超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的方法检出限(LOD)为0.000 2～0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.001～0.6mg/kg。在0～500μg/L范围内线性回归系数(R~2)在0.999 6～1.000 0,各元素加标回收率在76.3%～126%,方法准确度可以满足样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

全反射X射线荧光光谱法测定水系沉积物中常量和微量元素

研究了悬浊液制备结合全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析测量水系沉积物中常量和微量元素的可行性。选择超纯水作为分散剂,将一定颗粒粒度分布(50~74μm)的水系沉积物样品先制备成合适质量浓度(10~20 mg/mL)的悬浊液,接着将其滴涂、干燥在玻璃基板上,然后通过TXRF分析测量样品中部分常量和微量元素是切实可行的。方法不仅具有与微波消解结合TXRF分析相一致的元素回收率和测量准确度,而且具有操作简单、耗时少、避免使用强酸和减少污染等优点。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中6种元素

膨润土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在超级微波消解仪中进行消解,消解完毕后加入高氯酸加热除去有机物、碳类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钙、镁、磷、锰、铁、钛等6种元素的含量。6种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001~0.009mg·L-1。方法应用于膨润土样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.74%~2.7%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为96.0%~102%,方法测定值与X射线荧光光谱法测定结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件.并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较.方法的检出限为0.01～0.12 mg·L-1,相对标准偏差为1.4%～4.6%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种有害元素

试样在硝酸及极少量硫酸中,采用微波消解前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、钒、铬、镍、砷、硒、锶、钼、钯、镉、钕、金、汞、铊、铅等15种有害元素,通过样品前处理和电感耦合质谱法测定时条件的选择并以内标法测定,消除了基体效应和干扰,各待测元素的检出限(3S)在0.004～0.139 mg·kg-1,仪器的精密度(n=6)在1.59%～9.88%之间,方法的精密度(n=6)在1.889/6～4.86%,15种元素的加标回收率在84.32%～123.70%,样品溶液消解后,在冰箱0～5℃保存,2d内各元素稳定性良好.     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定香精香料中的硼元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定香精香料中硼元素的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了优化,该方法硼元素检出限为1.005 ng/mL、平均回收率为106.1%、精密度为6.15%(n=5),并用茶叶国家标准物质(GBW10016)对分析方法进行了校准。该方法适合于香精香料中硼元素的测定。     

Possibilities and limitations of the total reflection X-ray fluorescence spectrometry for the determination of low Z elements in biological samples

The analytical capability of the laboratory scale vacuum total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometer (Wobistrax) was studied for the determination of the Z elements (Na, Mg, P, S, K and Ca) in different biological matrices represented by the following certified reference materials: MURST-ISS-A2 Antarctic krill, IAEA-331 spinach, NIST 1577a bovine liver, and SERONORM™ Trace Elements Serum Level 1.First, the stability of the response factors (relative sensitivity) against Ti internal standard was checked in the concentration range of 1 to 1000 mg/L in a diluted nitric acid matrix. It has been found that the upper limit of the analytical concentration range for K and Ca can be as high as 1000 mg/L; on the other hand, the remaining elements cannot be determined above a concentration of some tens mg/L.The established response factors were used for the elemental analysis of the four certified reference materials after normal-volume microwave assisted acid digestion. In the case of the serum sample, different preparation methods were compared as follow: direct analysis, microwave assisted acid digestion in normal-volume and micro-vessels, as well as the vapor-phase digestion directly on the TXRF carrier plates.On the basis of the results, the normal-volume digestion results in rather high dilution of the samples; thus, elements at low concentration could not be detected in some of the samples. On the other hand, this method offers the highest rate of both organic matrix decomposition and inorganic matrix dilution; thus, the background and the standard deviation of the results were the lowest. In general, this method was found to be useful for the analysis of samples with high dissolved (organic + inorganic) content if the analytes are present at a concentration considerable above the quantification limit.In the case of the microscale and the vapor-phase digestion, both the organic and inorganic matters remain at elevated concentration; thus, higher background and self-absorption of the fluorescent radiation occurred, deteriorating the analytical performance.     

微波消解-ICP—MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0．055-0．765μg／蚝,样品测定结果的相对标准偏差为0．2％～4．7％（n=6）。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88．0％-102．7％。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定水系沉积物中6种重金属元素

建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法。方法中6种元素的检出限为0.000 2~0.02mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999。方法经国家标准物质(GBW07361)验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

Determination of selenium, zinc and cadmium in antidandruff shampoos by atomic spectrometry after microwave assisted sample digestion

Microwave assisted pre-treatments for atomic spectrometric determination (inductive coupled plasma-optical emission spectrometry, ICP-OES or flame atomic absorption spectrometry, FAAS) of metallic elements, usually present in antidandruff shampoos, are proposed. They are based on the digestion of the sample with HNO₃ into a closed reactor, which is irradiated at 800 W for a few minutes. Selenium was determined by ICP-OES. The limit of detection was 0.11 mg l⁻¹; the relative standard deviation (R.S.D.) for the selenium content in the samples was in the 0.6–3.6% range. The results obtained were in agreement with the label contents and the recovery of the proposed method was in the 100–106% range. Zinc and cadmium were determined by FAAS. The limit of detection for zinc determination was 0.078 mg l⁻¹; the R.S.D. for zinc contents was in the 0.8–8.6% range. A limit of detection of 0.09 mg l⁻¹ was obtained for cadmium determination; the R.S.D. for cadmium contents was in the 0.7–2.7% range. The determinations were performed after two different sample mineralization pre-treatments — dry ashing (in an electric furnace) and wet mineralization (in a microwave oven). Both methodologies provided comparable results for zinc and cadmium determination in shampoos. The proposed microwave assisted digestion procedures allow a precise and accurate determination of selenium, zinc and cadmium in commercial antidandruff shampoos, and the sample pre-treatment is less time-consuming than the classic methods.     

电感耦合等离子体质谱法测定工业纯铁中13种元素

工业纯铁样品用盐酸、硝酸、氢氟酸微波消解,消解液用水定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中硼、镁、钙、钛、铬、镍、铜、锆、铌、锡、锑、铅、铋等13种元素的含量。采用内标法定量,13种元素的线性范围均为0.000 10%~0.015 00%,检出限(3s)为0.24~0.66μg·L^-1。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为84.0%~106%。方法应用于纯铁标准样品(GBW 01401b、GBW 01402g、SRM 2167、YSBC 11247-2007)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~9.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前稀释沥青中元素含量的测定方法较少,前处理过程繁琐。本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素,对研究稀释沥青各元素组成,具有重要意义。通过选择合适的前处理方式,最终采用微波消解稀释沥青,优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正,通过调谐优化仪器参数、碰撞反应池He模式、干扰方程、选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正。样品进行测定时采用45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察。在优化的试验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0. 9990~1.0000之间,方法的检出限在0.0005~1.02mg/kg之间,方法用加标回收测定回收率,回收率范围在80.0~110.5%之间,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47~3.09%之间。利用该方法对进口稀释沥青进行23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定竹叶中9种必需微量元素

竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05～2.00mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04～0.50μg.g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标准物质(GBW 07604),所得9种元素的测定结果与证书值相符。方法的回收率在87.0%～107.6%之间。