反应条件对水热合成铁酸钇(YFeO3)微晶的物相、粒径和磁性能的影响

以氧化钇、硝酸和硝酸铁为原料,氢氧化钾为矿化剂,采用水热合成法制备了钙钛矿结构铁酸钇正铁氧体(YFeO3)微晶.研究了水热反应时间、温度和溶液pH值对产物的物相组成、粒径大小和磁性能的影响,研究结果表明,在实验条件所在区间内,随着反应时间的增加和反应温度的升高,产物纯度逐渐变高.合成纯相YFeO3需要在一定的溶液pH值范围内.随溶液pH值的降低,产物颗粒的粒径变小,粒径分布变窄,并且晶粒的磁化强度增大.最佳的合成条件是pH值为9.5,温度为260℃,反应时间为60h.     

镍掺杂铁酸铋薄膜的电磁性能研究

利用溶胶-凝胶工艺在ITO/玻璃衬底上制备了纯相铁酸铋(BiFeO3,BFO)和镍掺杂铁酸铋(BiFe09Ni0.1O3,BFNO)薄膜.X-射线衍射(XRD)测试表明纯相和镍掺杂铁酸铋分别为扭曲钙钛矿结构和四方相结构,具有不同的空间对称性.镍掺杂后(012)衍射峰宽化,峰强变弱,说明晶粒变小,并由原子力显微镜(AFM)测试得到验证.镍掺杂铁酸铋具有更大的介电常数和较小的漏电流.铁电测试仪和振动样品磁强计(VSM)测试结果表明镍的掺入可以迸一步提高铁酸铋的室温铁电性和铁磁性.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

锐钛矿相TiO2纳米棒状晶体的水热合成

以TiCl3为前驱物,在前驱物中添加一定的钛酸钠纳米管,在水热条件下,合成了锐钛矿相TiO2纳米晶体.其工艺参数为:1.0 mol/L KF为矿化剂,填充度为68;,150 ℃恒温保持24 h.生成的晶体形貌为块状.当添加经400 ℃烧结过的钛酸纳米管时,合成了棒状锐钛矿晶体,晶体直径约为10 nm,长度约为30～100 nm,最大长径比约为5:1.研究了在前驱物中添加不同的纳米管时对生成物的影响.     

氰基桥联金属镍配合物晶体的制备及其磁性

在水热条件下以K3[Fe(CN)6]作为氰根阴离子,Ni2+作为金属阳离子以及2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)为配体制备了金属镍配合物[Ni2(CN)4(2,2′-bpy)]n(1),并用X-射线晶体衍射仪测定了其晶体结构.结果表明:在配合物1中[Ni(CN)4]2-阴离子和[Ni(2,2′-bpy)]2+阳离子通过氰基交替链接成2-D层状结构,磁性测量表明配合物中镍离子间存在反铁磁相互作用.     

铁酸铋颗粒材料的尺寸调控及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过改变前驱液中酒石酸加入量制备了不同粒径尺寸的铁酸铋(BiFeO3,BFO)颗粒材料.利用XRD、SEM、UV-Vis、PL、铁电综合测试仪等手段对样品进行表征,探讨分析了颗粒材料尺寸变化对BFO光催化活性的影响及机理.研究表明,产物均为菱形钙钛矿相BFO颗粒态晶体材料;其粒径尺寸随酒石酸加入量的增加而减小;BFO颗粒尺寸减小导致材料BFO可见光吸收阈值波长蓝移,光催化活性提高;在可见光源照射150 min条件下,BFO(粒径尺寸为80 nm)对MB降解效率达到75.7;,其光催化效率大约是BFO(粒径尺寸为600 nm)3倍,这主要是因为较小粒径的BFO具有高的比表面积(6.472 m2/g).     

水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30～40μm,高为30～40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2～5μm,晶体高200～300μm,直径200～300μm.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

水热合成NiS2粉晶及Rietveld结构精修

采用水热法一步合成了二硫化镍粉晶,利用XRD、SEM对样品进行了表征并使用Rieteveld粉末衍射峰形全谱拟合方法对不同水热反应条件下合成二硫化镍粉晶的晶体结构进行了研究.并用多相全谱拟合相定量分析法对水热合成二硫化镍粉晶中的杂相质量百分比进行了计算,分析了NiS2粉晶的合成机理.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

水热法制备锐钛矿相TiO2纳米晶

以四乙基氢氧化铵(TENOH)为胶溶剂和钛酸丁酯(TNB)为前驱体,采用水热法制得了一系列TiO2纳米晶.运用XRD、TEM和DLS等表征手段阐明了纳米晶粒子定向聚集-原位晶化的形成过程,探索出制备高性能粉体的温度和试剂比.研究表明,TENOH/Ti摩尔比为0.25时,则可得到分散性和成形性俱佳的二氧化钛晶体;温度对制备粉体的微观性质也有一定影响.本制备过程简便易控,在光催化水处理等领域具有很好的研究价值和潜在的应用前景.     

均匀沉淀水热法微/纳米Sm2O3的合成与表征

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀水热法,合成了微/纳米Sm2 O3及其前驱体.利用XRD、TG-DTA和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行测试与分析,确定前驱体的焙烧温度为800℃.考察了反应温度和硝酸钐浓度对微/纳米Sm2O3形貌、尺寸的影响,探讨了Sm2O3及其前驱体的形成过程,提出了不同形貌微/纳米Sm2O3可能的形成机理.结果表明,当反应温度分别为100℃、140℃和170℃时,微/纳米Sm2O3的形貌依次由球状变为树枝状再变为双扇状;当硝酸钐的浓度分别为0.4 mol/L、0.6 mol/L和0.8 mol/L时,球状微/纳米Sm2O3的尺寸依次为1.49 ～3.18 μm、1.32～2.59 μm和0.69～1.41 μm,且随硝酸钐的浓度的增大而减小.     

水热法制备类花状MoS2纳米纸微球

采用水热合成技术,以钼酸钠、硫脲为反应剂,草酸为助还原剂,去离子水为溶剂,合成了类花状结构的MoS2纳米纸微球,采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对样品的结构、形貌和成分进行分析,重点研究了草酸浓度对MoS2纳米纸微球的形貌和结构的影响规律.结果表明:在适当的反应剂浓度下,合成的MoS2是由大量厚度约30 nm左右的纳米纸花瓣聚集在一起形成的类花状微球组成的.MoS2微球具有2H型六方晶系结构,而每片纳米纸花瓣是单晶结构的层状MoS2.反应前驱液中草酸的浓度对微球的大小、形貌和结晶度有显著的影响.最后讨论了类花状结构的MoS2纳米纸微球的生长机理.