磷脂微乳电动色谱的定量结构保留关系研究

以大豆磷脂为主要的表面活性剂,制备适合毛细管电动色谱使用的不同构成比的微乳体系, 应用溶剂化参数模型研究了中性溶质在其中的定量结构保留关系.使用动态涂层毛细管, 以二甲基亚砜和十二烷基苯分别作为电渗流和微乳液滴迁移的标记物, 测定了26个具有不同结构小分子中性化合物在17种微乳电动色谱体系下的保留因子, 建立了线性溶剂化能量关系(LSER)方程.通过比较两体系的LSER方程系数比较体系相似性.结果表明, 本研究建立的磷脂微乳电动色谱体系在线性溶剂化特征上和其它构成的微乳电动色谱体系相似.对溶质保留贡献较大的是溶质体积和有效氢键碱度, 油相种类及浓度对溶质的保留选择性无明显影响.     

微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20～1000、5～1000和5～1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符.     

鼠李糖脂应用于微乳毛细管电动色谱快速测定化妆品中激素类物质

采用生物表面活性剂鼠李糖脂建立了无需助表面活性剂的微乳体系,并应用于微乳毛细管电动色谱快速分析化妆品中皮质类激素泼尼松、泼尼松龙和氢化可的松。考察了pH值、鼠李糖脂浓度、离子强度、油相种类和浓度、分离温度、分离电压及进样电压和时间的影响,得出微乳体系最佳组成为0.1%(w/w)鼠李糖脂+0.8%(w/w)正庚烷+99.1%(w/w)硼砂缓冲液(80 mmol/L,pH 9.2)。分离温度20℃,分离电压20kV,电动进样10 kV×3 s,泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙在9.4 min内可基线分离。重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%。3种分析物线性范围均为5～100 mg/L;检出限分别为1.0,1.1和1.3 mg/L(S/N=3)。仅需简单萃取即可用于化妆品样品测定,回收率为81.6%～108%;RSD均小于4.8%。     

微乳液毛细管电动色谱烷基苯的保留行为

以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸纳（SDS）和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）组成的微乳液体系为分离介质,研究一组烷基苯同系物的毛细管电动色谱分离,较系统地考察了多种微乳液条件下溶质的保留时间,容量因子和电动色谱时间窗。结果表明,在SDS组成的微乳液体系中,烷基苯同系物的logk′与烷基链碳数(C=0～5)呈良好线性关系,logk′=aC+b,r＞0.9921。微乳液组成的变化对两种体系的电动分离有不同的影响规律,并对作用机理进行了探讨。     

微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响

研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离，考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响，实验结果表明，各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂２增加而增长；内相和助表面活性剂对有，无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律，选用微乳液组成为８０ｍｍｏｌ／Ｌ正庚烷－１２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ－９００ｍｍｏｌ／Ｌ正丁醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂，样品在１４ｍｉｎ内达到完全分离，理论板数为３     

微乳液毛细管电动色谱快速分析解热镇痛药中的有效成分

建立了微乳液毛细管电动色谱快速测定解热镇痛药中非那西丁、氨基比林和咖啡因的新方法。采用由乙酸乙酯-十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-硼砂缓冲液组成的微乳液体系,以氯霉素为内标,3种有效成分在2.5 min内完成分离,峰面积相对标准偏差(RSD)在1.2%～1.6%之间,回收率在95.6%～104.0%之间。实验考察了缓冲溶液的浓度、pH值、SDS浓度以及助表面活性剂的种类、含量对分离测定的影响。该法可用于实际样品分析。     

微乳液毛细管电动色谱研究

本文研究了两组混合样的微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离, 较系统地研究了微乳液的内相, 助表面活性剂及其浓度对电动分离的迁移时间、柱效及时间窗的影响, 并与胶束毛细管电动色谱(MEKC)分离进行了比较, 选用由80mmol/L正辛烷-120mmol/L十二烷基硫酸钠-900mmol/L正丁醇-10mmol/L硼砂组成的微乳液, 样品组分电动色谱迁移时间的RSD<0.8%, 峰面积RSD<3.0%.     

毛细管电泳在火炸药研究中的应用

近年来,毛细管电泳以其高效、快速、微量的特点,在火炸药分析领域被广泛应用并迅速发展。本文从毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管电色谱、芯片毛细管电泳、微乳毛细管电动色谱这五种毛细管电泳的模式出发,结合本实验室的最新研究进展,综述毛细管电泳在火炸药研究中的应用。     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和     

肽脂质在毛细管胶束电动色谱中的应用

以自主合成的肽脂质(N C5Gly2C16)作为表面活性剂进行毛细管胶束电动色谱(MEKC)研究。测定了不同pH值条件下的迁移时间窗口,并且与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为准固定相的MEKC模式对比,考察了硫脲的保留行为。结果表明,肽脂质可以在较低的浓度下形成胶束,具有背景较低的特征。在优化条件下,采用此系统成功分离了石芽茶提取物,说明以肽脂质作为表面活性剂的MEKC系统具有特殊的分离选择性。