丙烯单体中硫化物的CGC-PFPD分析

报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。     

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定水产品中33种拟除虫菊酯

建立了气相色谱-质谱法( GC -MS)同时测定水产品中33种拟除虫菊酯的分析方法.样品中加入内标及NaCl,用乙酸乙酯:环己烷(1∶1)均质提取3次,提取液在45℃水浴中旋转浓缩,经乙酸乙酯:环己烷(1∶1)进行2次溶剂交换后,用凝胶渗透色谱净化,GC-MS选择离子监测模式测定,内标法定量.用鲤鱼、对虾两种不同的水产...     

氧化亚氮标准气体GC—uECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC—uECD分析方法，对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量，以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差小于1％，测定值与标准值基本一致。     

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

戊二酸是一种医药中间体,常含有丁二酸、己二酸等副产物,目前主要用于对外出口。对戊二酸的测定通常是将其甲酯化后进行气相色谱测定[1～3 ] 。本文建立了一种先用重氮甲烷对戊二酸酯化,然后以气相色谱(GC)进行分离并以氢火焰离子化检测器(FID)对戊二酸进行检测的新方法,其优点     

气相色谱法检测霜膏类化妆品中的芳香烃矿物油

建立固相萃取结合气相色谱氢火焰离子化检测器(GC–FID)测定霜膏类化妆品中的芳香烃矿物油(MOAH)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱净化,RIPP柱富集,采用GC–FID进行检测,最后对MOAH的谱图进行积分,根据FID检测器对烃类化合物的响应特点,选择适合的化合物作为内标物计算样品中MOAH的含量。结果表明,用苯并(α)芘作为MOAH的内标物,对基线和"驼峰"之间的色谱峰总面积减去非MOAH部分的尖峰面积进行MOAH的半定量,用该方法对霜膏类化妆品进行6次加标平行试验,平均回收率为77.7%,测定结果的相对标准偏差为25.8%。该方法操作简单、快速,适用于霜膏类化妆品中MOAH的检测。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环⁺芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明：柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。     

气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量北大核心CSCD

提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较。取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重。将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4~6 h。提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液。GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测。HPLC采用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测。结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0~1 000 mg·L^(-1),检出限为0.006%~0.010%;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1~200 mg·L^(-1)(MAA、HFIPM)和1.0~1 000 mg·L^(-1)(TRIS),检出限为0.001%~0.009%,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品。GC所得回收率为89.1%~111%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~4.1%;HPLC所得回收率为90.5%~108%,测定值的RSD(n=6)为0.92%~4.7%。在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异。对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112%;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出。     

水中微量甲氰菊酯的分析

采用GC -MS定性 ,GC -FID(火焰离子化检测器)定量测定被嫌疑犯用甲氰菊酯污染的鱼塘水和蜂窝煤灰中的微量甲氰菊酯 ,样品经氯仿萃取、浓缩后 ,进行GC -MS测定 ;选定的色谱条件为5 %SE_30柱(2m×3.2mm) ,载体ChromosorbWAWDMCS,柱温250℃ ,气化室温度280℃ ,FID温度280℃ ,峰面积定量;该法快速、准确,RSD(n=6)为2.2 % ,回收率为95 %～98 %。     

光离子化检测器的性能考察

光离子化检测器(Photoionization Detector.简称PID)是一种兼具通用性和选择性的气相色谱检测器。据国外文献报道,PID的线性范围宽,灵敏度很高,可以简化样品的前处理工作。由于PID对芳烃和烯烃具有选择性,可以降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,简化色谱图。在目前的气相色谱方法中,除了微波等离子体发射光谱检测器(GC—MES)能将芳烃与烯烃和烷烃按结构类型区分外,还没有很好的方法能够解决极性相近化     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。     

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

燃油燃料含硫化合物形态分布剖析技术研究进展

介绍了目前用于燃油、燃料(如汽油、柴油、煤油、喷气燃料)的硫化物形态分布剖析的多种分析技术,包括电化学方法和气相色谱与多种选择性检测器联用的方法(如GC - FPD、GC - AED、GC - SCD、GC - MS等),并对各种分析技术的研究现状进行了概述.     

衍生化技术用于全氟烷酸化合物色谱分析的现状与趋势

全氟烷酸化合物(PFAAs)是一类新型的持久性有机污染物,其环境污染与健康问题已经成为全球关注的热点问题。PFAAs缺乏紫外或荧光官能团,不能用常规的液相色谱/紫外检测器(LC/UV)或荧光检测器(FD)进行分析, 同时PFAAs难以挥发,也不能用气相色谱(GC)进行分离检测。当前定量分析环境介质中的PFAAs多采用液相色谱-质谱联用技术(LC/MS),但是LC/MS法检测成本高,难以推广,还存在基质干扰效应等问题。因此,有必要发展衍生化LC或GC色谱分析法用于PFAAs的分析。本文综述了近年来衍生化技术用于PFAAs色谱分析的发展,通过与LC/MS进行比较,讨论了衍生化色谱分析法的优缺点、应用范围及研究意义,以期为相关研究提供参考。     

紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨

现代高效液相色谱的紫外检测器相当于一台紫外分光光度计,因此组份在紫外检测器上的定量校正因子f_i值就与其摩尔吸收系数ε有关。已经有人注意到了这个关系,并试图建立一种用吸收系数(E_(cm)~(1％))进行含量测定的方法。     

直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰

用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300～500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。     

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。     

基于微机电系统技术的微型气相色谱检测器在测定白酒微量乙酸乙酯中的应用

本文构建了一种新型的用于微型化气相色谱的热导检测器(TCD)。在优化的色谱条件下测定了白酒中微量乙酸乙酯的含量。TCD检测器的测定结果与商用火焰离子化检测器(FID)的测定结果一致。     

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法.植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定.结果表明:6种三唑类杀菌剂在0.01 ～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,样品添加水平为0.05 ～0.20 mg/kg时的平均加标回收率为87% ～110%,相对标准偏差为3.0% ～5.6%,方法的检出限为0.002 ～0.007 mg/kg.该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要.