硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛

以活性炭负载单质碘为催化剂,合成了7种季戊四醇单缩醛.以正戊醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:催化剂负载量为14.3%,催化剂用量为0.5g,季戊四醇14.7mmol,正戊醛17 mmol,以25mL DMF为溶剂,反应4小时,单缩醛的产率达67.4%.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.     

杂多酸(盐)催化合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的研究

研究了以杂多酸 (盐 )为催化剂 ,合成双季戊四醇六正戊酸单己二酸酯的优化条件 :催化剂为反应物的 0 .8% ,季戊四醇∶己二酸∶正戊酸为1∶0 .3∶0 .5(mol) ,反应在回流温度下进行 3 .0h ,酯的产率在 93 %以上。     

微波辐射下氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

微波辐射下,以氨基磺酸作催化剂,不用溶剂,合成了8种季戊四醇双缩醛(酮)。     

双季戊四醇六丙烯酸酯的合成和表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料直接酯化合成了双季戊四醇六丙烯酸酯,考察了原料配比、溶剂用量、催化剂、阻聚剂用量、温度、脱色剂、反应时间等因素对反应的影响,得到了最佳反应条件,当双季戊四醇∶丙烯酸∶甲苯=1∶7.2∶3.77(物质的量之比),催化剂选用对甲苯磺酸,加入量为双季戊四醇质量的4%,采用复合阻聚剂,加入量为丙烯酸质量的4%,反应时间8 h,脱色剂TSJ-1用量为双季戊四醇用量的3%,产率较高可达75.0%,副反应少,产品色度较浅可达30号色.     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成短链季戊四醇双缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,用微波辐射法合成了5种短链季戊四醇双缩醛(3a~3 e),其中季戊四醇双缩丙醛(3b)未见文献报道。3的结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

用原位红外光谱研究氧化镁上甲醛与乙醛合成双季戊四醇反应的机理

 以甲醛和乙醛为原料，研究了在碱性催化剂存在下合成双季戊四醇反应的机理和工艺．结果表明，与液体碱NaOH的碱催化作用相比，固体碱MgO上的产物季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇在收率方面水平相当．用原位红外光谱研究了在MgO上甲醛和乙醛各自的吸附物种及甲醛－乙醛混合物的吸附物种，考察了这些吸附物种随温度的变化．结果发现，吸附作用削弱了甲醛和乙醛分子中的C＝O双键；甲醛与乙醛原位反应后表明有α，β不饱和醛吸附物种生成，说明由甲醛与乙醛合成双季戊四醇的反应经历了丙烯醛中间物．     

季戊四醇三丙烯酸酯的合成和表征

以季戊四醇和丙烯酸为原料直接酯化合成了季戊四醇三丙烯酸酯,考察了原料配比、溶剂用量、催化剂、阻聚剂、温度、脱色剂、反应时间等因素对反应的影响,得到较佳反应条件.季戊四醇/丙烯酸/甲苯=1:3.6:1.86(物质的量之比),催化剂选用对甲苯磺酸,季戊四醇质量的4％,采用复合阻聚剂,加入量为丙烯酸质量的3.5％,反应时间6 h,脱色剂TSJ-1用量为季戊四醇用量的3％,产率较高,可达77.1％,副反应少,产品色度较浅可达20号色,生产产品质量达到国际先进水平.     

以季戊四醇为引发剂的星形聚对二氧环己酮的合成

本文以辛酸亚锡(SnOct2)为催化剂,以季戊四醇(PTOL)为引发剂,引发对二氧环己酮PDO单体开环聚合,合成了具有新颖结构的星形PPDO,研究了单体和引发剂的比例、单体和催化剂的比例、温度、时间等反应条件对聚合反应的影响,结果表明,通过调节PDO和PTOL的比例可以控制聚合产物的分子量。     

微波辐射十六烷基三甲基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯。最适宜的反应条件为：肉桂酸钠50mmol,n(肉桂酸钠)：n(氯化苄)=1．0：1．2,催化剂1．0g,微波功率300W,辐射时间25min,产率在84％以上。     

微波辅助制备CdS插层K2La2Ti3O10复合物及其光催化制氢的性能

采用微波辅助通过酸交换、胺柱撑、离子交换等步骤制备了CdS插层的K2La2Ti3O10(记做CdS-K2La2Ti3O10)复合光催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)等对产物进行表征,考察了CdS-K2La2Ti3O10在紫外光及可见光下催化制氢活性.结果表明,微波辅助法与传统法制备的插层复合催化剂晶型结构相似,同时大大减少了离子交换反应时间,减少了对层间结构的破坏,拓展了催化剂的可见光吸收范围.微波辅助制备的催化剂在紫外光和可见光照射3 h后的产氢量分别为221.53 mmol/(g cat.)和3.23 mmol/(g cat.),并对光催化机理进行了分析.     

无溶剂条件下微波辐射合成2-氨基噻唑衍生物

在无溶剂条件下, 用微波辐射法以碘、酮和硫脲为原料合成了9个2-氨基噻唑衍生物. 利用正交法优化了微波促进此类环化反应的最佳条件, 提出了微波条件下碘催化环化合成2-氨基噻唑衍生物可能的反应机理.     

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。     

微波辐射下氯化锌催化纤维素转化为呋喃类物质的研究

以氯化锌作为溶剂和催化剂,利用微波辅助氯化锌降解纤维素,致使纤维素直接转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)和1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮两种呋喃类物质。通过考察反应温度、反应时间、氯化锌用量、纤维素加入量、微波功率和加热方式等因素对其摩尔产率影响可知,在140 mL质量分数为69%的ZnCl₂溶液中,纤维素用量为1 g,反应温度为135 ℃,反应时间为5 min,微波功率为500 W时,5-羟甲基糠醛的摩尔产率达到19.4%,微波功率为600 W时,1-(2-呋喃基)-2-羟基-乙酮的摩尔产率达到12.0%。     

微波辐射高效共价固定青霉素酰化酶

为提高青霉素酰化酶的共价固定化效率, 在微波辐射条件下将酶蛋白共价固定于介孔泡沫硅(MCFs)的孔道中. 通过正硅酸四乙酯水解缩合制备介孔泡沫硅, 再于微波辅助下将青霉素酰化酶共价固定在其孔道中. 以固定化酶相对活力和活力回收为指标, 考察了加酶量、固定化温度、微波辐射时间等条件对酶固定化效率的影响. 实验结果表明: 当加酶量为60 mg/g, 固定化温度为20 ℃, 微波辐射140 s, 固定化酶相对活力达到178.1%, 表观活力为1191.3 U/g(以湿重计). 与常规方法相比, 微波辅助固定化酶时, 固定化酶相对活力提高34.5%, 固定化时间亦大幅缩短至数分钟, 这为青霉素酰化酶的高效共价固定化提供了一条新的途径.     

微波辐射固体酸催化合成己二酸二正辛酯

采用微波辐射技术 ,以活性炭担载对甲苯磺酸为催化剂 ,由己二酸和正辛醇直接酯化合成己二酸二正辛酯。用正交试验研究了各反应因素对反应转化率的影响 ,确定其最佳反应条件为 :己二酸的用量 1mmol,正辛醇的用量 4mmol,催化剂用量为 0 .8g ,微波功率 6 0 0W ,辐射时间 45s ,转化率为 99.3 % ,催化剂且可重复使用。     

相转移催化与微波辐射合成三(2-氰乙基)胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合,在加压密闭容器中,以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺,产率为61.2%,合成时间比传统方法缩短了8倍;在微波辐射下,产率为67.2%,合成时间缩短约90倍.对产物进行了元素分析,IR,¹H-NMR,ES-MS,及TG-DTA表征.     

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。     

Microwave-induced catalytic transformation of 2-<Emphasis Type="Italic">tert</Emphasis>-butylphenol at low temperatures

Catalytic transformation of 2-tert-butylphenol (2TBP) on a heterogeneous K10 catalyst has been studied in the temperature range from +75 to –176°C under microwave and conventional conditions. The reaction was carried out with or without solvents and the kinetic results were described using the method of initial reaction rates. Reaction rates were recorded under microwave conditions and compared to conventional ones. Transformation of 2TBP did not proceed below 0°C under conventional conditions, whereas under microwave irradiation significant initial reaction rates were observed. Relatively high initial reaction rates at low temperatures were most probably caused by superheating of catalyst particles. The superheating temperature was calculated to be between 80 and 115°C above the temperature of the bulk.     

微波辐射下双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成

微波辐射条件下合成了7种双（2－苯并咪唑基）烷烃,为这类化合物的合成提供了一种新方法,相比于常规反应,反应时间大为缩短且产率相当。