活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用，使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱，在pH4～5．5范围内，以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂，6mol／L HNO3为洗脱剂，实现了Cu、Co、Ni、Cd、Pb5种元素的快速顺序测定。该体系对以上5种元素的富集倍数为9．8～15．5之间，34s富集的检出限(3σ)Cu为1．81，Co为3．10，Ni为1．66，Cd为0．28，Pb为4．90μg/L；相对标准偏差Cu 1．13％；Co1．24％；Ni2．26％；Cd0．95％；Pb1．77％。     

古汉养生精中微量元素的ICP-MS分析

本文报道用ICP—MS法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素。样品用微波消解。对影响测定的各种因素进行了研究,实验确定了最佳测定条件。本法的检出限为0．01～0．08μg／L,回收率为92．11％～112.82％,RSD小于4.30％。方法准确、快速、简便,应用于古汉养生精中微量元素的测定,结果满意。     

高温与汗液中的微量元素

综述了人在热环境下汗液中微量元素的流失情况．汗液中流失的微量元素各家报告不一．汗Fe浓度22．5μg/L至1～3mg／L．每天汗中失Fe量为0．33～14mg．热习服后汗Fe浓度明显降低，但防化锻炼热习服后，由于出汗量显著增加，每小时汗Fe丢失量反而增加3．3%．汗Cu浓度29～1532μg／L．每天汗中失Cu量为0．3～4．7mg．热习服过程中，每天汗Cu丢失量逐渐减少，热习服后较初期可减少22％～46％，汗Zn浓度181μg／L～2．88mg／L．热体力活动时,每天汗Zn丢失量为2．16～17．24mg．热习服过程中汗Zn丢失量不减少，但防化锻炼热习服后,汗Zn浓度增高13．6％;而步兵夏季训练热习服后。汗Zn损失可减少28．4%．汗藏中其它无机元素浓度；Mn3．1～25．7、Cr2．15、Co3．15、Mo0．064、Ni13．4(2～293)、V26．6、I37．0、Sr77．9、B131、Ti17．1、A115．0、Cd1．40～2．51、Mo41～232μg/L，Ca和Mg分别为54．2和8．86mg／L．每天汗液中其它微量元素排泄量：Mn39、Co4～8、Cr1、Mo0．061、Ni20～85、I6～20、Se20、F150和Sr240～960μg．热习服后汗液中这些无机元素可减少。例如，高温越野锻炼热习服后，汗Mn浓度可降低29．9％．     

微波消解ICP-AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中多种微量元素及Ca/Mg,Cu/Zn比值的分析

采用微波消解ICP—AES法同时测定蒙药新-Ⅱ中Ca、Mg、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb等15种微量元素,并对蒙药新-Ⅱ中Ca／Mg,Cu／Zn比值进行了初步的分析。结果表明,蒙药新-Ⅱ中含有多种微量元素,其中人体有益的微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Ni、Zn、Mn的量相对高,即Ca〉Mg〉Fe〉Mn〉Zn〉Ni〉Cu,而人体有害微量元素Cd、Pb、Ag的量相对较低,Ca／Mg和Cu／Zn比值分别为4．1760、0．6077。加标回收率在97．5％～105．5％之间,相对标准偏差RSD≤2．7％,检出限≤0．008μg／mL。     

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

 研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理，以硫脲为预还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg／L，砷、汞的检出限分别为0．005、0．076μg／L，测定结果的相对标准偏差分别为4.96％～7．38％、2．94％～7．20％(n=6)，回收率分别为92．0％～103．2％、92．0％～98.0％。     

垃圾渗滤液中 As和 Hg的流动注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生－非色散原子荧光光谱的测定方法。在低温下采用硝酸－过氧化氢体系消化处理样品;硫脲－抗坏血酸将As(V）还原后测定样品中的总As;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。对测量条件进行了优化,在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0．08和0．007μg/L,10次测定的相对标准偏差分别为0．48％和0．85％（对8．0μg/L As和1．0μg/L Hg标准溶液）。共存的NaCI、MgCI2、CaCI2、Na2SO4、NaF以及微量共存金属离子（Cd、Se、Zn、Pb、Cu、Fe、Mn、AI）对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较,实验结果表明二者吻合较好。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉

应用微波消解溶样,石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的Fe、Na、Cu、Pb、As和Cd等多种元素.Fe、Cu、Na、Pb、As和Cd分别在0.01～0.08,0.1～2μg/mL,5～40,0.5～4,5～25,1～5μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.9998以上.用该方法测定标准物质GBW(E)080684大米粉,结果相对误差均在允许范围内.     

火焰原子吸收法测定树头发的微量元素

使用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了药用真菌树头发中的Zn、Se、Fe、Cu、Ag、Cd的含量。结果表明,除Cd未检出外,树头发中的微量元素含量Zn、Se、Fe、Cu、Ag分别为12．835、2．376、35．256、1．029、0．078μg／g,各元素含量由高到低顺序为：Fe、Zn、Se、Cu、Ag,加标回收率为96．3％-106．7％。     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定海水中铅、镉和铜

采用C8固相萃取柱,建立了固相萃取-石墨炉原子吸收测定海水中Pb,Cd,Cu的方法,优化了固相萃取的吸附和解析条件。测定Pb,Cu线性范围为0~100μg/L,Cd线性范围为0~4μg/L,相关系数(r)不低于0.9993。Pb,Cd,Cu检出限(3σ,n=11)分别为0.66,0.023和0.48μg/L;标准偏差分别为4.0%,0.84%和4.4%;加标回收率分别为102%,96%和97.3%。方法能有效克服海水中复杂基体干扰问题,已用于海水样品中痕量Pb,Cd,Cu的测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定垃圾焚烧飞灰中的金属含量

采用NHO3＋HF＋H2O2体系微波消解垃圾焚烧飞灰,火焰原子吸收光谱法测定金属Cu,Fe,Pb,Ni,Mn,Cr和Cd的含量。结果表明,飞灰中Cu质量分数为0．8927mg／g,Pb质量分数为1．8490mg／g,Ni质量分数为0．1523mg／g,Mn质量分数为1．1033mg/g,Fe质量分数为86．4517mg／g,Cr质量分数为0．3667mg／g,Cd质量分数为0．0581mg／g。铁的检测限为3．9041mg／L,其它元素均小于1mg／L,加标回收率在98．0％-108．0％之间。RSD〈4．0％。该法简便快速,具有较好的准确度和精密度,测定结果为处理垃圾焚烧所产生的飞灰提供了理论依据。     

六极杆碰撞反应池–ICP–MS法测定海水中痕量金属元素

建立了直接稀释法测定海水中痕量金属元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的方法。样品经稀释10倍后,使用基体匹配及内标校正,采用六极杆碰撞反应池–电感耦合等离子体质谱仪直接测定稀释后海水样品中的5种元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb。各元素在0.0~100μg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r~2)均大于0.999 0,方法检出限为0.004~0.209μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.4%(n=6),加标回收率为92%~113%。该方法简单快捷,适用于近岸海水中痕量元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的分析。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的铜和铅

建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中Cu、Pb含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为95．6％～98．3％,Pb为92．3％～97．0％,相对标准偏差RSD（%）：Cu为1．0％～2．0％,Pb为2．0％～2．9％,检验限Cu为0．0052ng／g,Pb为0．0073ng／g,该方法应用于活性污泥中Cu,Pb的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度高,结果令人满意．     

1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸键合硅胶的制备、性质及其富集分离痕量元素的研究

本文介绍了1，8－二羟基萘－3，6－二碳酸键合硅胶（HNSA·SG）的合成方法，研究了HNSA·SG的性质及其对痕量元素的富集和分离行为。结果表明：HNSA·SG能在6mol／LHCl～pH8．0的溶液及常见有机溶剂中稳定存在；对Pd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的最大吸附量分别为353μmol／g和197μmol／g；pH2．0时，可用HNSA·SG柱将痕量Pd（Ⅱ）与常见过渡金属离子分离；pH6．0时，HNSA·SG柱可将痕量Cu（Ⅱ）与性质相近的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等金属离子分离。经柱富集后，可用分光光度法测定水样中痕量Cu（Ⅱ），测定下限可达ng／g级。     

火焰原子吸收光谱法测定汉中石韦中微量元素含量

应用火焰原子吸收光谱法测定了汉中石韦中Fe、Cu、Zn、Mn共4种微量元素的含量。结果表明,汉中石韦中含有丰富的Fe（12．91μg／g）、Cu（32．12μg／g）、Nn（22．45μg／g）、Zn（72．84μg／g）等人体必需的微量元素,精密度不大于3．24％,回收率在93．5～106．2％之间。方法可靠,准确。     

FAAS测定十味平性活血化淤中药中Fe、Cu、Zn、Mn的含量

为揭示中药药性本质,用FAAS测定并比较了十味平性活血化淤中药中微量元素Fe、Cu、Zn和Mn的含量。结果表明,十味活血化淤中药均含有Fe、Cu、Zn、Mn等4种元素,其中Fe、Cu、Zn、Mn的含量范围分别为0．0416～1．2977,0．0025—0．0297,0．2100～0．1501,0．0071～0．7380μg·g^-1。方法加标回收率为98．7％～100．5％,RSD≤2．45％（n=6）。实验方法简便可行,测定结果准确可靠,为后续研究提供了基础数据。     

矿物岩石中铜、铅、镉、锌的极谱法连续测定

为了提高分析速度,降低成本,我们进行了Cu、Pb、Cd、Zn四个元素的极谱法连续测定的研究试验。在试验中发现Cu、Pd、Cd、Zn在氨基乙酸底液中产生良好的还原波,对饱和甘汞电极其峰电位分别是:Cu-0.49伏、Pb-0.66伏、Cd0.86伏、Zn-1.22伏。酸度在pH=2～5时峰值稳定,波形好。使用示波极谱仪可以测定0.002％以上的Cu、Pb,0.001％以上的Cd、Zn。氯化铵的加入主要是改善Cu的波形,其浓度在20～28％为宜,不测Cu时底液中可不加氯化铵。Cu、Pb在20毫克以内,Cd、Zn在15毫克以内峰值与浓度成线性关系。四元素同时存在量高低悬殊达50～100倍互不干扰测定。Co、Mo、V、Cr、     

四-（对甲氧基苯基）-卟啉柱前衍生，固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集，高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu，Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep—Pak—C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物，富集倍数达50倍；然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相，Waters Xterra^TM RP18色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为：3．2、1．8、2．0、2．0和4．5ng/L。方法相对标准偏差为2．1％～3．7％，标准回收率为94％～107％。该方法用于环境水样分析，结果令人满意。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

ICP-AES法同时测定配合饲料中的微量元素

采用ICP—AES法同时测定配合饲料中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、Pb、Cr、Cd元素的含量。选择了合适的分析线、溶样酸及酸的用量，各元素测定结果的相对标准偏差为0．40％～6．52％，回收率为90．8％～104．5％。