fe(CN)6生成K3Fe(CN)6,生成的K3Fe(CN)6在碱性溶液氧化鲁米诺可产生强的化学发光的特性,建立了测定过氧化苯甲酰的偶合反应化学发光新方法.该方法测定过氧化苯甲酰的线性范围为1.0×10-8～4.0×10-6 g/mL, 检出限为5×10-9 g/mL,相对标准偏差为3.0% (1.0×10-7 g/mL过氧化苯甲酰溶液,n=11).该方法已用于市售面粉中过氧化苯甲酰的测定.     

Investigation of the Photodecomposition of Hemin and Trace Amount Determination of Hemin with Flow Injection Chemiluminescence Method

Using the hemin‐H₂O₂‐Na₂CO₃‐NaOH chemiluminescence (CL) system, the study on the photodecomposition behavior of hemin under ultraviolet light and solar light were carried out and the determination of hemin was developed coupled with simple flow injection technique. The results showed that the decomposition reaction of hemin in different light irradiations corresponded with a first‐order reaction. And then the determination of hemin was completed by the CL emission from the reaction of hemin with H₂O₂ in aqueous carbonate. The linear range was 2.2 × 10^?10 to 6.88 × 10^?7 M and the detection limit was 2.2 × 10^?11 M (S/N = 3). The relative standard deviation (RSD) was 2.82% for ten independent detections of 1.72 × 10^?8 M hemin. As a preliminary application, the proposed method was successfully applied for the analysis of hemin in pharmaceutical formulations and animal blood with a recovery of 96?108%. A possible CL mechanism of the present system was discussed, and free radicals were suggested to be involved in this reaction.     

流动注射－化学发光分析测定矿石中痕量铌

利用铌对鲁米诺－Ｈ_２Ｏ_２－Ｋ_３Ｆｅ（ＣＮ）_６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｎｂ（Ｖ）的流动注射－化学发光测定法。方法的检出限是２．３ｎｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）。线性范围为０．０１～１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ），测定的相对标准偏差为３．０％（０．０１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）（ｎ＝１１），方法已应用于矿石中Ｎｂ的测定。     

纳米银参与的多潘立酮化学发光分析法研究

在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银(AgNPs)增敏Luminol-KMnO4化学发光体系发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了测定多潘立酮的化学发光分析新方法。在选定的流路和实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-6 g/mL,检出限为1.05×10-9 g/mL。对1.0×10-6 g/mL的多潘立酮溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。