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以偏苯三酸酐、4-氯间苯二酚为原料,在ZnCl2催化下反应得到2',7'-二氯-5(6)-羧基荧光素混合物,并用柱色谱进行异构体分离.对取代基团对其荧光性能影响的研究发现,顶环上引入氯使其最大荧光激发波长和荧光发射波长发生红移,荧光强度有所增加;底环上引入羧基,其Stokes位移和荧光量子产率略有降低,但该活性基团的引入将更有利于对生物体进行检测.由此表明,2',7'-二氯-5(6)-羧基荧光素有望用于荧光探针. 相似文献
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新型5-溴嘧啶衍生物的选择性合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对甲苯磺酰氯与三甘醇单甲酯完成酯化反应,再与对溴苯酚缩合制得对溴苯基三甘醇单甲醚(3);3与硼酸甲酯完成取代反应、酸解后在Pd(PPh3)4催化下与5-溴-2-碘嘧啶(5)在甲苯中通过Suzuki偶联反应选择性地合成了5-溴-2-对(甲基三甘醇基)苯基嘧啶(1a),收率73%。以1-十二烯和5为主要原料,通过Suzuki偶联反应,一锅法选择性地合成了5-溴-2-十二烷基嘧啶(1b),收率82%。1a和1b未见文献报道,其结构经1HNMR,13C NMR和MS表征。 相似文献
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以茴香硫醚为原料,经Friedel-Crafts、溴化和氧化3步反应合成了目标化合物,反应总收率在82%以上,中间体和产物的结构经IR,^1H NMR确证。 相似文献
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以对羟基苯甲醛为原料,经酚的二溴代、酚羟基的烷基化、醛的还原、醇羟基的保护、二甲酰化、去保护六步反应合成了2-十六烷氧基-5-羟甲基-1,3-苯二甲醛,其结构经1H NMR,IR和HR-MS确证。 相似文献
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以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。 相似文献
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Hideya Yuasa Yoshio Izukawa Hironobu Hashimoto 《Journal of carbohydrate chemistry》2013,32(5):753-763
Abstract 5-Thio-D-mannose (1), the first 5-thiosugar found recently in nature, was synthesized in 12 steps from D-mannose. 相似文献
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S. Nakhar I. G. Tishchenko O. N. Bubel' V. I. Biba 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1987,23(7):809-812
Mixtures of stereoisomeric 2-diethoxymethyl-5-ethyloxazolidines with one of the stereoisomeric forms predominating were obtained by the reaction of 2-ethyl-2-formyloxirane diethyl acetal with alkyl-substituted Schiff bases in ethanol solution.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 7, 985–988, July, 1987. 相似文献
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Jianke Li 《Tetrahedron letters》2010,51(30):3876-3878
A series of 5-hydroxyquinolines has been prepared via the Skraup reaction. Several regioisomers were made either by selective displacement of a leaving group or by using a bromo substituent as a blocking group. The bromo group was found to be an excellent blocking group due to its stability during the Skraup reaction and easy removal thereafter. Halides at the 5-position of quinoline were found to be much more reactive than those at the 7- and 8-positions. Finally, we have also found a unique method to reduce the pyridyl ring on quinolines, leaving a halogen substituent untouched. 相似文献
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Synthesis of 5-dinitromethyltetrazole 总被引:1,自引:0,他引:1
A. V. Shastin B. L. Korsunskii T. I. Godovikova V. P. Lodygina 《Russian Journal of Applied Chemistry》2009,82(10):1802-1804
A convenient method of synthesizing 5-dinitromethyltetrazole on the basis of 1,1-diamino-2,2-dinitroehtilene was developed. 相似文献
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5-甲氧基吲哚的合成 总被引:5,自引:1,他引:4
5-甲氧基吲哚是重要的有机合成中间体 ,可用于合成吲哚类衍生物 ,如 5-甲氧基色胺和松果腺素等[1,2 ] 。经典的 Reissert法[3] 以 2 -甲基 -4-甲氧基硝基苯与草酸二乙酯经缩合、还原、脱羧而得 ,该路线最后一步脱羧所需温度过高、易炭化导致收率低而难以工业化 ;Kita等[4 ] 以三甲硅基乙氧基甲酰 ( TEOC)将 2 -氨乙基 -4-甲氧基苯酚中的氨基保护后 ,在乙腈 -甲醇溶液中以高价碘试剂 PIFA( phenyliodinebistrifluoroacetate)催化氧化得醌式亚氨的缩醛化合物 ,分子内成环时去掉保护基团 TEOC,再以 1 0 %Pd/ C处理而得 5-甲氧基吲哚 ,该… 相似文献
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