HPLC测定人体血浆中游离儿茶酚胺

应用带有电化学检测器的高效液相色谱仪,采用反相-离子对分离技术,快速、有效地分离、检测血浆中的去甲肾上腺素(NA)、肾上腺素(A)及多巴胺(DA)。血浆中的儿茶酚胺被氧化铝吸附,最后用高氯酸洗脱出来。回收率达70～80%。方法的重现性CV=6～11%。有良好的线性关系(NA:r= 0.999,P∧     

肾上腺素氧化反应的研究——氧化反应动力学和机理以及自由基中间体

用紫外吸收光谱法结合计算机模拟研究了肾上腺素(Adjn)在Cu(Ⅱ)离子催化下,用H_2O_2氧化产生肾上腺素红(Adom)的反应动力学,考查了反应的速率随体系中肾上腺素的初始浓度,Cu(Ⅱ)离子浓度和H_2O_2浓度的变化情况。在流动法或添加自由基稳定剂的条件下,利用顺磁共振法检测丁肾上腺素自氧化,光氧化和Cu(Ⅱ)离子催化H_2O_2氧化产生的半醌自由基。考查了Cu(Ⅱ)离子催化下自由基的相对浓度随反应条件的变化情况。在反应动力学和顺磁共振实验的基础上所提出的可能的反应机理,半定量地解释此反应动力学实验结果和顺磁共振实验中的自由基行为。     

肾上腺素氧化反应的研究——氧化反应动力学和机理以及自由及中间体

用紫外吸收光谱法结合计算机模拟研究了肾上腺素(Adjn)在Cu(Ⅱ)离子催化下, 用H_2O_2氧化产生肾上腺素红(Adom)的反应动力学, 考查了反应的速率随体系中肾上腺素的初始浓度, Cu(Ⅱ)离子浓度和H_2O_2浓度的变化情况。在流动法或添加自由基稳定剂的条件下, 利用顺磁共振法检测丁肾上腺素自氧化, 光氧化和Cu(Ⅱ)离子催化H_2O_2氧化产生的半醌自由基。考查了Cu(Ⅱ)离子催化下自由基的相对浓度随反应条件的变化情况。在反应动力学和顺磁共振实验的基础上所提出的可能的反应机理, 半定量地解释此反应动力学实验结果和顺磁共振实验中的自由基行为。     

微米/纳米结构对氟硅烷修饰氧化铝表面疏水性能的影响

以多孔氧化铝膜为基板,用NaOH溶液进行化学腐蚀,控制适当的条件,得到氧化铝微米/纳米表面结构.用氟硅烷分别修饰光滑氧化铝膜、多孔氧化铝膜及其微米/纳米结构表面,进行接触角测试、XPS成分分析和SEM结构表征.结果表明,氟硅烷修饰的微米/纳米结构表面对水的接触角(149°±2°)比光滑表面(101°±1°)和纳米孔洞结构表面(141°±2°)都高.     

基于氧化铝纳米通道的电化学生物传感器研究

将制备好的氧化铝纳米通道经与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应使其表面修饰了氨基后,再在含生物素的缓冲溶液(pH 5.5)中反应12h,制成表面固定了生物素的氧化铝纳米通道,通道孔径约50nm。另取PVC管一段,在其顶端用PVC/THF混合液粘附制备好的聚合物膜,再将上述修饰好的氧化铝纳米通道用有机硅橡胶粘在敏感膜的底部,作为工作电极待用。以生物素-亲和素体系为模型,用经修饰的氧化铝纳米通道为识别载体进行电位法检测,实现了亲和素的检测。亲和素的质量浓度在0.10~0.60mg·L-1范围内与相应的电位变化值之间呈线性关系,检出限(3σ)为0.05mg·L-1。试验结果验证了氧化铝纳米通道电位生物传感器测定生物大分子的可行性。     

以无机铝盐为前驱体用溶胶凝胶法合成中孔氧化铝

以水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体, 通过乙醇介质中环氧丙烷的开环反应促使形成了透明的块状氧化铝凝胶. 凝胶在常压下干燥并于700 ℃焙烧后得到中孔无定型氧化铝. 通过改变环氧丙烷的加入量实现了氧化铝孔径和孔体积等宏观结构性能的调节. 用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FI-IR)和差热分析(DTA)等方法对样品进行了表征. 由于合成中存在环氧丙烷开环产物作为液体模板剂的造孔作用, 在氧化铝凝胶中造成了孔分布曲线具有双峰分布的墨水瓶状孔. 反应过程中pH值的测定和红外光谱的表征结果都证明环氧丙烷是一种很好的质子消耗剂, 其开环促使铝离子水解聚合并形成凝胶网络结构. 同时根据表征结果对环氧丙烷参与的溶胶凝胶氧化铝的合成机理进行了探讨.     

孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性能比较

研究了固相萃取剂氧化铝(碱性、中性、酸性)及丙基磺酸阳离子交换树脂对孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性质,试验发现不同的丙基磺酸阳离子树脂的固相萃取性能有差异,应该用洗脱曲线来进行测试.去除杂质过程中使用中性氧化铝和酸性氧化铝对检测结果的准确性没有影响.     

酶催化光度法测定异丙肾上腺素

试验表明:在pH 9.5氨水-氯化铵缓冲介质中,牛血红蛋白对过氧化氢与酸性络蓝K的氧化还原反应的催化作用因异丙肾上腺素的存在而被抑制,而且其抑制率与异丙肾上腺素的浓度在8.1×10~(-8)～1.2×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.2×10~(-9)mol·L~(-1)。据此,提出了一种简单而灵敏的测定异丙肾上腺素的酶催化光度法。此方法已用于盐酸异丙肾上腺素注射液中异丙肾上腺素含量的测定,并以此样品为基体用标准加入法作回收试验,测得回收率在92.8%～105.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.6%～5.8%之间。     

Na-β氧化铝/NaOH水溶液界面电势的测定

测定了Na-β氧化铝管在NaOH、NaOH-KOH、NaOH-(CH_3)_4NOH以及NaOH-NaCl四种溶液的浓差电池体系中的电动势,求得Na-β氧化铝与NaOH水溶液之间的界面电势Δφ。结果表明:在NaOH、NaOH-NaCl水溶液中,Δφ与loga_2(Na~+)/a_1(Na~+)之间的关系服从Nernst公式;K~+离子的存在影响Δφ值,而OH~-、(CH_3)_4N~+贴无影响。探讨了用β氧化铝在高浓碱性Na~+水溶液中做Na~+离子选择性电极的可能性。     

Na-β氧化铝/NaOH水溶液界面电势的测定

测定了Na-β氧化铝管在NaOH、NaOH-KOH、NaOH-(CH_3)_4NOH以及NaOH-NaCl四种溶液的浓差电池体系中的电动势, 求得Na-β氧化铝与NaOH水溶液之间的界面电势Δφ。结果表明: 在NaOH、NaOH-NaCl水溶液中, Δφ与loga_2(Na~+)/a_1(Na~+)之间的关系服从Nernst公式; K~+离子的存在影响Δφ值, 而OH~-、(CH_3)_4N~+贴无影响。探讨了用β氧化铝在高浓碱性Na~+水溶液中做Na~+离子选择性电极的可能性。     

磷酸盐活化玻碳电极应用于肾上腺素的伏安测定

采用循环伏安法制备了磷酸盐活化玻碳电极,研究了在pH 6.0磷酸盐缓冲介质中肾上腺素在磷酸盐活化玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量肾上腺素的方法,该方法可有效地排除抗坏血酸对肾上腺素的干扰。在电位值为0.26V(vs.SCE)处,肾上腺素在磷酸活化玻碳电极上有一灵敏的氧化峰。肾上腺素浓度cEP在1.0×10-6～1.2×10-5 mol.L-1范围内与氧化峰电流ipa呈线性关系。检出限(3S/N)为3.0×10-7 mol.L-1。方法应用于肾上腺素注射液的分析,测得肾上腺素含量与标示值相符。用标准加入法测得方法的回收率为99.7%。     

高效液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类物质

本文报道用高效液相色谱法(HPLC)分离,荧光检测器检测儿茶酚胺含量的新方法。该法可同时分离测定去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)三种组分,三种组分的浓度与其峰面积均呈良好的线性关系。方法灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在临床推广应用。     

蔗糖在氧化铝表面的分散

利用XRD、DTA TG等技术研究了蔗糖在氧化铝上的分散状况 .结果表明 ,用浸渍法制备的样品中 ,蔗糖可单层分散于氧化铝表面 ,XRD相定量参比法测得其分散容量为 0 65 g蔗糖/gγ Al2 O3 (0 3 3 g蔗糖 /1 0 0m2 γ Al2 O3 ) .在氮气氛下加热分解蔗糖 /氧化铝样品可得到一种碳 氧化铝复合材料 ,它用于DeNOx催化剂有较好的效果     

大豆(石享)化物的研究Ⅰ.大豆粗磷脂中γ-麦胚(石享)之层析分离

用氧化铝柱層析自大豆粗磷脂所得的混合(石享)能简便地分离得纯粹的y-麥胚(石享)。     

肾上腺素氧化反应的研究——生成肾上腺素红及其进一步氧化反应的研究

利用紫外吸收光谱法结合计算机模拟研究了肾上腺素(Adin)在Cu(Ⅱ)离子催化下,用H₂O₂氧化产生肾上腺素红(Adorn)及其进一步反应的动力学。考察了有关反应的速率随Adin的初始浓度、Cu(Ⅱ)高子浓度和H₂O₂浓度的变化情况。并提出有关反应可能的机理,半定量地解释了相应的动力学行为。     

模板法制备介孔氧化铝及Eu3+离子组装

通过溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物F-127为模板制备有序介孔氧化铝(P-Al2O3)粉末,用热失重分析、X射线粉末衍射(XRD)、低角X射线粉末衍射(LAXRD)和比表面测量仪进行物相分析与孔径分析,利用高倍透射电子显微镜(HRTEM)表征介孔材料的形貌.研究表明,40℃下制备的介孔氧化铝经过高温除模板后,孔径大小分布较集中,有序性好.进一步通过水热反应法,获得了Eu3 的P-Al2O3组装体.研究了组装体系的光谱特性,并观察到介孔氧化铝基质与客体离子Eu3 之间产生的能量传递现象.     

结合实际提高学生学习元素化学的积极性

讲到铝时,指出我省明矾矿储量丰富,含氧化铝高(约17—20％)。问同学用何种方法提取共中氧化铝作为炼铝原料。让学生自己提出提取办法,然后教师总结,结合我系在达个课题上的科研成果指出用硫酸铵固相分解明矾矿比用硫酸直接浸取矿石好,可提高氧化铝的收率。又如在铬的教学中,我们不在课堂上讲授,而是提出一些问题,让同学自学准备:1.     

胶溶法制备镧-钡共稳定氧化铝的性能

以硝酸为胶溶剂, 两种拟薄水铝石为前驱体, 用胶溶法制备了镧-钡共稳定的氧化铝. 采用X 射线衍射(XRD)、表面分析仪(BET)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和NO2程序升温脱附(NO2-TPD)技术对所制备的镧改性和镧钡共改性氧化铝的结构特性和表面性能进行了表征. XRD结果表明, 改性氧化铝在1273 K焙烧后均以γ-Al2O3相存在. 当BaO添加量达到14%(w)时, 有少量BaCO3生成. BET结果表明, 在1273 K下焙烧5 h后, 5%(w)La2O3稳定的氧化铝(Ba-0)和5%La2O3与8%BaO共同稳定的氧化铝(Ba-8)均具有较大的比表面积, 各种氧化铝的吸附等温线表明它们的孔形状均为狭缝型孔和瓶型孔, 孔径分布曲线表明, 仅有样品Ba-8的孔径分布较宽, 孔径为6-10 nm, 其它三种样品的孔径均集中在10 nm; NH3-TPD结果表明, 随着氧化钡添加量的逐渐增多, 氧化铝表面的酸量、酸强度逐步减少. NO2-TPD结果表明, 添加BaO后载体对NO2的吸附量增多, 随着BaO含量的增多, 体相Ba(NO3)2增多. 由于样品Ba-8同时具有很好的织构性质、适中的表面酸量和酸强度分布及NO2吸附脱附能力, 使得以它为载体的催化剂具有最好的催化性能,丙烷的起燃温度和完全转化温度分别为526 K和593 K.     

氧化铝柱层状铌酸盐的制备

本文以HNb~3O~8为例, 进一步探讨了用分步交换法来制备氧化铝柱层状金属氧化物的可行性。首次成功地将[Al~13O~4(OH)~24(H~2O)~12]^7+Keggin离子交换进入到层状金属铌酸(HNb~3O~8)的层间。通过焙烧, 制备了首例以氧化铝为柱的层状金属铌酸盐。该化合物具有很高的热稳定性(>700℃)和比较大的层间距(d=1.18nm,700℃), 讨论了不同层板性质对产物结构和性能的影响。     

生物样本中单胺类递质及其前体氨基酸和主要代谢产物的快速分析法—高效液相色谱-电化学检测法

近年兴起的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)测定生物样本中单胺类递质,除了具有灵敏、快速、简便等优点外。同时还可以一次性分析单胺类递质及其前体氨基酸和主要代谢产物。我们结合本室条件,用HPLC-ECD法,同时测定生物样本中单胺类递质:去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多