顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法.样品在30mL去离子水中迁移60 min,得到的迁移液经95℃、90 min静态顶空后,通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量.方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μtg/L之间,线性范围为0.0167～16.7 m...     

顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8 ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%。     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。     

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品（1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm）置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源（230℃）,在35～350amu...     

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。     

顶空气相色谱质谱法分析避蚊贴中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定了4种避蚊贴中的挥发性物质.样品经90℃、45 min顶空后,采用GC-MS进行定性分析.用面积归一化法得出各组分的相对含量.结果表明:经NIST质谱数据库检索和文献对照,样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ分别检出并确定了33、39、39和24种成分.样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ主要成分分别为桉树醇(相对...     

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法.利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20 ～5 mg/L.11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.998 6,检出限为0.000 2 ～35.5 mg/L,比全扫描检出限低1 ～3个数量级.11种挥发性有机酸的回收率为93% ～99%,相对标准偏差均小于10%.该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测.     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

气相色谱法同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃

提出了甲醇中共存杂质(丙酮、乙酸甲酯、乙醇)和微量芳烃(乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯)含量的气相色谱测定方法。用INNOWAX色谱柱,采取程序控制柱温升温,用氢火焰离子检测器,各种化合物完全分离。丙酮、乙酸甲酯和乙醇的线性范围为4.0～20mg.L-1,各芳烃化合物的线性范围为0.4～2.0mg.L-1。方法用于甲醇样品的分析,加标回收率在88%～114%之间,相对标准偏差(n=7)为2.56%～4.68%。     

In-Groove Carbon Nanotubes Device for SPME of Aromatic Hydrocarbons

A new solid phase microextraction (SPME) fibre using carbon nanotubes as fibre coating incorporated into a groove of a stainless steel rod is suggested. It is mechanically stable and exhibits relatively high thermal stability (up to 280 °C). The coating showed especially good extraction efficiency for aromatic hydrocarbons. The extraction properties of the fibre to benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene were examined using both direct and headspace SPME modes coupled to gas chromatography-flame ionization detection. The parameters affecting the extraction efficiency (extraction temperature and time, salt addition, desorption temperature and time) were investigated and quality parameters were measured under the optimized conditions. For both headspace and direct SPME the calibration graphs were linear up to 100 mg L⁻¹ (R ² > 0.996) and detection limits ranged from 0.09 to 0.39 μg L⁻¹. The repeatabilities were 5.9–13.3%. The proposed coating was applied for aromatic hydrocarbons determination in petrol station waste waters.     

芳烃化合物结构参数与色谱保留值关系的探讨

在自制的十六烷基磷酸锡固定相、甲醇－水流动相的色谱体系中，建立了烷基取代苯、不同数目的甲基取代苯、稠环芳烃等溶质的色谱保留值与其分子结构参数（分子连接性指数、范德华体积）之间的回归方程，并用疏溶剂理论予以解释，同时探讨了结构参数与色谱热力学的关系。     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。     

Analysis of Multiring Aromatic Hydrocarbons by HPLC Using a Reverse-Phase Radial Compression Column Systemt

Abstract

The performance of a radially-compressed C₁₈ reverse-phase column system for analysis of multiring aromatics has been assessed in terms of efficiency, resolution and analysis time, and these parameters are compared with those reported for other column systems. The optimum conditions for analysis were established using nine standard aromatic compounds. These conditions are aslo shown to be suitable for analysis of complex mixtures of aromatic compounds obtained from petroleum refinery effluent waters, marine biota and combustion residues (soot).     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱测定海洋沉积物中的痕量多环芳烃

沉积物是多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)在环境中迁移归趋的一个重要的汇[1]。沉积物中多环芳烃的提取方法主要有索氏提取、超声波提取、微波萃取、加速溶剂提取及超临界流体萃取等。其中加速溶剂提取(accelerated solvent extraction,ASE)由于提取速度快,溶     

Determination of Atmospheric Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using Accelerated Solvent Extraction

Abstract

An accelerated solvent extraction (ASE) method has been developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) present in both atmospheric particulate and gaseous phases in this study. Extraction parameters such as the combination of solvents, extraction temperature, and static extraction time were investigated and optimized. Effective extraction was achieved using a 3:1 mixture of n-hexane and acetone as extraction solvents at 100°C in 30 min for all the compounds studied. The optimized extraction method was compared with conventional extraction methods and validated using National Institute of Standards and Technology (NIST)–certified standard reference material (SRM) 1649a. The recoveries obtained for certified 12 PAHs were in the range of 82–126% with relative standard deviation (RSD) between 6 and 28%. The validated ASE technique was used followed by gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) for the determination of PAHs distributed between gaseous and particulate phases in the atmosphere of Singapore. Total average concentrations of PAHs in air samples were 33.54 ± 19.32 ng m^?3, with 4.72 ± 2.80 ng m^?3 in particulate phase and 28.82 ± 16.92 ng m^?3 in gaseous phase, respectively. The results obtained from this study are compared to those reported from other areas of the world.     

气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃

采用液液萃取-气相色谱-质谱法测定墨水中的16种多环芳烃。样品经二氯甲烷液液萃取后,使用固相萃取技术进行纯化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。16种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在5.0~30μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.6%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~5.3%之间。