5-Br-PADCAP 直接光度法测定血清未饱和铁结合力

为建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力(UIBC),在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)为显色剂测定血清UIBC。结果表明,线性范围0~90μmol/L,平均回收率101.57%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.028、0.046,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.0133x-0.3356,r=0.9961。108例健康人血清UIBC含量为31.65~50.81μmol/L(±2s)。用5-Br-PADCAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸光度法测定血清白蛋白的研究

研究了新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与牛血清白蛋白(BSA)的显色反应,建立了5-NO2-PAH光度法测定血清蛋白的新方法.结果表明,在pH 3.0的B-R缓冲液中,牛血清白蛋白与5-NO2-PAH定量络合,导致5-NO2-PAH在530 nm处的吸收降低,且吸光度降低值与BSA量在6～31 μg/mL范围内呈线性关系,摩尔吸光系数为2.2×105 L*mol-1*cm-1,方法检出限为9.8×10-8 mol/L.用摩尔比法测得结合数为130.     

二溴对甲基偶氮羧光度法测定矿物岩石中微量铁

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧(D6MCA)与Fe3+的显色反应及其影响因素，建立了测定铁的光度法，其表观摩尔吸光系数为1. 6×104，Fe3+浓度在0～25μg/25ml范围内符合比耳定律，可用于矿物岩石中铁的测定，操作简便，结果较为满意。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

铀的测定一般采用铀试剂-Ⅲ或5-Br-PADAP光度法。2-喹啉偶氮类试剂已用于一些金属离子的测定,由于其共轭体系大,比吡啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度。我们合成了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),产品经IR,MS及^1H NMR表征(谱图略)。研究其和铀的显色反应,建立了一种测定矿石中铀的方法。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌

为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌 ,在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,不去蛋白分光光度法测定血清锌。结果表明 ,锌络合物最大吸收波长为 5 5 7nm ,线性范围 0～ 5 0 0μmol L ,摩尔吸光系数为 1 1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。回收率为 99 9% ,批内变异系数 (CV)为2 1 % ,批间变异系数为 2 9% ,与原子吸收分光光度法 (x)比较具有良好的相关性 ,y =1 0 1 0x-0 1 5 4,r=0 991 8,P >0 0 5。可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

三试剂自动分析法测定血清总铁结合力——5-Br-PADAP直接光度法

为建立简便、灵敏的测定血清总铁结合力(TIBC)自动化分析法,在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定血清TIBC。该法线性范围0~180μmol/L,平均回收率为99.71%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.024、0.041,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.994 3x 1.220 6,r=0.996 8。血清TIBC含量测定结果(-x±2s):105例健康男性48.0~76.0μmol/L,98例健康女性血清52.0~76.0μmol/L。可见用5-Br-PADAP三试剂自动化分析法测定血清TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

5-Br-PADAP-Triton X-100分光光度法连续测定血清中铜和铁

建立了一种快速、灵敏、连续测定血清中铜和铁含量的分光光度法。铜、铁与5-Br-PADAP及TritonX-100在pH 4.0缓冲溶液中生成红色配合物,测定吸光度（A1）,加入掩蔽剂后再测定吸光度（A2）,A2值与铁离子浓度成正比,吸光度下降值（△A = A2-A1）与铜离子浓度正比。铜、铁配合物表观摩尔吸收系数分别为6.44×104、6.53×104 L*mol-1*cm -1,铜、铁含量分别在0～80、0～70 μmo1*L-1 范围内性线良好,变异系数分别为2.7%、2.2%,平均回收率为100.8%、100.7%; 铜、铁含量测定分别与双环己酮草酰二腙法、亚铁嗪法相比较,无显著性差异（P＞0.05）。     

Determination of Iron (II) in Water by a Spectrophotometric Method After Preconcentration on an Organic Solvent-Soluble Membrane Filter

Abstract

A solvent-soluble membrane filter is proposed for a simple and rapid preconcentration and spectrophotometric determination of iron (II), which was collected on a nitrocellulose membrane filter as an ion-associate of the cationic complex of iron (II)-1,10-phenanthroline with an anionic surfactant of dodecyl sulfate. The ion-associate collected was dissolved in 5 ml of 2-methoxyethanol together with the filter. The color intensity due to the ion-associate in the resulting solution was measured at 510 nm against a reagent blank. Beer's law is obeyed in the range 1–15 μg Fe (II) in 5 ml of solvent with excellent reproducibility, and detection limits better than 0.5 μg dm^?3 as Fe (II) can be achieved. The diverse components normally present in water do not interfere when proper masking reagent is added. The proposed method has been applied to the analysis of water samples from several sources such as river water, ground water and tapwater samples, the recoveries of the iron (II) added to the samples are quantitative, and results found are satisfactory.     

3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁

建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %～ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。     

血清铜自动分析法试剂盒的研制与分析: 5-Br-PADAP直接光度法

为研制、评价血清铜 5 -Br -PADAP自动分析法试剂盒 ,在表面活性剂存在下 ,用2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二乙氨基酚 (5 -Br -PADAP)作显色剂 ,双试剂两点终点法测定血清铜。结果表明 ,该法线性范围 0～ 80 μmol L ,平均回收率为 1 0 0 7% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 1 5～ 0 0 2 0和 0 0 2 3～ 0 0 3 0 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,y =1 0 0 1x -0 0 93 ,r=0 9948,P >0 0 5。 1 0 7例健康人血清铜含量为 1 6 68± 2 62 μmol·L-1(x± 2S)。可见用本试剂盒双试剂自动化分析法测定血清铜方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

微量铁的分光光度测定概述

对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

分光光度法测定甲醛

重点论述了各种测定甲醛的分光光度法的现状及其改进,目前存在的不足之处及面临问题,同时展望了该法的前景。