芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂

研究用芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测系统分离测定经7-chloro-4-n itrobenzo-2-oax-1,3-d iazole(NBD-C l)衍生的麻黄碱和伪麻黄碱的实验条件。采用胶束毛细管电动色谱分离体系(12 mmol/L SDS 10mmol/L硼砂缓冲液,pH 9.0),在45 mm长的通道上实现了麻黄碱和伪麻黄碱的快速分离,一次分离小于1.5m in。10~100 mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,麻黄碱、伪麻黄碱的检出限分别是0.83 mg/L和1.10 mg/L。所建立的方法应用于尿中麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定,取得满意的结果。     

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件:①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值(即被测物与内标物的峰面积之比)呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·L-1(麻黄碱)和0.29 mg·L-1(伪麻黄碱)。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。     

毛细管电泳技术分离麻黄碱和伪麻黄碱

设计了一篇反映现代化学内容的高中化学教学材料.通过用氧化石墨烯修饰毛细管柱分离麻黄碱和伪麻黄碱的研究实例,介绍毛细管电泳技术分离手性对映体的基本原理,内容涉及分子的手性、分子间作用力、氢键等高中化学知识,供一线高中化学教师用于教学实践.     

发光二极管诱导荧光用于毛细管电泳检测

利用发光二极管作为激发光源，组装了用于毛细管电泳的荧光检测器。光纤用于传输荧光信号；光纤端面修饰成球形使耦合效率比平面端光纤提高了50．8％；光阑、光纤及毛细管检测池之间的光学校准简单、便捷。荧光素染料用于评价该体系性能，得到了fmol的质量检出限。     

毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测法同时测定肾上腺素和多巴胺

采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了同时测定肾上腺素(EP)和多巴胺(DA)的方法。采用胶束电动色谱分离模式,通过优化分离电压、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、背景电解质浓度和pH等影响因素,在最佳实验条件下,EP和DA的线性范围分别为2.2×10-9~1.1×10-7mol/L和2.6×10-8~1.2×10-6mol/L,EP和DA的检测限(S/N=3)分别为1.2×10-9mol/L和1.1×10-8mol/L。该方法可应用于人血浆中EP和DA含量的测定。     

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱，初步探讨了分离机理，建立了检测方法。以柠檬酸－柠檬酸钠为缓冲体系，铜盐为络合剂，在pH值为4．5、电压13.5kV的条件下，盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离，加入适量乙醇可改善峰形和分离效果。用该法以水杨酰胺为内标，对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测，回收率为97.3%-101.1%，结果令人满意。     

毛细管电泳发光二极管诱导荧光对免疫球蛋白G的检测

采用自行设计、组装的毛细管电泳光导纤维发光二极管诱导荧光检测装置,建立了一种直接测定免疫球蛋白G(IgG)的方法。以蓝色发光二极管(LED)为荧光检测器的激发光源,荧光素异硫氰酸酯(FITC)为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳,以20 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.2)为背景电解液进行分离检测。通过对衍生反应条件和电泳分离条件进行优化,确定了最佳实验条件,在该条件下,IgG的线性范围为4.5×10-8~1.2×10-6g/L,检出限为2.0×10-8g/L。该方法简单、高效、选择性好,无需前处理,可用于人血清中IgG含量的测定。     

高效毛细管电泳法手性分离伪麻黄碱

以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离.系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响.结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmo1.L-1 Tris,5 mmo1.L-1 H3PO4,PH 2.74)缓冲溶液中,TM-β-CD为15 mmo1.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离.由此建立了可靠、快速的分析方法.     

胶束扫集毛细管电泳快速测定止咳露中的麻黄碱和可待因

采用胶束扫集毛细管电泳, 建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法, 并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究.胶束扫集电动色谱缓冲体系含60 mmol/L 十二烷基磺酸钠, 10 mmol/L NaH2PO4 (pH 2.20), 18%乙腈(V/V), 分离电压-14 kV, 测量波长200 nm. 讨论了pH、 SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响. 在优化条件下, 麻黄碱和可待因均在5 min内出峰, 方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为: 麻黄碱 0.433、 1.73～27.7、 0.9997, 可待因0.833、 3.33～50.3、 0.9996, 回收率在96.7%～103.5%之间. 峰面积日内RSD≤4.2% (n=5), 日间RSD≤8.0% (n=5), 柱间实验RSD≤2.3% (n=3).     

毛细管电泳-电致化学发光法分离测定麻黄中的麻黄碱、伪麻黄碱与甲基麻黄碱

以PB-Eu化学修饰电极为工作电极,对乙烯基苄基三乙基氯化铵离子液体为拆分添加剂,首次采用毛细管电泳-电致化学发光法对麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱进行了分离和检测。考察了检测电位、分离缓冲液的种类和酸度、添加剂用量等条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化条件下,3种混合药物可在8 min内达到基线分离,甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱的质量浓度分别在0.025～10、0.025～25、0.05～10 mg/L范围内与其峰面积呈良好但斜率略不同的两区段型线性关系,总的线性响应范围可达3个数量级。以质量浓度均为1.00 mg/L的3种混合药物合成样品进行6次平行测试,其峰面积和迁移时间的RSD分别小于4.5%和0.95%。该方法成功用于商品麻黄碱类药物制剂及中药麻黄原药中3种生物碱含量的测定,加标回收率为101%～111%。     

毛细管电泳分离和激光检测分析多糖胶

将多糖胶的混合物与荧光剂9-氨基芘-1,4,6-三磺酸(APTS)派生后再进行微量离心过滤分离。所得到的高分子部分采用毛细管电泳(CE)分离和激光诱导荧光(LIF)检测技术进行分析。缓冲溶液pH的调节和聚丙烯酰胺(PAA)涂层毛细管的使用有效地改善了多糖胶的分离效率和峰形。在优化条件下,iota、kappa角叉菜胶、藻胶、xanthan、carboxymethyl cellulose (CMC)等5种组分的混合物和阿拉伯树胶、刺梧桐树胶、CMC等3种组分的混合物分别在pH 3.2和7.8的缓冲溶液下得到了     

离子对色谱法测定麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱

麻杏石甘汤出自《伤寒论》,由麻黄、杏仁、甘草和石膏四味中药组成。麻黄主要含麻黄碱和伪麻黄碱,两者是麻杏石甘汤中的主要有效成分。对麻黄及其制剂中的麻黄碱和伪麻黄碱含量测定的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法和气相色谱-质谱联用法等。由于麻黄碱和伪麻黄碱结构相似,而且生物碱容易产生拖尾现象,采用反相高效液相色谱法一般难以使两者达到良好的分离。本文采用反相离子对HPLC使两者获得了良好的分离,并以此法对麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱进行了测定。     

一种以发光二极管为激发光源的荧光检测器

利用高亮度发光二极管作为激发光源组装了一荧光检测器并应用于毛细管电泳检测 ;激发光斑与毛细管检测池的耦合通过透镜加光阑组合方式实现 ;光纤用于收集并传输荧光信号 ,增加了光学系统的灵活性和紧凑性 ;光阑、检测池和光纤之间的校准简单、方便 ;用荧光素和异硫氰酸荧光素衍生的氨基酸考察了体系性能 ,最小检测浓度为0.18μmol/L(S/N=5) ,在2×10-7～4×10-5 mol/L范围内表现出较好的线性关系(r=0.993) ,结果表明该系统灵敏度达到了普通荧光检测器的指标     

毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱

在熔融石英毛细管 (75mm× 5 0cm )中 ,以 5mmol/LTris(三羟甲基氨基甲烷 ) +5mmol/LH3 BO3(pH =6 .5 )为电泳介质 ,采用毛细管电泳 方波安培检测法 ,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响。线性范围为 0 .8～ 2 0 2mg/L ,检出限为 0 .3mg/L ,回收率为 92 %～ 10 4 %。     

毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器的研制

报道了一种毛细管电泳-荧光／非接触电导组合型检测器。该检测器共用非接触电导检测池,实现了双检测器响应同步。优化了非接触电导检测系统中激发电压信号及其频率;荧光检测是用发光二极管作为激发光源,用光纤收集并传输荧光信号至光电倍增管。用无机金属离子和异硫氰酸荧光素评价该体系,结果表明,该检测器达到了任一单类型检测器性能指标。