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相似文献
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1.
反相高效液相色谱法测定茶籽饼中茶皂素   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了用索氏提取器提取荼籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法测定荼皂素含量的方法;以RP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 mL·min-1,检测波长为280 nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线,其回归方程为Y=3.54×106X+1.15×105,相关系数为0.999 7.测得回收率在97.2%~102.1%之间,相对标准偏差(n=7)小于0.35%.  相似文献   

2.
王以燕  孙绮丽  张百臻 《色谱》1994,12(4):291-292
反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻(农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京100026)1前言绿麦隆(chlorotoluron)是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...  相似文献   

3.
反相高效液相色谱法测定碘   总被引:4,自引:0,他引:4  
李华斌  丁朝武 《分析化学》1998,26(2):203-206
建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm。本方法的线性范围为0.10 ̄10mg/L;相对标准偏差为1.1% ̄1.4%;加标回收率为97% ̄101%。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。  相似文献   

4.
反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量   总被引:10,自引:0,他引:10  
建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。  相似文献   

5.
梁力  蔡伯祥  陶俊强  杨春英 《色谱》1995,13(3):229-230
In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.  相似文献   

6.
反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。  相似文献   

7.
提出了反相高效液相色谱法测定虾肌肉组织中阿维菌素残留量的方法。试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂后,离心分离取下层溶液过Hypersil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,用甲醇水(86+14)溶液为流动相,于245 nm波长处进行紫外检测。阿维菌素的质量浓度在0.005~2mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.002mg·kg~(-1)。以虾肌肉组织样品为基体,加入3种不同浓度水平的阿维菌素标准溶液作回收试验,测得回收率在89.4%~102.4%之间;日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.1%~7.2%和5.5%~8.4之间。  相似文献   

8.
反相高效液相色谱法测定啤酒中的酚酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中10种酚酸的方法。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、p-香豆酸、阿魏酸和槲皮素等在色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm i.d.×250mm,5μm),流动相为甲醇/水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,280和254 nm紫外检测,除表儿茶素(61.34%)外加标回收率都在96%~130%之间,RSD<5%。该方法可以简便、准确地测定啤酒中的酚酸。  相似文献   

9.
10.
向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法测定   总被引:9,自引:1,他引:9  
建立了同时测定向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法 ;采用美国Alltech公司的ALLTIMAC18 柱(250mm×4.6mmID,5μm) ,流动相为乙腈 -2 %(φ)乙酸溶液 (体积比15∶85) ,流速为1.0mL/min ,紫外检测波长327nm ;向日葵仁中绿原酸(chlorogenicacid)和咖啡酸(caffeicacid)在18min内得到很好的分离 ,该法简便、快速、结果准确、重复性好。  相似文献   

11.
反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
李福娟  蔡文生  邵学广 《色谱》2007,25(4):565-568
对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0~100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。  相似文献   

12.
超声提取-反相高效液相色谱法测定棉仁中游离棉酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
用超声提取对棉仁进行预处理,探讨了影响棉酚提取率的因素,确定其最佳提取条件为:料液比0.1∶15(g/mL),提取时间50min,超声功率90W。在最佳提取条件下,棉仁中游离棉酚的平均提取率为6.3282 mg/g。利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定棉仁中游离棉酚含量,使用SinoChrom ODS-BP C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速为0.9mL/min,紫外检测波长为238nm。结果表明,棉酚在0.0044~0.0352mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0.9998,平均加标回收率在98.80%~99.03%之间。该法快速、灵敏、准确,适用于棉仁中游离棉酚的定量分析。  相似文献   

13.
反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱   总被引:37,自引:0,他引:37  
采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水:二乙胺=986:14,用磷酸调节pH=7.2(溶液A),甲醇:乙腈=4:1(溶液B),380mL A和620mL B混合作为流动相,流速2mL/min,进样量10μL,220nm下检测,以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析,取得了较好结果。  相似文献   

14.
反相高效液相色谱法测定枸杞中类胡萝卜素及酯类化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈敏  李赫  马文平  戴蕴青 《分析化学》2006,34(Z1):27-30
建立了同时测定枸杞中类胡萝卜素及其酯类化合物含量的高效液相色谱分析方法,采用ODS-Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm;5 μm) ,流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷-正己烷(15402020,V/V)等度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为450 nm,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃.外标法定量,玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯3组分线性关系良好,相关系数0.9991~0.9998;平均回收率为98.8%~100.5%;RSD为0.8%~1.8%;检出限为0.02~0.20 mg/L.方法简便、快速、准确,可以用于枸杞类胡萝卜素定量测定.  相似文献   

15.
采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045~0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%~101.3%之间.  相似文献   

16.
反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂   总被引:4,自引:0,他引:4  
武婷  王超  王星  马强  张帆  刘柳 《分析化学》2007,35(10):1439-1443
建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%~3.3%;回收率为90.6%~97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.  相似文献   

17.
提出了反相高效液相色谱法同时测定土壤中氰溴甲苯的方法。样品采用索氏提取法,以二氯甲烷为提取溶剂提取6 h。提取液以ODS-C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70+30)为流动相经色谱分离,在检测波长为237 nm处进行测定。氰溴甲苯的质量浓度在0.6~10.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在85.0%~95.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~10.3%之间。  相似文献   

18.
建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。苯甲醛的回收率为99.3%-102.6%,相对标准偏差为2.0%~3.4%,方法的检出限为0.1 mg·kg-1。  相似文献   

19.
反相高效液相色谱法测定毛竹叶中总黄酮   总被引:16,自引:0,他引:16  
用反相高效液相色谱法,RP-C8柱为固定相,甲醇-水-冰乙酸(40+60+2)为流动相,以芦丁为参照物外标法定量,辅以二极管阵列检测技术,测定了毛竹叶中总黄酮的含量,并与光度法作了比较。  相似文献   

20.
反相高效液相色谱法测定丙酸发酵液中的有机酸   总被引:4,自引:0,他引:4  
钱兵  章燕  李莎  徐虹 《分析化学》2007,35(11):1651-1653
对于生物法制备丙酸的微生物发酵体系,利用Waters Atlantis dC18反相色谱柱,以0.01mol/L KH2PO4缓冲液(pH2.8)-乙腈(95∶5,V/V)作流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃时,于紫外波长215nm处检测,9min内发酵液中的草酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸能得到良好分离。6种有机酸线性相关系数均在0.9992~1.0000之间;方法的回收率为99%~102%;RSD为0.56~1.66。本方法能够简便、快速测定丙酸发酵体系中主产物丙酸与其它有机酸含量,适于指导整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控。  相似文献   

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