反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质

建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%～132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异.     

高效液相色谱法同时分离测定仁用杏花芽中8种植物激素

采用Shim-Park C18 VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)、岛津SPD-10A VP UV-检测器,以V(甲醇)∶V(0.075%冰乙酸水溶液)=45∶55为流动相,在流速0.7mL/min、柱温30℃、检测波长254nm的条件下,同时分离测定了仁用杏花芽中的腺素、玉米素、赤霉素、生长素、6-苄氨基嘌呤、秋水仙素、脱落酸和吲哚-3-丁酸8种植物激素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到95.41%~103.48%;测量灵敏度达0.0001volt;精密度RSD%<0.1。     

超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸

建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取,采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为磷酸水和磷酸甲醇,DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20 μg/mL,相关系数平方（R²）大于0.995,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.25 mg/kg,3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%,相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于原料乳中水杨酸的检测.     

高效液相色谱法分离及测定6种稀土元素

本文应用高效液相色谱法，在Ｃ１８反相柱上，以０．２５ｍｏｌ／Ｌ液酸作流动相，采用ＰＨ梯度，对１６个稀土元素进行分离。     

反相高效液相色谱法测定乳清蛋白中的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白

乳清蛋白是牛奶中的一种主要蛋白质，β-乳球蛋白和α-乳白蛋白是其主要成分，分别占其总量的40％～50％和10％～20％。乳清蛋白具有较高的营养价值及功能特性，已经被越来越多地应用于食品工业，市场上已经出现了许多不同种类和品牌的乳清蛋白粉保健品，如儿童营养蛋白粉、婴儿配方奶粉等。但乳清蛋白又是一种常见的过敏原，β-乳球蛋白是最主要的过敏原，其次为α-乳白蛋白。因此，通过蛋白质改性的方法已经开发出了低过敏或无过敏的乳清蛋白质制品。反相高效液相色谱法（RP—HPLC）是分析乳清蛋白成分的有效方法之一，与其他色谱方法相比具有分辨率和回收率高、重复性好、操作简便等优势。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫苯唑残留量

建立了高效液相色谱测定乳及乳制品中硫苯唑残留量的检验方法,用氢氧化钾皂化试样中脂肪,用乙酸乙酯提取硫苯唑,在45℃以下浓缩近干,定容至1.0 mL.在高效液相色谱测定中用ODS C18柱为固定相,甲醇和水(70+30)混合溶液作为流动相.在保留时间为4.43 min时用二极管阵列检测器检测硫苯唑的色谱峰,外标法定量.检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1,回收率在94.5%～98.6%之间,相对标准偏差(n=10)在1.3%～4.2%之间.     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

高效液相色谱法测定人脑中的组胺

机体中许多细胞都能合成组胺。组胺与细胞增殖有关。由于不同生长状态的组织内组胺含量不同,而生长迅速的肿瘤组织往往含有较高浓度的组胺,因此组胺已成为辅助诊断恶性肿瘤的生化指标之一。近年来,国外对组胺的测定方法已有报道,但对于人脑中组胺的测定,国内外尚未见有报道。本文应用反相高效液相色谱法成功地测定了人脑中组胺的含量。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定液态乳中乳果糖含量

液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体,因保留特性相似,成为色谱法分离检测乳果糖的难点。目前,虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道,但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足。该研究建立了高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）检测液态乳中乳果糖的方法。采用0.4mol/L醋酸铵（pH3.8）沉降蛋白,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测。液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离,在1.0～100mg/L范围内线性关系良好（r²=0.9980）,检出限为15mg/L,定量下限为50mg/L,回收率为85.1%～110%,相对标准偏差（RSD）不大于7.5%。该方法操作简单,可在8min内完成检测,结果重复性好、准确度高,满足液态乳中乳果糖的日常检测要求。     

高效液相色谱法测定强化奶及食品中维生素D含量

介绍用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定食品中ＶＤ含量,样品经皂化、正己烷提取、正相ＨＰＬＣ净化,用反相ＨＰＬＣ定量分析。回收率为９４．８８％～９９．７０％,批内和批间ＣＶ分别为１．６２％和２．１２％。分析了奶粉、要素膳、肉松、儿保饮料等８种食品中ＶＤ含量,亦可用于各种食品中ＶＤ分析。     

反相高效液相色谱法同时分析三聚氰酸和三聚氰胺

建立了同时分析三聚氰酸和三聚氰胺的反相高效液相色谱法．发现三聚氰酸和三聚氰胺在C8柱上的保留比在C18柱上明显要强,这一结果表明三聚氰酸和三聚氰胺在反相固定相中的保留并非以通常的疏水分配作用为主导．方法的紫外检测下限为0．034～0．31mg／L,标准曲线线性范围为0．5-100mg／L．方法不经特殊的样品前处理即可用于奶粉和游泳池水等样品中三聚氰酸和三聚氰胺的同时分析．     

高效液相色谱法同时测定强化牛奶中的维生素A和D_2

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination ofvitamin A and D_2 in fortified milk has been developed. A couple of serially connected columns with μ-Bonda-pak C_(18)(300 × 3. 9mm, 10μm)and Novapak C_(18)(150 × 3. 9mm, 4μm)and methanol/water(96/4)mobile phasewere used. Vitamin A and D_2 were detected at wavelengths of 325nm and 265nm, respectively. By usingsaponification procedure, the recoveries of vitamin A and D_2 were in the range of 90～110%.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合...     

C_（60），C_（70）液相色谱分离方法的研究

较系统地考察了不同柱系统及不同流动相组成下Ｃ＿（６０）,Ｃ＿（７０）的保留规律。在实验的基础上,提出了分离Ｃ＿（６０）,Ｃ＿（７０）的最佳柱系统及流动相组成。并在此分离条件下,对高分子量的富勒烯组分进行了分离。     

氯磺隆的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。     

柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。用乙腈和水的混合溶液(体积比为80∶20)提取牛奶样品中4种黄曲霉毒素,提取液经Mycosep 228 AflaPat多功能净化柱净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。对牛奶样品进行加标回收和精密度试验,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.50,0.10,0.50,0.10μg/kg,回收率均在85%以上,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.52%(n=6)。该方法操作简单,速度快,重现性好,满足牛奶中黄曲霉毒素检测的要求。     

环境友好型方法快速检测牛奶中的六种喹诺酮残留

本文建立了一种环境友好型、同时分离检测牛奶中六种喹诺酮类药物的高效液相色谱分析法。方法采用反相Chromatorex C18色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。实验表明,适当浓度的柠檬酸和硫酸铵溶液作为提取液时可使牛奶中的蛋白质发生缓慢而彻底的变性,释放出与其结合的喹诺酮类药物,从而提高了从牛奶中提取喹诺酮类药物的提取效率。然后通过对提取液进行加热沉淀蛋白质、加入PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)净化,即可实现样品的快速前处理。该方法用于牛奶中六种喹诺酮类抗生素残留的测定,回收率均在82.0%～117.8%之间,方法检出限为34.5～85.0 ng·g-1。本文提出的样品前处理方法可靠、快速、环保、易于操作。