直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

直流电弧等离子体区域电弧分布特征对自支撑金刚石膜性质的影响

直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜时,电弧区域可分为弧心、弧干和弧边三个区域.本文运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光Raman光谱、正电子湮没寿命谱(PAL)和力学性能实验机研究了同一块自支撑金刚石膜不同区域的生长面形貌、晶体取向、内应力、空位缺陷和断裂强度.结果表明:随着与直流电弧等离子体弧心距离增加金刚石膜生长更稳定,(220)取向晶粒减少,平均空位缺陷减少,内应力和断裂强度呈现先增大后减小的趋势.     

直流电弧等离子体喷射CVD硼掺杂金刚石薄膜的制备及电化学性能研究

采用直流电弧等离子体喷射CVD(Chemical Vapor Deposition)法在硅(100)衬底上制备了(111)占优的掺硼金刚石(BDD)薄膜,研究了压强对薄膜生长的影响,在压强为5500Pa时得到了(100)占优的金刚石薄膜,并用SEM、XRD及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌、晶体结构、薄膜品质.测试结果表明,掺硼金刚石膜具有较好的成膜质量.霍尔测试表明BDD的电阻率为0.0095Ω·cm,载流子浓度为1.1×1020 cm-3;研究了BDD薄膜电极在硫酸钠空白底液、铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液和多巴胺溶液中的循环伏安曲线(CVs),发现该金刚石薄膜电极在硫酸钠中具有较宽的电化学窗口(约为4V)、接近零的背景电流和良好的可逆性,利用BDD电极检测多巴胺溶液,具有明显的氧化还原峰值和较好的稳定性.结果表明利用该方法制备的BDD电极在电化学检测方面具有明显的优势.     

六边形多孔NiO纳米片的合成与表征

以硫酸镍和六次甲基四胺为原料,采用水热法制备出粒径约为90 nm的六边形Ni(OH)2纳米片,再将Ni(OH)2纳米片煅烧得到多孔六边形NiO纳米片.通过 X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对所得产物物相和形貌进行了表征.结果表明,多孔六边形NiO纳米片属于六方晶系,孔径约为15 nm.研究发现,通过调节反应物的浓度即可以在无模板的情况下控制产物为多孔六边形或刺球形NiO纳米晶.根据实验结果,本文提出了不同形貌NiO的形成机理.     

液体介质等离子体电弧法制备纳米炭材料研究进展

以碳纳米管、碳洋葱、石墨烯为代表的碳纳米材料在能源、环境等领域表现出了优异的潜在应用价值,本文基于近年来国内外研究者利用液体等离子体法制备碳纳米材料的研究工作,对比了液氮,去离子水,盐溶液及有机溶剂作为不同放电介质的优缺点,并对其相关的反应机理进行了分析与讨论,指出了液体等离子体放电制备纳米炭材料这一领域的研究进展,对于深刻认识液体等离子体放电的概念与原理、完善实验与理论研究方法、拓展应用范围和尽早实现工业应用提出了建议与展望.     

NiO/TiO2-B—维纳米复合材料的制备及在锂离子电池中的应用研究

通过水热法及均匀沉淀法制备了NiO/TiO2-B—维复合纳米材料.利用XRD、SEM等表征了纳米带的结构与形貌,采用恒电流充放电、CV等手段,对制备的复合纳米材料电极进行了电化学性能测试.结果表明,采用水热法及均匀沉淀法可以较为便捷的制备出NiO/TiO2-B纳米带,而且负载NiO后纳米带电化学性能得到了明显的提升,在0.1C倍率条件下首次放电容量可以达到304 mAh/g,高于纯TiO2-B纳米带的234 mAh/g;在1C的倍率下复合材料的首次放电容量可以达到233 mAh/g,容量提升了33.9;;在200次循环后容量仍能保持129 mAh/g.     

静电纺丝技术制备TiO2/NiO复合中空纳米纤维及光催化性能

采用醋酸镍与钛酸丁酯为前驱体制备壳层纺丝液,芯层选用芝麻油,通过同轴静电纺丝技术,制得醋酸镍-钛酸丁酯/PVP复合纤维,在550℃烧结2h后,得到TiO2/NiO复合中空纳米纤维.研究不同内外推进速度比对复合纤维中空结构的影响,采用XRD对样品的组成进行表征,通过SEM和TEM对样品形貌进行观察,并检测样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的催化降解率.结果表明:制得的TiO2/NiO复合中空纳米纤维平均直径为111.6±57.2nm,当内外推进速度比为1∶6时复合纤维的中空结构良好.在90 min紫外灯照射后,对浓度为0.4 mg/L的亚甲基蓝分解率为82.1;,较TiO2纳米纤维和TiO2/NiO复合纳米纤维分别提高了57.2;和13.9;.     

Ni/NiO纳米复合材料的制备及其室温下NOx气敏性研究

采用静电纺丝法合成了直径为300 nm Ni(CH3COO) 2/PS纳米纤维,并且通过煅烧得到Ni/NiO纳米复合材料.对Ni/NiO纳米复合材料的NOx气敏性检测研究发现,该材料在室温下对97 ppm NOx有很较好的气敏响应,灵敏度可达到30;以上,响应时间小于4 min.     

直流电弧等离子体喷射法制备氮化碳薄膜研究

以H2、N2和CF4气体为前驱体,用直流电弧等离子体喷射设备在不同基底温度条件下于钼/金刚石过渡层基底上制备了氮化碳薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对表面形貌和组织成分进行了表征.结果表明,当基底温度为900℃时,所沉积材料已初具晶型;所沉积材料含有α-C3N4和β-C3N4相成分.同时,提出在金刚石表面制备氮化碳时金刚石相刻蚀和氮化碳相生长同时进行的模型,较好地解释了不同基底温度条件下的膜材料沉积现象.     

基于直流磁控溅射晶种层的ZnO纳米阵列的制备及性能研究

采用直流反应磁控溅射法制备品种层薄膜,研究O2/Ar气体分压比和退火温度对品种层结构和微观形貌的影响.通过化学水浴沉积,在预制有晶种层的薄膜上制备ZnO纳米阵列结构,研究不同前驱体浓度和预制晶种层对纳米阵列生长的影响.结果表明,当O2/Ar中O2分压减少,薄膜均匀性较差,当Ar分压增加薄膜由于扩散而趋于平整.退火温度增加,晶粒尺寸增大,内应力降低.磁控溅射法预制的晶种层上生长的纳米棒垂直于衬底生长,(002)晶面的衍射峰强最高,说明纳米棒沿c轴择优取向.生长液的浓度对纳米棒的形貌影响显著,随着生长液浓度的升高,ZnO纳米阵列直径增大,顶端趋于平整的六棱柱结构.     

均匀共沉淀法制备NiO包覆Al粉体及性能研究

采用均匀共沉淀法制备了NiO包覆片状铝粉的NiO/Al复合粉末,系统研究了制备工艺对NiO/Al复合粉末红外发射率的影响。采用XRD和SEM对复合粒子的晶体结构及表面形貌进行了分析,利用傅里叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪对复合粉末的红外发射率和电磁参数进行了测试。结果表明:当铝粉的量为2.0 g,反应时间7.0 h,反应温度70℃,煅烧温度450℃时,所得复合粉末的红外发射率最低0.5556;复合粉末的表面NiO包覆较为完整,复合粉末呈片状,厚度基本均匀;复合粉末具有较好的电磁性能。     

采用DC Arc Plasma Jet CVD方法沉积微/纳米复合自支撑金刚石膜

在30kW级直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(DC Arc P lasm a Jet CVD)设备上,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过调节甲烷浓度以及控制其他沉积参数,在Mo衬底上沉积出微/纳米复合自支撑金刚石膜。实验表明,当微米金刚石膜层沉积结束后,在随后的沉积中,随着甲烷浓度的增加,金刚石膜表面的晶粒大小是逐渐减小的。当甲烷浓度达到20%以上时,金刚石膜生长面晶粒呈现菜花状的小晶团,膜体侧面已经没有了粗大的柱状晶,而是呈现出光滑的断口,对该层进行拉曼谱分析显示,位于1145 cm-1附近有一定强度的散射峰出现。这说明所沉积的晶粒全部变为纳米级尺寸。     

直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌

采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构.扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征.在甲烷与氢气的浓度比超过15;的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备MgO纳米粒子

以(Mg(NO3)2·6H2O, (NH4)2CO3 和NH3·H2O为原料,采用两种离子交换树脂均匀沉淀法分别制备MgO纳米粒子.用热分析、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HR TEM)、选区电子衍射(SAED)和BET等对所制备的MgO粒子进行了表征.结果表明:经700 ℃焙烧后制备的MgO纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为25 nm;MgO纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;纳米粒子a和b的比表面积分别为31 m2/g and 32 m2/g.     

高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石厚膜中黑色缺陷的研究

借助激光标记的方法,对采用高功率直流电弧等离子体喷射法制备的金刚石膜中的黑色缺陷进行了定点表征.结合使用光学显微镜、激光扫描共焦显微镜、扫描电子显微镜、电子背散射衍射技术等多种表征方法,对同一样品的特定微观标记区域进行了多角度的分析.实验结果表明:金刚石膜内部的黑色缺陷是一种存在于晶界处的孔洞与质量较低的金刚石相的复合体,它的形成应与金刚石膜中某些晶界处的生长环境有关.     

直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、YEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析.分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3·Ni(OH)2·nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大.实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性.