用聚吲哚乙酸修饰电极测定肾上腺素

报道了聚吲哚乙酸修饰电极的制备，并研究了肾上腺素在该修饰电极上的循环伏安特性及测定方法。实验表明，在ＰＨ７．０的磷酸盐缓冲溶液中，用该电极测定肾上腺素的线性范围为１．０＊１０＾－７－６．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限为４．０＊１０＾Ｔ－８ｍｏｌ／Ｌ。将此法用于药剂中肾上腺素的测定，结果满意。     

石墨烯/L-胱氨酸复合膜修饰玻碳电极测定盐酸异丙肾上腺素的研究

研制了石墨烯与L-胱氨酸复合膜化学修饰电极(GR-L-CysS/GCE),并研究了盐酸异丙肾上腺素在修饰电极上的电化学行为和测定方法。结果表明,在0.2 mol/L Na2HPO4-柠檬酸(pH 7.4)溶液中,GR-L-CysS/GCE对盐酸异丙肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化增敏作用,氧化峰电流相对于在裸玻碳电极上增加了13倍。在优化实验条件下,定量测定的线性范围为4.0×10-6～1.6×10-4mol/L,r为0.9977,方法检出限(S/N=3)为8.4×10-7mol/L。探讨了盐酸异丙肾上腺素在GR-L-CysS/GCE上的电催化过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的电子转移数和质子数均为1,电子转移系数为0.4635。对样品进行测定及加标回收实验,回收率在94.9%～102.9%之间。     

聚吖啶红修饰玻碳电极测定肾上腺素

研究了聚吖啶红修饰玻碳电极的制备及肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为.肾上腺素浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L的范围内与其氧化峰电流呈线性关系,回归方程为ip(10μA)=1.160+0.4390c(mol/L),相关系数R=0.9981,检出限是10-7 mol/L.实验结果表明该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中肾上腺素的检测,其回收率在93.7～100.3%范围内.     

茜素红修饰电极对肾上腺素的测定

采用电化学聚合法制备了茜素红修饰玻碳电极,该修饰电极对肾上腺素(EP)有明显的电催化特性。在pH7.6的磷酸缓冲溶液(PBS)中,抗坏血酸(AA)和EP在修饰电极上的电位分别为-0.124V和0.192V。电位差达到300mV,且在高浓度AA的存在下可以实现对EP的测定。EP在该电极上检测的线性范围是5.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检测下限为3.6×10-8mol/L。该法可用于针剂EP样品测定。     

聚赖氨酸修饰电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素

在pH8.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中利用循环伏安法制备了聚赖氨酸修饰电极,在pH4.0 PBS中,聚赖氨酸膜对肾上腺素(EP)的电化学氧化具有明显的催化作用.利用循环伏安法测定EP还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰.肾上腺素还原峰电流与其浓度分别在6.3×10-7mol/L~1.0×10-5 mol/L与1.0×10-5mol/L~1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9978与0.9975,;检出限(S/N=3)为7.2×10-8mol/L.该方法具有良好的灵敏度、选择性,已用于针剂样品分析.     

聚缬氨酸修饰电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法制备了聚缬氨酸修饰电极,在缬氨酸浓度为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9.0)中,起止电位范围为1.0～2.4 V,以40 mV/s扫描速率循环扫描9周进行聚合. 聚缬氨酸膜对去甲肾上腺素(NE)的电化学氧化具有明显的催化作用. 研究了NE在聚缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定NE的电化学分析新方法. pH值在2.2～8.0范围内,研究了磷酸盐缓冲溶液pH值对NE电化学行为的影响. 结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移;在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,NE在修饰电极上呈现1对灵敏的氧化还原峰,利用循环伏安法测定NE还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰. NE在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在4.6×10-7～1.1×10-5 mol/L和1.1×10-5～1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系;相关系数分别为0.995 7和0.991 8;检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L;其回归方程为ipc(A)=6.80×10-7+1.05c,ipc(A)=1.23×10-5+0.16c. 修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于去甲肾上腺素针剂样品分析.     

聚L-丝氨酸修饰电极选择性测定去甲肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究了去甲肾上腺素在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定去甲肾上腺素的新方法。实验结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-丝氨酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用,利用循环伏安法测定其还原峰电流可排除抗坏血酸干扰。去甲肾上腺素检测线性范围为4.0×10-7~1.5×10-4mol/L;检出限为1.0×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,已用于针剂样品分析。     

聚吖啶红修饰玻碳电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素

研究了聚吖啶红修饰玻碳电极的制备及肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为。在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,肾上腺素在修饰电极上呈现3个峰,一个还原峰和两个氧化峰,其峰电位随着pH的增加而负移。肾上腺素浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol L的范围内与其氧化峰电流呈线性关系,回归方程为ip(10μA)=1.160 0.4390c(mol L),相关系数r=0.9981,检出限为1.0×10-7mol L。实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中肾上腺素的检测,其回收率在93.7%～100.3%范围内。     

聚谷氨酸修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

以谷氨酸单体为初始试剂,利用电化学聚合方法制备得到聚谷氨酸修饰电极.考察了电化学聚合条件(电位、扫速及扫描圈数)对修饰电极的影响,运用电化学方法对所制备的修饰电极进行了表征.此修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原显示出很高的催化能力,显著降低了二者的氧化电位,改善了二者的电化学可逆性,同时增强了二者的氧化还原峰...     

聚L-精氨酸修饰电极存在下同时测定多巴胺和肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-精氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺和肾上腺素在修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.276V和0.059V;肾上腺素在修饰电极上产生3个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.262V、0.121V、-0.126V和-0.316V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和肾上腺素同时存在时ΔEpc=375mV,用还原峰对多巴胺和肾上腺素同时测定的线性范围分别为8.0×10-7~5.0×10-4mol/L和5.0×10-7~5.0×10-5mol/L;检出限分别为3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于人尿液中多巴胺和肾上腺素样品的同时测定,结果满意。     

聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170 V(相对Ag/AgCl电极)。峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8~5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%。已用于针剂中多巴胺的测定。     

槲皮素在聚谷氨酸修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

制备了聚谷氨酸修饰玻碳电极,通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.00的B-R缓冲液中,槲皮素在修饰电极上于0.28 V(vs Ag/AgCl)电位处产生一个灵敏的DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与槲皮素的浓度在1.0×10-8～5×10-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为4.0×10-9 mol/L。实验表明,聚谷氨酸修饰电极可提高槲皮素的检测灵敏度,该电极用于芦丁水解产物中槲皮素的检测,回收率为103.4%～104.5%。     

Determination of nitrite with a nano-gold modified glassy carbon electrode by cyclic voltammetry

Abstract

Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) was employed to determine the concentration of rare earth elements (REEs) in plants and soils. Sample preparation and analytical conditions were investigated to set up a simple routine procedure for measuring rare earth elements. For prompt sample decomposition, a microwave digestion technique was successfully used with an acid mixture of HCl+HNO₃+HF. Detection limits, reproducibility, accuracy and possible interference were also studied. ICP-MS provided extremely low detection limits for REEs (0.6–6ng/l). Precision was typically better than 6% RSD (relative standard deviation) for soil and 10% for plant. The potential of the method was evaluated by analysis of standard reference materials of soils and plants. A good agreement between the experimental results and certified values was observed. The spectroscopic interference of Ba with Eu and light REEs(LREEs, La-Eu) with heavy REEs(HREEs, Gd-Lu) were eliminated by the algebra correction.

The results suggested that REEs in soil samples existed mainly as light REEs, and the same concentration distribution patterns of Oddo-Hakins law were observed, showing negative gradient from La to Lu concentrations. The REE contents in plants were very low, less than 20μg/g and varied with plant species. Apart from rape leaf(Brassica juncea), the REE distribution patterns in other plant leaves were consistent with soils, indicating that these plants generally absorbed REEs from soil without selectivity. Rape leaf showed selective absorption for LREEs, especially for La. The REE concentration distribution in parts of hot pepper(Capsicum annuum) was characteriaed by root>leaf>stem>fruit. The REEs absorbed by hot pepper concentrated mainly in roots and leaves, very little migrated into fruit. Transfer factors(TFs) of REEs in plants were very low. Although the contents of LREEs were relatively more than those of HREEs, no distinct difference of TFs between LREEs and HREEs was observed, meaning that LREEs and HREEs have the same abilities of transportation. However, for rape leaf, the TFs of LREEs were one or two orders of magnitude higher than those of HREEs.     

聚吖啶橙修饰电极伏安法测定黄嘌呤

报道了聚吖啶橙 (POAO)修饰电极多阶半微分伏安法测定黄嘌呤 (Xa)。在pH 5 .3的磷酸盐缓冲溶液中 ,Xa在POAO电极上于 0 .8V处产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与其浓度在 7.8× 1 0 - 8～ 1 .1× 1 0 - 6mol/L和 1 .1× 1 0 - 6～ 1 .0×1 0 - 5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 7.8× 1 0 - 9mol/L。方法可用于人尿中Xa的测定     

纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

石墨烯/碳纳米管复合膜修饰电极检测亚硝酸根

本研究先采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰电极,然后采用电化学沉积技术从含有氧化石墨烯的溶液中制备了石墨烯(GR)/多壁碳纳米管(MWCNT)复合膜修饰电极(GR/MWCNT/GCE)。研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对亚硝酸根的电氧化具有高的催化活性。在pH 7.00的PBS缓冲溶液中,微分脉冲伏安法测定亚硝酸根的线性范围为1.0×10-7mol·L-1~1.7×10-3mol·L-1,检出限为5.0×10-8mol·L-1(S/N=3)。用该法测定了土壤中亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

聚邻氨基对酚磺酸修饰电极测定尿酸

尿酸(UA)是核蛋白和核酸的代谢产物,人体内尿酸的水平与肝脏疾患[1]、肾病[2]以及心血管疾病[3]等有着密切的关系.因此,对人体体液中尿酸的定量分析无论在药物控制方面还是在临床诊断方面都具有重要意义.     

毛细管电泳-修饰电极电化学检测法测定饮用水中溴酸盐

通过静电组装技术在碳圆盘电极（PGE）表面制备{聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）/多壁碳纳米管（MWCNT）}n/PDDA多膜,并采用循环伏安法在多膜表面电化学修饰一磷钼酸（PMo12）膜,构筑PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12复合膜修饰电极,研究该复合膜修饰电极电化学及其对溴酸盐（BrO3-）电催化还原性质.在此基础上建立毛细管电泳-PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12修饰电极电化学检法定饮用水中溴酸盐分析新方法.在优化实验条件下,电泳峰面积与溴酸根浓度在5.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好性关系（r=0.9954）,检出为2.0×10-8mol/L（S/N=3）.