Thermal behaviour of the tpa IONS in ZSM-5 zeolite: I. Effect of the Si/Al ratio and grinding

Thermal decomposition of tetrapropylammonium (TPA) ions, as a function of the Si/Al ratio and the grinding of ZSM-5 crystals, was investigated by DTA and DTG analyses. The amount and the temperature decomposition of TPA ions, such as the crystal size, increase with increasing Al/u.c. The grinding of ZSM-5 crystals lowers the temperature decomposition of TPA ions. Considerations on experimental results are reported.

---

Zusammenfassung Mittels DTA und DTG wurde die thermische Zersetzung von Tetrapropylammonium- (TPA) Ionen als eine Funktion des Si/Al-Verhältnisses und der Zerkleinerung der ZSM-5 Kristalle untersucht. Grad und Temperatur der Zersetzung der TPA-Ionen wachsen mit steigendem Al-Gehalt an. Eine Zerkleinerung der ZSM-5 Kristalle senkt die Zersetzungstemperatur der TPA-Ionen.

---

---

Work supported by Italian C.N.R. (progetto finalizzato Energetica 2).     

Photomicrographs of profile angles on crystals of asparagin

Summary Photomicrographs of asparagine crystals from as many diverse sources as could be found have been collected. However well they may have served their original purpose, they are all unsuitable for profile angle measurement. Accordingly explicit directions are offered for obtaining asparagin crystals perfect enough to serve this special purpose.

---

Zusammenfassung Mikrophotographien von Asparaginkristallen wurden von so viel ver-schiedenen Quellen gesammelt, als gefunden werden konnten. Alle erwiesen sich für die Messung von Profilwinkeln ungeeignet ohne Rücksicht darauf, wie gut sie ihren ursprünglichen Zweck erfüllt haben mögen. Es werden deshalb genaue Anweisungen für die Herstellung von Kristallen gegeben, die sich für diesen speziellen Zweck eignen.

---

Résumé L'auteur a constitué une collection de microphotographies de cristaux d'asparagine de toute provenance. Bien que cette collection soit complète, aucune des photographies ne convient pour la mesure des angles des profils du cristal. Des indications détaillées sont données concernant l'obtention de cristaux d'asparagine suffisamment bien développés pour que les mesures en question puissent être effectuées.

     

Festkörperpolymerisation

Zusammenfassung Es werden allgemeine Reaktionsprinzipien und Mechanismen von Festkörperpolymerisationen beschrieben. Von besonderem Interesse für die Darstellung sterisch einheitlicher Polymere sind topochemische, d.h. gitterkontrollierte Polymerisationen. Diese Reaktionen nützen die speziellen Packungseigenschaften von organischen Molekülenm in ihren Kristallen aus. Beispiele für topochemische Polymerisationen sind die Vierzentren-Photopolymerisation von Diolefinen und die Festkörperpolymerisation von Monomeren mit konjugierten Dreifachbindungen. Es werden einige Regeln zum Zusammenhang zwischen Reaktivität und Packung gegeben und der Zusammenhang zwischen Polymerisationsmechanismus und der Morphologie der Polymeren diskutiert. Die Polydiacetylene können als perfekte, makroskopische Einkristalle erhalten werden. Sie eignen sich deshalb besonders zur Untersuchung der Eigenschaften von vollständig kristallinen Polymeren. Einige physikalische Eigenschaften der Polydiacetylene werden diskutiert.

---

Summary Principles and mechanisms of solid state polymerizations are described. Topochemical, i. e. lattice controlled polymerizations are of special interest for the synthesis of especially sterically uniform polymers. These reactions utilize the special packing properties of organic molecules in their crystals. Examples of topochemical polymerizations are the four-center-type photopolymerization of diolefins and the solid state polymerization of diacetylenes. Some rules relating reactivity in the solid state and packing properties are given and the relation between polymerization mechanism and polymer morphology are discussed. Polydiacetylenes which can be obtained as macroscopic nearly defect free polymer single crystals are of special interest for the study of the behaviour of totally crystalline polymers. Some physical properties of polydiacetylenes are discussed.

---

---

Vortrag gehalten auf der Physikertagung 20.–23. Sept. 1977 in Karlsruhe.     

Long range intermixing of paraffin molecules in the crystalline state

Summary Evidence is presented for the unexpected effect that long chain paraffin molecules, at least as long as C₃₆H₇₄, can intermix when comprised by separate macroscopic crystals in contact, below the melting point and even below the rotary phase transition. This effect implies much greater mobility of paraffin chains in what is regarded as solid phase than normally envisaged and is likely to be of consequence for reorganization in polymer crystals.

---

Zusammenfassung Nachweise werden vorgeführt für den unerwarteten Effekt, daß lange kettenförmige Paraffinmoleküle, wenigstens so lange wie C₃₆H₇₄, sich unterhalb des Schmelzpunktes und sogar unterhalb des Rotations-Phasenüberganges vermischen können, selbst wenn sie sich je in verschiedenen, doch sich berührenden makroskopischen Kristallen befinden. Dieser Effekt weist auf eine viel größere Beweglichkeit der Paraffinketten hin, als man sie im festen Aggregatzustand allgemein annimmt. Dies ist zweifellos von außerordentlicher Bedeutung für das Verständnis von Tempererscheinungen (Kettenumfaltungen) im polymeren Kristallzustand.

---

---

With 3 figures and 1 table     

Stabilit?tsanalytik von Thiamin (Vitamin B1) mit Hilfe chromatographischer Methoden

Ohne Zusammenfassung

---

Analysis of degradation products of thiamine (vitamin B₁) by means of chromatography

---

Dem Bundesgesundheitsamt danken wir für die Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel, dem Fonds der Chemischen Industrie für Sachmittel.     

Single-atom analysis of metals and alloys with the field-ion microscope atom-probe

Summary In addition to the microchemical analytical methods for surface research the field-ion microscope atom-probe allows identification of single atoms and even isotopes desorbed from the surface of metals and alloys, and analysis of the composition of the outermost atomic layers of alloys and the distribution of the components with depth in the crystals, by successive field evaporation. The histograms obtained for thin surface areas of pure molybdenum, the unordered alloys 75 Mo 25 W and 63 Ni 18 Fe 19 Mo, and for the ordered alloy 50 Pt 50 Co, are discussed.

---

Einzelatom-Analyse von Metallen und Legierungen mit der Feldionenmikroskop-Atomsonde

Zusammenfassung In Ergänzung zu den mikrochemischen Analysenmethoden bietet die Feldionenmikroskop-Atomsonde für Metalle und Legierungen die Möglichkeit der Identifizierung einzelner desorbierter Atome und sogar ihrer Isotope und der Ermittlung der Zusammensetzung in den obersten Atomlagen von Legierungen durch sukzessive Feldverdampfung der Atomlagen nacheinander. Es werden die für dünne Oberflächenschichten für reines Molybdän und die ungeordneten Legierungen 75 Mo 25 W und 63 Ni 18 Fe 19 Mo sowie für die geordnete Legierung 50 Pt 50 Co erhaltenen Histogramme diskutiert.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Erfahrungen mit Drehelektroden in der massenspektroskopischen Analyse von Metallen

Zusammenfassung Mit wenigen apparativen Änderungen lassen sich, am MS 7-Massenspektrometer von AEI Drehelektroden einbauen. Damit sind Analysenverfahren mit Güteziffern um 0,12 herum mit festen metallischen Proben möglich.

---

Summary With an MS7 mass spectrometer the rotating electrode technique is investigated in order to overcome the problem with the inhomogeneity of samples. Cylindrically shaped electrodes of steel, Cu and Al are used. The relative standard deviations for different conditions in rotation are at about 0.12 for separate analyses. This technique includes slight modifications for the ion source.

---

---

Dank gebührt der Werkstatt im Hause für die technischen Belange, meinen Mitarbeitern für die Auswerte- und Rechenarbeit, den Kollegen von AEI für die Aluminiumprobe AC1 und dem Landesamt für Forschung von Nordrhein-Westfalen für das Massenspektrometer.     

Von Zuckern abgeleitete freie Radikale

Zusammenfassung Ausgehend von Zuckerformazanen wurden wasserlösliche grüne Verdazyle dargestellt. Diese freien Radikale hemmen die Wasserstoffperoxidzersetzung durch Katalase und durch Platinmohr.

---

Formazanes of aldoses have been used to prepare water soluble green verdazyles. These free radicals inhibit the decomposition of hydrogen peroxide by means of catalase and platinum black.

---

---

Mit 3 Abbildungen

---

Vorgetragen am Institut für die Chemie der organischen Naturstoffe der Sowjetischen Akademie der Wissenschaften in Moskau am 21. November 1963.     

Untersuchung der Photochemie von Polyenen mit Hilfe von mikroprozessor-gesteuerter HPLC

Ohne Zusammenfassung

---

Photochemical examination of polyenes by microprocessor controlled HPLC

---

Wir danken Frau Prof. Breyer-Pfaff für die Moglichkeit, im Institut für Toxikologie Densitogramme aufnehmen zu konnen, und der Deutschen Forschungsgemeinschaft für personelle und finanzielle Unterstiitzung.     

UV-Spektroskopische Unterscheidung stereoisomerer Pyridincarbaldehydoxime

Ohne Zusammenfassung

---

UV-spectroscopic differentiation of stereoisomeric pyridinecarbaldehyde oximes5. Potential reactivators of acetylcholinesterase

---

4. Mitteilung: Z. Naturf. (im Druck).

---

Der Autor ist Herrn W. Heber für die Aufnahme der Spektren, dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung zu Dank verpflichtet.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

---

Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

---

---

Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

---

Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Mass-spectrometric determination of metal chelates

Zusammenfassung Aus digitalisierten Raman- und Infrarotspekten von 70 Steroiden wurden die Summenspektren der Substanzen mit übereinstimmenden Strukturmerkmalen berechnet. In diesen Spektren sind Banden geringer Standardabweichung dann charakteristisch für ein Strukturmerkmal, wenn sie bei anderen Strukturmerkmalen fehlen. Sie sind dann für die Strukturaufklärung von Substanzen unbekannter Struktur geeignet.

---

Raman spectroscopy and molecular structureIII. Selection of characteristic bands of polyatomic molecules by means of a computer

Digitized Raman and infrared spectra of 70 steroids are used for the calculation of summarized spectra of all substances with the same structural details. In these spectra bands with low standard deviation are characteristic for the structural detail if they are absent in the other groups of spectra. They can be used for the elucidation of unknown structures.

---

---

Wir danken Herrn Dipl.-Phys. H. Barentzen für die Aufstellung des Computerprogramms sowie Frl. G. Pannek und Frau E. von Bühlow für die Hilfe bei der Verschlüsselung und Aufbereitung der Daten. — Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung, Nordrhein-Westfalen, danken wir für Sachbeihilfen.     

Analyse von Aluminiumnitrid

Zusammenfassung Eine Methode zum quantitativen Aufschluß von Aluminiumnitrid mit 5 N Salzsäure wird beschrieben. Die Zersetzung wird in Glasampullen bei einer Temperatur von 230°C unter Druck vorgenommen. Dieser Aufschluß ist sowohl für die maßanalytische Stickstoffbestimmung nach vorherigem Abdestillieren von Ammoniak als auch für die gravimetrische Aluminiumbestimmung mit 8-Hydroxychinolin geeignet. Die Standardabweichung beträgt 0,089 für die Stickstoff- und 0,11 für die Aluminiumbestimmung.

---

Summary A method for the quantitative decomposition of aluminium nitride by 5 N hydrochloric acid is described. The decomposition is carried out under pressure in sealed glass ampoules at 230°C and is suitable for the titrimetric determination of nitrogen after a previous ammonia gas distillation and for the gravimetric determination of aluminium with 8-hydroxyquinoline. The standard deviations amount to 0.089 and 0.11 for the determination of nitrogen and aluminium, respectively.

---

---

Die Autoren halten es für ihre Pflicht, Frau J. Neasová und Herrn M. ula für die genaue und sorgfältige Ausführung der zahlreichen Analysen zu danken.     

Zur quantitativen massenspektrographischen Natriumbestimmung

Zusammenfassung Aus massenspektrographisch und flammenphotometrisch bestimmten NaKonzentrationen in Aluminium wurde die relative Elementempfindlichkeit für Na in Al berechnet. Untersuchungen an SrMoO₄ ergaben eine starke MatrixabhÄngigkeit der Elementempfindlichkeit für Na.

---

Summary By mass-spectrographic and flame-photometric determinations of Na concentrations in Al the relative sensitivity for Na in Al has been calculated. Investigations of SrMoO₄ have shown a strong dependence of relative sensitivity on the matrix.

---

---

Der Forschungsanstalt des VEB Walzwerk Hettstedt sei für die flammenphotometrische Analyse der Al-Proben und Herrn Dr. W. Lüdke (VEB Carl Zeiss Jena) für die Herstellung der Strontiummolybdatproben gedankt. Au\erdem dankt der Verfasser Frl. H. Lahl für die Mitarbeit bei der Durchführung und Auswertung der Analysen.     

Complexometric titrations by means of stepwise complex formation

Summary A review is given of the possibility to use stepwise complex formation for complexometric titrations. The selectivity of the determinations of metal ions, the limits of determination as well as the required conditions for the stability constants are discussed.

---

Komplexometrische Titrationen mit stufenweiser Komplexbildung

Zusammenfassung Eine Übersicht wird gegeben über die Möglichkeit, stufenweise Komplexbildung für komplexometrische Titrationen auszunützen. Die Selektivität der Bestimmungen von Metallionen, die Bestimmungsgrenze sowie die Bedingungen für die Werte der Stabilitätskonstanten werden diskutiert.

---

---

Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday     

Dokumentation von Massenspektren mittels Sichtlochkartei

Zusammenfassung Die multiplikative Datenerfassung des Sichtlochsystems bietet bei Massenspektren sehr gute Chancen zur Identifizierung organischer Substanzen. Die zugrundeliegende Theorie wird dargestellt und über die Ergebnisse eines Versuches mit ca. 900 Spektren berichtet.

---

Documentation of mass spectra by means of a peep-hole card system

Data processing in the multiplicative way, as performed in a peep-hole card system, offers excellent chances for identification of organic substances. The basic theory is explained and the results of an experiment with 900 spectra are reported.

---

---

Der Verfasser dankt dem Institut für Dokumentationswesen in Frankfurt/M. für die Bewilligung von Sachmitteln, durch, welche die hier beschriebene Untersuchung ermöglicht wurde.