地质化探样品中Ag的光谱测定

对于地质粉末样品,"内标法"所测结果是原矿样加入内标以后的混合物中分析元素与内标元素的浓度比.不是分析元素在原始矿样中的浓度.故,结果不能采用.用矿样作标准,不加内标,可以得到原始矿样中分析元素的准确浓度.所以,要用矿样标准法.     

不同样品温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导铜击穿光谱的影响

研究了不同温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)强度的影响,使用Nd:YAG脉冲激光激发样品并产生等离子体,探测的等离子体发射的光谱线为Cu(Ⅰ)510.55 nm,Cu(Ⅰ)515.32 nm和Cu(Ⅰ)521.82 nm.使用透镜的焦距为200 mm,测量的聚焦透镜到样品表面距离的范围为170—200 mm,样品温度从25℃升高到270℃,激光能量为26 mJ.总体上,升高样品温度能有效地提高LIBS光谱的辐射强度.在25℃和100℃时,光谱强度随着聚焦透镜到样品表面距离的增加而单调增加;在样品温度更高(150, 200, 250和270℃)时,光谱强度随着距离的增加出现先升高而后又降低的变化.同时,在样品接近焦点附近,随着样品温度的升高,LIBS光谱强度的变化不明显,还可能出现光谱强度随着样品温度升高而降低的情况,这在通过升高样品温度来提高LIBS光谱强度中特别值得我们注意.为了更进一步了解这两个条件对LIBS的影响,计算了等离子体温度和电子密度,发现等离子体温度和电子密度的变化与光谱强度的变化几乎一致,更高样品温度下产生的等离子体温度和电子密度更高.     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

高温高压下氧逸度的就位测量与控制

 通过在样品与氧库间置入一固体氧离子导体以及在样品与氧库间外加一直流电压，氧在该电压驱动下可独立于温度、压力自样品中就位抽出或灌入样品；通过在样品腔内置入一氧传感器，样品中氧逸度及其变化可得到就位监测。高温高压下样品中氧逸度由此可独立于温度、压力进行就位控制。以镍-氧体系作为样品的实验表明，该方法非常成功。无疑，该方法对日后的高压实验研究具有重要的意义。     

Intensification of the Emission Signals Using the Reflection Mirrors Mounted to the Sample Holder of a Fluorimeter

Effects of the reflection mirrors mounted to the sample holder of a fluorimeter have been investigated. Analytical expressions are given for the emission intensity measured as a function of the concentration or optical density of the sample, in case one or two reflection mirrors are attached beside the sample holder to intensify the emission signals. The emission intensity calculated as a function of the sample concentration agreed well with the experimental data. By mounting two reflection mirrors, the emission signal was intensified by a factor of near 3.5. However, the degree of intensification depended strongly on the sample concentration and the linearity between the sample concentration and the emission intensity deviated significantly with increasing the sample concentration.     

Structure and Magnetic Properties of Powder Permalloy Fe-Ni

The aim of this work was to prepare powder samples of FeNi by long-time milling of microcrystalline ribbon Fe₁₉Ni₈₁ (sample A) and that of pure elements Fe and Ni (sample B) in low-energy vibratory mill for 1000 h and to investigate their magnetic properties. We found that the coercivity of sample A and sample B steeply increases up to 140 h of milling time and then slowly increases for sample A and decreases for sample B. The magnetic moment of both samples monotonously decreases during the milling. The sample A is solid solution Fe₁₉Ni₈₁ and its structure is stable during the milling. New phases with different Curie temperatures are found in sample B during the milling.     

圣诞树底座灯系统的光学参数对照测量与数据分析

某公司生产的圣诞树由于质量问题在销往国外时被烧毁。采用故障样品和参照样品比较测量法,在同等条件下,分别测量两个样品的光谱辐射照度分布,波段积分辐射照度,色温,以及温度特性等参数。实验结果表明:故障样品与参照样品的色温分别为2722K和3060K。在紫外波段、可见波段和近红外波段,故障样品的积分辐射照度分别是正常样品的1.7倍、2.4倍和10.7倍。故障样品的灯系统未进行任何技术处理,而参照样品的灯系统进行了可见与近红外吸收处理,因此总辐射照度显著减弱。温度特性实验结果表明:在同样的受辐照时间7min内,故障样品的温升高达101.5℃,而参照样品的温升只有46.4℃。这些参数的差异可能是导致圣诞树烧毁的主要原因。     

生物固体核磁共振中样品发热的研究进展

近年来,固体核磁共振被广泛应用于膜蛋白、纤维化蛋白等体系的结构和功能研究．在固体核磁共振实验中,快速魔角旋转或高功率射频场照射等实验条件将导致样品发热．生物样品发热能导致严重的后果,例如样品温度的快速升高,信号分辨率、信噪比的降低,发热严重时甚至导致样品的不可逆损坏．近年来,人们对样品发热问题进行了一些研究,发现通过优化样品制备条件或固体核磁共振实验条件,以及改进探头设计等手段,可以在一定程度上减轻样品发热．该文主要综述了生物固体核磁共振研究中导致样品发热的原因和减轻样品发热的方法．     

吹样法中样品蒸发的蒸气压效应

作者根据多年来从事吹样法光谱分析的经验，对不同挥发性元素该方法同时具有的高灵敏度，提出了理论解释，这对深刻认识和掌握这种方法会有帮助。     

两片掺铒玻璃样品级联荧光光谱的实验研究

介绍一种掺铒玻璃样品的制作方法，实验测量了单片及两片掺铒玻璃样品的荧光特性.结果表明：两片掺铒玻璃样品级联的荧光强度比单片掺铒玻璃样品的荧光强度高，半值宽度与高浓度单片样品的半值宽度近似相等；在两片掺铒玻璃样品级联的形式中，浓度高的样品靠近抽运光源时的荧光强度比浓度低的样品靠近抽运光源时的荧光强度高；两种低浓度样品组合的荧光强度相对于其单片样品荧光强度的增幅比两种高浓度样品组合的荧光强度相对于其单片样品荧光强度的增幅要高. 关键词： 掺铒玻璃样品 级联 荧光光谱强度 半值宽度     

高压烧结制备Tb掺杂n型(Bi1–xTbx)2(Te0.9Se0.1)3合金及其微结构和热电性能

采用高压烧结技术制备了稀土元素Tb掺杂的n型Bi2Te2.7Se0.3基纳米晶块体热电材料.将高压烧结成型的样品于633 K真空退火36 h.研究了Tb掺杂量对样品的晶体结构和热电性能的影响.结果表明,高压烧结制备的样品为纳米结构, Tb掺杂使样品的晶胞体积变大,功率因子增大,热导率降低,从而使ZT值提高.Tb掺杂量为x=0.004是最优的掺杂量,该掺杂量的高压烧结样品经退火处理后,于373 K时ZT值达到最大为0.99,并且在323-473 K范围内, ZT值均大于0.8,这对用于温差发电领域具有重要意义.     

样品转动方式对中子全息成像结果的影响

在中子全息成像实验中, 为避免透射中子干扰, 入射中子束方向与样品-探测器方向不能在一条直线上, 同时采用探测器移动结合样品转动或仅样品转动的方式, 避免探测系统的大范围移动. 因此在样品的转动过程中, 入射中子束和探测器相对于样品的位置同时发生改变, 内源全息项和内探测器全息项作为变量被记录在同一幅全息图中, 并在重建过程中相互干扰. 本文对基于中子三轴谱仪和四圆谱仪的三种不同转动方式进行了中子全息记录和重建模拟研究, 并讨论其修正方法. 结果表明, 各转动方式都可以通过适当的方法消除或减轻相关影响, 而其中基于三轴谱仪的纯样品转动方式可以使用两个探测器记录的方式, 避开入射中子束方向与样品-探测器方向不能在一条直线上的限制, 得到完整的全息图, 同时通过数据处理能基本消除相对转动造成的干扰, 达到理想的重建结果, 在条件允许的情况下应予优先采用.     

锂铁氧体纳米晶磁性的研究

研究了颗粒平均直径由9.1—860nm范围的锂铁氧体纳米晶的磁性.它们的比饱和磁化强度σ_s随其颗粒尺寸减小而线性减小.测量了样品A(颗粒直径为D=860nm),样品B(D=11.8nm)和样品C(D=9.1nm)的比饱和磁化强度随温度的变化曲线σ(T)和穆斯堡尔谱.发现样品B和C的居里温度比样品A的低50℃.从样品C的σ(T)曲线看,样品C好像由二种磁相所构成.利用超顺磁和表面磁性讨论了样品C的特异磁性. 关键词：     

高压密封消化罐在光谱分析样品前处理中的应用

原了吸收光谱法是进行元素定量分析的快捷有效的方法,但固体试样溶解的不完全会对其分析测定的准确度带来很大影响。本文应用高压密封消化罐对电厂难溶的垢样进行消解,对消解条件进行了探索试验,确定了比较方便快捷、溶样完全的消解体系。并对垢样消解液中的一些常规元素作了相应的原子吸收光谱测定。     

X射线荧光光谱分析样品烧增量的影响及校正

研究采用熔融法制备矿石样品时出现的烧增量问题,建立新的校正方法.硫化物矿的烧增量有百分之几十,它改变基体组成,造成基体校正的错误,新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品,然后用差减法校正烧失量,用理论影响系数法校正基体效应,求得新样品的结果,最后再换算回原样的结果.此方法以铜精矿为实验对象,比较差减法和重量...     

熔融织构法制备Y-Ba-Cu-O(123)块状样品的交流磁化研究

对熔融织构法制备的Y-Ba-Cu-O(123)块状样品作交流磁化研究,并与一般烧结样品进行比较,结果发现,对应一般烧结样品的晶粒和晶界,在交流磁化率虚部上有两个峰,而对织构(即定向排列生长)较好的样品,其交流磁化率虚部上仅有一个对应晶粒峰,对于有一定织构但织构不理想的样品,其交流磁化率虚部上也有两个峰,不过它们对立于不同方向生长的晶粒,未观察到频率效应,表明损耗与磁通运动有关。 关键词：     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

狭缝宽度与取样间隔对镶嵌铜多孔铝膜透射光谱的影响

用阳极氧化的方法制备了阳极氧化铝膜，向其孔中镀入了铜，制备了镶嵌铜多孔铝膜。为了研究狭缝宽度与取样间隔对其透射光谱的影响，利用岛津UV－3101型分光光度计，测得了相同取样间隔不同狭缝宽度和相同狭缝宽度不同取样间隔情况下镶嵌铜多孔铝膜的透射光谱，并分析了狭缝宽度和取样间隔对透射曲线的影响，得到了测试镶嵌铜多孔铝膜所需合适的狭缝宽度和取样间隔。测试结果表明：对镶嵌铜多孔铝膜而言，在可见光波段选择3nm的狭缝宽度和0.5nm或1nm的取样间隔为宜；在近红外波段选择5nm或8nm的狭缝宽度和2 nm的取样间隔为宜。     

Development of a magnetic measurement device for thin ribbon samples

This paper presents a magnetic measurement device for thin ribbon samples, which are produced by rapid cooling technique. This device enables us to measure magnetic properties easily by only inserting a ribbon sample into a sample holder. The sample holder was made by bakelite to fix any width sample. A long solenoid coil was used to generate a uniform magnetic field and the sample holder was placed at the mid part of the solenoid. The magnetic field strength was measured using a shunt resistor and the magnetic flux density and magnetization in sample ribbons were evaluated by using search coils. The accuracy of measurement was verified with an amorphous metal ribbon sample. Next, we have measured magnetic properties of some magnetic shape memory alloys, which have different compositions. The measured results are compared and we clarified the effect of Sm contents on the magnetic properties.     

Optimal electric fields for different sample shapes in high resolution NMR spectroscopy

For many applications, reducing sample resistance, rather than increasing probe Q or filling factor, is the only way to further improve the signal-to-noise ratio of cryogenically cooled NMR probes. In this paper, bounds are calculated for the minimum sample resistance that can be achieved for various sample geometries. The sample resistance of 100 mM NaCl in H(2)O in 5 mm sample tubes was measured on a 600 MHz cold probe to be within 14% of the optimum value. The minimum sample resistance can however be lowered by altering the tube cross section. Rectangular tubes oriented with the long axis along the RF magnetic field are particularly favourable.