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提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。 相似文献
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保留指数定性分析裂解汽油轻组分 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Kovats保留指数和标准样品对裂解汽油轻组分中的43种烃进行了定性,在柱温40℃的51mOV-101弹性石英毛细管柱上获得了良好的分离效果,并测定了各组分的含量,部分烃标样用联胺还原酮法来合成。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%~101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。 相似文献
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拓扑-量子指数醛酮气相色谱保留指数及沸点的定量构效关系 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对醛酮化合物分子结构特征及其气相色谱保留指数(RI)和沸点与分子结构间关系的研究,提出了分子极化效应指数(MPEI)、奇偶指数(OEI)、立体效应指数(SVij)、顶点度-距离指数(VDI)及键连接矩阵特征根(∑X1CH)等拓扑-量子结构参数,用多元线性回归(MLR)方法获得了醛酮类化合物的沸点及其在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与这些拓扑-量子指数间良好的定量结构-性质相关(QSPR)模型,相关系数均大于0.99。5个分子结构参数具有明确的物理化学意义且易于计算和运用。与文献研究的比较结果表明:由上述分子结构参数得出的模型方程适用于各类醛酮化合物的气相色谱保留指数及沸点的预测且具有较好的稳定性和准确性。 相似文献
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采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 相似文献
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自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析 总被引:13,自引:3,他引:13
运用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析;对香精顶空分析条件进行了优化,在香精样品中加入适量饱和NaCI溶液,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度;从该香精中检出了68个化合物,将峰面积归一化结果大于0.1%的60种挥发性成分进行了定性分析,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认;分析结果表明:香精中含有萜类(30.3%)、萜类衍生物(11.7%)、酚醚类(17.0%)、脂肪酸酯(20.9%)和一些小分子的缩醛类化合物(17.7%),其中主要的挥发性成分为丁酸-1,1-二甲基-苯基乙酯(18.9%)、茴香脑(15.6%)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(9.8%)和β-石竹烯(7.7%);对方法精密度进行考察.相对标准偏差(RSD)在0.62—9.36之间。 相似文献
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GC/MS中保留指数和保留温度回归分析应用于单萜烯结构确认 总被引:3,自引:0,他引:3
GC/MS定性分析中,由于同分异构体的质谱图相似,常常出现结构鉴定错误.同分异构体化合物的保留行为具有较大地差别,采用文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法对2篇已发表论文进行了研究,发现了对单萜烯类同分异构体结构鉴定中存在的错误,并提出可能的正确结构.文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法可以简化GC/MS色谱峰的定性分析过程,提高定性分析的准确性,在样品定性分析中具很强的使用价值. 相似文献
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麻浆卷烟纸热裂解产物的气相色谱/质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用热失重(TG)和裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了麻浆卷烟纸的热裂解行为.在He气气氛围中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.麻浆卷烟纸可裂解出1-甲基-1,3-环戊二烯、2-甲基呋喃、2,3-二氢香豆酮、苯和甲苯等156种产物.低温下,裂解产物主要为烯类、呋喃类和酮类化合物;随着裂解温度的增加,烯、酮类的含量下降,苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加.可通过降低卷烟燃烧温度来降低卷烟纸裂解产生的有害成分含量.如果单纯考虑麻浆卷烟纸的影响,卷烟的最佳燃烧温度应控制在500℃左右. 相似文献
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A gas chromatographic–mass spectrometric method has been developed for rapid and sensitive determination of odorous compounds in water. The water sample (200 mL), at pH 6.5, was extracted with 1 mL pentane in a 250-mL separatory funnel. Fluorobenzene was added to the water sample as internal standard and the solution was mechanically shaken for 5 min and analyzed by GC–MS, with selected ion monitoring, without further concentration or purification steps. The peaks had good chromatographic properties and extraction of the compounds from water resulted in relatively high recoveries with small variations. The detection limits of the assay were 0.1 ng L–1 for 2-isopropyl-3-methoxypyrazine, 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2-methylisoborneol, and geosmin, 0.5 ng L–1 for anisole, and 1.0 ng L–1 for 2,4,6-trichloroanisole and trans, trans-2,4-heptadienal. Turn-around time was one day for up to approximately 40 samples. The method is simple, convenient, and can be learned easily by relatively inexperienced personnel. It was used to analyze seven odorous compounds in water from Decheung-Lake in Korea, and raw and treated water originating from the same lake. In the summer of 2001 significant levels of anisole (up to 225 ng L–1) were observed, and geosmin and 2-methylisoborneol were detected at concentrations of up to 23.8 and 26.7 ng L–1, respectively. 2-Isopropyl-3-methoxypyrazine, 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, and trans, trans-2,4-heptadienal levels during that period were not significant. The method can used for simultaneous detection of several odorous compounds in water. 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5~1000ng/mL和1~500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%~110.6%之间,相对标准偏差在1.7%~6.5%之间。 相似文献
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微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中多环芳烃 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃(PAHs)的方法,通过实验优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度等微波萃取条件和16种PAHs的分离和测定条件。用加标回收方法试验确定方法的准确度。结果表明:16种PAHs检出限(S/N=5)为0.002~0.01 mg/L,平均回收率为63.58%~100.5%,RSD为1.9%~9.9%。该方法可以满足橡胶及其制品中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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Summary Very low concentrations (down to 0.2 ng/mL) of an antispasmodic drug (Eperison) can be extracted from human plasma and analyzed
by GC/MS. For sample preparation and preconcentration, solid phase extraction (SPE) has been employed. A double focussing
mass spectrometer was interfaced with a capillary GC column for the GC/MS analysis. The gas chromatograph was equipped with
an on-column injector to avoid thermal decomposition. 相似文献