冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8．2ng/L。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下．方法的相对标准偏差为3．9％(峰面积)和7．2％(峰高),检出限为26ng／g(3σ),回收率为94％～103％。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP—MS分析结果进行比较,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明,动物毛发中汞的含量与其体内受汞毒害程度存在一定的相关性。     

预富集-冷蒸气原子吸收光谱法测定饮料中的痕量汞

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH 6.0的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1 mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用冷蒸气原子吸收光谱法(CV-AAS)测定汞的悬浊液。在150 mL样品溶液中,特征质量为0.01 ng/1%。用本法测定了饮料中的痕量汞,标准偏差为4%~8%,回收率为95.0%~100.0%。     

流动注射-冷蒸气原子吸收法测定垃圾样品中汞

研究了反应介质浓度及其流速、反应管道长度、共存元素等对使用LZ-1200型流动注射氢化物发生器和WFX-10型原于吸收分光光度计测定垃圾样品中汞的影响。方法准确度、精密度均好,且操作简单,试剂用量少,分析速度快。经实际应用,结果满意。     

流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置，流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类，流速，浓度，还原剂的浓度，流速，载气及春流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到Cr(Ⅵ）对汞的响应信号有负干扰。方法的线范围为0－20μg/L，检出限为0．01μg/L，在2μg/L、5μg/L含量水平测定，方法的相对标准偏差（RSD）分别为1．5％和0．54％，回收率在91％－110％之间。     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。     

原子吸收光谱和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬

为了探讨原子吸收光谱法和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬分析方法的异同,分别采用两种方法对工业废水中的总铬进行了对比分析,对样品前处理方法,方法的标准曲线、检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较,并对两种方法的测定结果进行t检验。结果表明,两种方法具有良好的一致性。相对来说,原子发射光谱法各方面指标要优于原子吸收光谱法。     

交联壳聚糖富集分离冷原子吸收分光光度法测定环境水样中痕量无机汞

报道了采用不溶于酸碱的交联壳聚糖，以ＥＤＴＡ为络合剂性富集分离，冷原子吸收分光光度法直接测定环境水样中痕量无机汞的方法，并发分析的最佳条件进行了探讨。地分析实际水样，回收率为９４％－９８％；检测下限为７．８ｎｇ／Ｌ；相对标准偏差小于６％。     

冷蒸汽原子吸收光谱法测定四种中成药中汞含量

利用测汞仪测汞具有操作简便、灵敏度高、准确性较好等优点,测定了乌鸡白凤丸、增长乐、健儿三宝冲剂、龙牡壮骨冲剂四种中成药中的汞。若参照许多国家和地区药中汞限定小于０５×１０－６标准,增长乐汞含量超标,其他三种含量都较低。此测定方法适用于各种中成药中微量汞的测定。     

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。     

Indirect Determination of Sulfide by Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry

A method for the determination of sulfide based on its interference with the determination of Hg by cold vapor atomic absorption spectrometry is described. The decrease in mercury absorbance at 253.7nm is proportional to the concentration of sulfide over the range of 10–320ngmL^–1. The limit of detection was found to be 7ngmL^–1 and the relative standard deviation (R.S.D.) for the determination of different concentrations of sulfide was in the range of 1.8–2.2%. This method was applied to the determination of sulfide in whole human blood after gas-phase separation.     

冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞

采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96%~103%,样品测定相对标准偏差10%,能满足日常检验的要求。