燃烧碘量法测定还原钛铁矿中硫

硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛     

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问：管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时,如何控制试样预热时间? 答：用燃烧-碘量法测定钢铁中硫,预热目的是确保试样燃烧完全。预热时间过短,达不到预热目的,预热时间过长,反而增加了SO2和氧化铁的接触时间,使硫的测定结果不稳定。试验证明,生铁、普碳钢及低合金钢预热时间宜不超过30s,中高合金钢、高温合金以及精密合金预热时间以1～1.5min为宜。     

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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

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问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,为什么要在燃烧舟上加盖 ?——河北读者　　陈红　　　　答 :燃烧法测定钢铁中硫 ,为了提高 SO2 的发生率 ,一方面采取提高燃烧温度的措施 ,另一方面要减少 SO2 气体的凝聚和被氧化粉尘吸附。这主要是指部分 SO2 气体凝聚在燃烧管较冷的一端 ,以及在氧化铁过滤装置上和管道内壁上被吸附。有人曾对SO2 气体过滤装置中棉花球上的氧化物粉尘进行分析 ,确实发现硫的存在。有资料介绍 ,钢样在 1 30 0°C管式炉中燃烧 ,若瓷舟不加盖 ,硫的回收率仅在 70 %～ 80 % ;若在瓷舟上加盖 ,SO2 的回收率可提高…     

无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等)等3类测定方法的研究进展(引用文献117篇)。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

<正>钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法^[1]、高温燃烧中和法^[2]、硫酸钡重量法^[3]和X射线荧光光谱法^[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。     

氧化物助熔供氧-以氮气作载气-燃烧-碘量法测定硫量

正早年颁布的硫石中硫量测定的ISO国际标准采用燃烧-碘量法[1],此方法有一突出不同之处,它是利用矿石样品本身混合氧化物中的氧和加入的助熔剂WO3中的氧作为氧化剂,使样品中硫氧化生成SO_2,并用氮气作为载气,将SO_2导入吸收杯中,继而进行碘量法滴定。在此条件下,反应中氧的供应量是受控制的,并无大量过量,如样品含铁量较高     

通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫

提出氮气气氛中以CuO SiO2作添加剂进行燃烧碘量法测定硅铁及锰铁中的硫,克服了通氧燃烧时硫的回收率低且波动大的缺点,采用这一新方法,试样中硫的回收率接近100％,因此使方法的准确度和精密度显著提高。     

用碘离子选择电极测定钢铁中硫含量

钢铁分析中燃烧法定硫,快速简便,特别适用于炉前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后测定,故它不能分析低硫试样。将试样中硫溶解后借蒸馏法或色层法分离,再用物理的或化学的方法进行测定,虽可测定低硫,但手续繁复,费时较多,不适于钢铁中硫的日常或炉前分析。碘离子选择电极可指示碘离子活度。据下一反应:     

燃烧-吸收-比色法测定高纯三氧化钨中微量硫

本文提出了测定高纯三氧化钨中微量硫的方法。试样在1400℃(燃烧)所含硫及硫化物与氧反应生成二氧化硫,用氯化汞酸钠溶液吸收,形成稳定的二氯亚硫酸根络合物。该络合物再与甲醛缩合,并与褪色品红作用,生成紫红色的化合物,在560nm处进行比色测定。对氯化汞酸钠的用量;显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响;显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行了试验。确定了最佳的测定条件。方法测定下限为0.5ppm,相对标准偏差±4.8％。     

示波极谱滴定法测定煤中的全硫量

１引言目前，测定煤中的全硫的方法很多，诸如沉淀重量法、高温燃烧中和法（电量法、碘量法）等。沉淀重量法测定结果准确，被列为标准方法使用，但操作手续繁琐、实验时间长。高温燃烧法操作简单、时间短，但样品常常因燃烧不完全而使结果不准。本文介绍用交流示波极谱滴定法测定煤中的全硫，吸取以上二方法之优点。用艾氏卡试剂在８５０℃下使煤中的硫全部转化为ＳＯ２／４　，再加过量的一定量的ＢａＣｌ２溶液，所生成的ＢａＳＯ４经过滤洗涤后，滤液中加入聚乙二醇（ＰＥＧ）和醋酸钠缓冲溶液，使用汞膜电极为指示电极，钨电极为参比电…     

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问 :燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,应选用哪种助熔剂为好 ?——江苏作者　　刘平　　　　答 :加入助熔剂的目的是为了降低试样的熔点 ,使试样易于燃烧完全 ,但要求燃烧中产生的氧化物粉尘要少。常用的助熔剂有金属锡、金属铜、五氧化二钒、二氧化锡加还原铁粉以及五氧化二钒加还原铁粉等。用金属铜作助熔剂 ,助熔作用较强 ,但在燃烧过程中飞溅较厉害 ,使燃烧舟寿命降低。用金属锡粒或铜作助熔剂 ,不同牌号钢种试样 ,SO2 的转化率不一样 ,并且较低 ,故必须用与试样组成相近的标样求滴定度。据资料介绍 :Sn O2 - Fe(3 4)和 V2 O5- Fe(3 1 )…     

高频燃烧红外吸收法测定钼酸铵中硫

硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收ＳＯ2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的ＳＯ2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪ＣＳ 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＣＳ 4 44红外…     

红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值,长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上,因此,在进出口贸易及生产过程中,快速准确地测定石墨及产品中全硫含量非常重要。石墨中全硫含量的测定方法有燃烧-碘量法、红外吸收光谱法。燃烧-碘量法是经典的化学分析方法,试样燃烧后,经吸收液吸收,用碘标准溶液进行滴定,过程繁琐、分析时间需要2~3h,分析精密度     

红外吸收法测定重铀酸盐中硫

重铀酸盐是生产二氧化铀粉末的原料之一。在重铀酸盐中硫主要以硫酸根的形式存在 ,主要采用硫酸钡比浊法进行测定 ,但测定条件不易掌握 ,精密度差。铀矿石浓缩物中硫的测定采用ＧＢ 1184 8.10- 1989燃烧 碘量法 ,该法测定范围为ｗ(Ｓ) 0 .1%～ 4 % ,相对标准偏差为 5 %。但测定周期长 ,操作繁琐。近年来随着碳硫测定商品仪器的大量使用 ,各种物料中碳硫测定的报道很多 ,多数硫的测定范围为ｗ(Ｓ) 0 0 0 1%～ 0 .1% ,对高含量硫的测定报道较少 ,文献 [1]采用ＬｅｃｏＣＳ 344型红外吸收分析仪对硫化矿高达 30 %的硫进行了测定 ,取得了满意…     

空气中微量有机砷化合物的测定

在微量有机砷化合物的测定中,有机物的破坏,一般多用湿式(酸)消化法,亦有用氧瓶燃烧法。有机砷化合物在氧瓶燃烧时,Belcher等指出砷与铂有形成合金之可能;Conner发现,不能将树脂性物质燃烧完全;因此Tuckerman认为湿式消化法对微量有机砷的测定,较氧瓶燃烧法为佳。在砷的测定方面,目前主要有碘量法;Gutzeit法;钼蓝法;二乙氨荒酸银法。其中碘量法因灵敏度较低,不能满足一般微量砷的测定;Gutzeit法因目视者个别差异较大,不及一般光电比色法为精确;二乙氨荒     

燃烧-间接比色法测定硫

钢铁中硫的测定,目前采用最普遍的是燃烧-碘量法。它快速,适用范围广,准确度能满足一般要求。缺点是有时结果不稳,原因是多方面的。在产生二氧化硫的瞬间难于控制好的滴定速度和在大量气泡干扰下难于判断准确的滴定终点,是主要原因之一。本文利用酸性高锰酸钾溶液吸收二氧化硫而褪色,测量吸收液(以水作参比值)的吸光度的改变,从而测定硫的含量,即“间接比色法”,基     

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问 :为什么燃烧 -碘量法测定钢铁中硫要严格控制燃烧温度 ?——湖南读者　　李林　　　　答 :燃烧法测定硫结果不够稳定的主要原因就是钢中硫化物在不同温度燃烧后转化成 SO2 的比例不同。不少资料介绍 ,炉温越高 ,SO2 转化度就越高 ,当炉温分别为 1 2 50 ,1 350 ,1 40 0 ,1 450～ 1 50 0°C时 ,转化率分别为～70 % ,～ 80 % ,90 %～ 95% ,～ 98%。因此对炉温的要求是尽可能高 ,其次是在测试过程中炉温应保持恒定 ,以求得较高且不变的 SO2 转化率 ,使硫的结果稳定。目前较普遍使用管式炉加热 ,管式炉特别是通过炉腔中高温传导及辐射 ,把…     

用流动氧法快速测定有机物中的硫

目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606- 60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。美国D ASTM1552的快速高温燃烧法,虽然采用了较为复杂的高温炉等,但由于用淀粉作指示剂和碘化钾溶液为吸收液,