2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

合成了2个锌配合物[Zn（mtyaa）₂（H₂O）₄]·4H₂O（1）和[Zn（bpe）（mtyaa）₂（H₂O）₂]_n（2）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-双（4-吡啶基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。     

2-(5-甲基-1，3，4-噻二唑)-硫乙酸稀土配合物的合成和晶体结构

由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构表明:配合物1和2结构相同,都属于三斜晶系,P1空间群。配合物中金属离子均采取九配位模式,金属离子被配体桥连形成一维双链结构,该一维双链被氢键和π-π作用连接成二维层状结构。     

2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(II)配合物的合成、晶体结构和性质

合成了2个锌配合物[Zn（mtyaa）₂（H₂O）4]·4H₂O （1）和[Zn（bpe）（mtyaa）₂（H₂O）₂]_n （2）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-双（4-吡啶基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、 晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物, 化合物结构经 IR, 1H NMR, 13C NMR 和元素分析进行了表征. 6a 晶体结构表明, 该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构, 属于单斜晶系, P21/c空间群, a＝11.5484(13) Å, b＝16.5319(19) Å, c＝11.3595(14) Å, β＝108.755(2)°, Z＝2, V＝2053.6(4) Å3, Dx＝1.328 g/cm3, F(000)＝860, µ＝0.19 mm－1, R＝0.060, wR＝0.196. 初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用, 并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及 生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400 (PEG-400)作相转移催化剂, 于固-液相转移催化条件下, 通过5-芳亚甲基氨 基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应, 合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物. 经元素分析, FT-IR,1H NMR和13C NMR确证了其结构. 生物活性实验结果表明, 部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性, 并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.     

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyaa)]₂·5(H₂O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征。 配合物属于三斜晶系,P1ˉ空间群。 晶胞参数为:a=0.8473(4) nm,b=1.0620(5) nm,c=1.2055(6) nm,α=102.321(8)°,β=99.951(9)°,γ=96.298(9)°,V=1.0317(9) nm³,Z=2,D_c=2.203 g/cm³,F(000)=676,R₁=0.0670,wR₂=0.1558。 在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式。 四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构。 本文研究了标题配合物的荧光性能。 荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带。     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4- 噻唑啉酮的合成

以2-氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑(1)为起始原料, 合成了中间体2-氯乙酰氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑)-2-乙酰亚胺(2)和2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-4-噻唑啉酮(3), 化合物3进一步与取代苯甲醛发生类Knoevenagle缩合反应, 得到了一系列2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮类化合物4a～4p. 目标化合物4a～4p的结构经IR, ¹H NMR和元素分析确证.     

铅(Ⅱ)与三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺配合物的合成及晶体结构的研究

本文合成了标题配合物［Pb(TLA)·NO₃］·NO₃(TLA=三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺，对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明，晶体属单斜晶系，P2₁/n空间群，晶胞参数如下：a=10.234(2)?，b=15.347(3)?，c=15.395(3)?，β=99.93(2)°，V=2382(2)?³，Z=4     

两个含5-甲基吡嗪-2-羧酸主族配合物的合成和晶体结构

本文以5-甲基吡嗪-2-羧酸(Hmpca)同Pb(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂水热反应得到了2个配合物{[Pb₂(mpca)₄]·H₂O}_n (1)和{[Sr₂(mpca)₄(H₂O)₂]·H₂O}_n (2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2₁/n和P2₁。在配合物1中,Pb(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥构型;在配合物2中,每个Sr(Ⅱ)与5个羧基氧,1个水分子和2个氮原子配位形成八配位的多面体构型,配合物1和2均是一维链状结构的化合物。在配合物1中游离的水分子与羧基氧之间的氢键作用将相邻的2条链连接成双链结构。配合物2中配位水和游离水分子与未配位的羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维平面结构。     

[5-(芳氧乙酰氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酸乙酯的合成及生物活性研究

以2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和氯乙酸乙酯为原料,水相快速合成中间体(5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-基)硫乙酸乙酯,该中间体再与芳氧乙酰氯反应,高产率得到6种目标化合物[5-(芳氧乙酰氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酸乙酯(5a-5f)。所有这些化合物都经过了红外、元素分析以及核磁共振氢谱的表征。采用离体平皿法对目标化合物进行了除草活性试验,部分化合物显示出良好的除草活性,而小麦对其耐受。     

双核Cd(Ⅱ)-8-喹啉氧基乙酸根离子配合物的合成与晶体结构

A novel cadmium(Ⅱ) complex with 8-quinolinyloxyacetate has been prepared and characterized by X-ray diffraction. The complex is a centrosymmetric [Cd₂L₂Cl₄(MeOH)₂] dinuclear structure and the Cd(Ⅱ) centre is in a distorted octahedron geometry. The crystal is in triclinic system, space group P1, with a=0.752 2(4) nm, b=1.043 1(5) nm, c=1.097 3(6) nm, α=66.11(2)°, β=72.48(2)°, γ=70.28(2)° and Z=1. The most striking feature of this complex is the formation of a 3D network bridged through the intermolecular N-H…O, O-H…O, C-H…O and C-H…Cl hydrogen bonds and stabilized via intermolecular π-π stacking interactions. CCDC: 224677.     

2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑超分子化合物的合成和晶体结构

报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H₂S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法, 并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑. 用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征, 用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构. 晶体属单斜晶系, P2₁/c空间群, a＝1.0093(4) nm, b＝0.9035(4) nm, c＝1.2924(6) nm, β＝96.785(9)°, V＝1.1703(9) nm³, Z＝4, D_c＝1.477 g/cm³, F(000)＝544, μ＝0.287 mm^－1. 该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状结构的超分子, 由于分子间的作用力使其分子又沿c轴呈层状堆积.     

三(2-苯并咪唑亚甲基)胺铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和量子化学研究

合成了高氯酸［三(2-苯并咪唑亚甲基)胺］咪唑合铜(Ⅱ)配合物［Cu(C₂₇H₂₅N₉)］(ClO₄)₂·2CH₃OH·H₂O。用X-射线衍射的方法测定了其晶体结构,并对其混合配体进行了量化计算。配合物晶体结构属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数：a=11.377(4), b=12.380(2), c     

微波辐射条件下N-芳基-N''''-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)脲的合成

在微波辐射条件下,以2-氨基-5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑和N-取代三氯乙酰苯胺为原料,在固体氢氧化钠作用下,"一锅法"高产率合成了10种N-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N'-芳基脲,并通过IR、1H NMR和元素分析表征了目标产物的结构.     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文)

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

2-甲基-5-(2-吡啶基)-1,3,4-噁二唑Cu(II),Cd(II)配合物的合成,晶体结构和表征

以2-甲基-5-（2-吡啶基）-1,3,4-噁二唑（L）为配体合成了[Cu₂L₂（μ-Cl）₂Cl₂]（1）和[CdL₂（NO₃）₂]（2）,测定了X射线单晶结构,用红外光谱、紫外光谱、荧光及热重分析进行了表征。配体L和配合物2属于单斜晶系,配合物1属于三斜晶系。L,1和2的空间群分别为P2₁/c,P1和C2/c。配合物1是通过2个氯原子（Cl1,Cl1ⁱ）桥联形成的双桥双核Cu(II)配合物,具有畸变四方锥构型[CuCl₃N₂]。配合物2具有畸变八面体构型[CdN₄O₂]。     

多亚甲基桥连双(2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑)化合物的合成与表征

通过２－氨基－５－甲基－１,３,４－噻二唑与对甲基苯磺酰氯反应后再与多亚甲基双澳反应得到新化合物（１ａ～１ｅ）,１ａ～１ｅ醇解得５个新标题化合物。并由元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ确定了所有新化合物的结构。     

一水合高氯酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了一水合高氯酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物,用单晶X- 射线衍射方法测定了它们的晶体结构.测定结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn(No.60) 空间群.晶胞参数a=19.393(9),b=18.232(8),c=17.052(8),α=β=γ=90.000(1)°,V=602 9.33,Z=8,最终偏离因子R1=0.156.配合物中的金属Co(Ⅱ)原子与配体NTB分子中的四个氮原子和高氯酸根中的一个氧原子形成扭曲三角双锥构型.     

2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基环戊酮的晶体结构

本文对标题化合物用X射线法测定其晶体结构.键长显示两个硫原子和碳碳双键之间的电子效应相近.