电子电器产品塑料部件中限用有害重金属元素的X射线荧光定性筛选和ICP-AES定量检测

针对欧盟WEEE和RoHS指令所限制使用的有害重金属元素铅、镉、铬和汞,本文在X射线荧光定性筛选的基础上,采用普通聚四氟乙烯氧弹,建立了高温高压密闭酸消解体系和电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES相结合的定量检测技术.本方法中各元素的平均回收率范围为79.8%-97.5%,结果表明,相对标准偏差范围为0.038%-0.16%,方法的检出限为铅0.012μg/mL、镉0.010μg/mL、铬0.010μg/mL、汞0.12μg/mL,完全满足欧盟法令的要求.本方法适用于电子电气产品塑料部件中铅、镉、铬和汞含量的定性筛选和定量检测.本方法简单高效,结果准确,可满足企业原材料筛选和产品质量控制的需要.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量

采用微波消解ICP-MS准确测定接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞、钴7种元素含量,对消解剂的选择和用量、加酸顺序以及汞的测定进行了优化,提高了方法的实用性和准确性。     

进口复合肥中重金属铅、镉、铬的测定

本文报道了复合肥中铅、镉、铬的检测方法。采用微波消解为前处理手段 ,石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铬 ,并对基体改进剂及用量等一些条件进行了优化选择。复合肥中铅、镉、铬的检出限分别为 6 .9×10 - 1 1 g、4 .5× 10 - 1 2 g、4 .6× 10 - 1 1 g;回收率为 94 %— 10 8%。     

微波消解-原子吸收光谱法测定虎耳草中的重金属

建立了虎耳草铅、镉、砷、铜、汞含量测定的方法.采用微波消解处理虎耳草药材,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、铜、汞重金属元素的含量.所测不同地区虎耳草样品中除砷合格外,其他元素各有不同程度的超标.方法简便、快速、准确,能有效测定虎耳草药材中铅、镉、砷、铜、汞的含量.     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

微波消解-ICP-MS测定土壤样品中的重金属离子

采用微波消解-ICP-MS测定土壤样品中铬、铜、镍、锌、镉、铅,利用国家环境标准样品ESS-1验证了方法的准确度,准确度在100%左右,测定值与标准值吻合,相对偏差小于4%,并比较了两种消化方法对测定结果的影响;优化了ICP/MS工作参数;用多内标法有效的校正了基体干扰.进行东北老工业基地某厂区土壤测试.方法的检出限0.0144-1.0218μg·g-1精密度为0.15%-3.51%,回收率为83.2%-108.9%,为环境土壤样品的分析测试提供了一种可靠、高灵敏分析方法.     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

火焰原子吸收光谱法测定滑子蘑中镉、铜、铅和锌

采用HNO3-HClO4(15∶2)作消解液进行溶样,火焰原子吸收光谱法同时测定滑子蘑中镉、铜、铅、锌的分析方法,优化了仪器工作参数、消解及萃取条件,进行了精密度以及共存离子的干扰实验.在最佳测定条件下,4种元素校准曲线相关性好(r为0.9955-0.9999),仪器精密度为0.6%-2.1%,样品加标回收率为94.2%-104.0%,精密度为2.2%-4.3%,方法快捷、准确、灵敏度高,精密度较好,适用于日常分析检测工作,结果令人满意.     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解—ICP—AES法测定化妆品中无机元素的研究：Ⅰ.固体 …

本文用国产微波消解系统,研究了安全地,有效地消化固体类化妆品最佳酸体系,以及消解罐内压力,微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法,即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷,铅,镉,铬,锶,铋,硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

微波消解-原子吸收光谱法测定藤黄中6种重金属含量

采用微波消解法消解中药藤黄,火焰原子吸收光谱法测定Mn、Cu、Fe的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cr、Cd、Pb的含量,各元素测定相对标准偏差在0.99%-2.490之间,回收率在92.0%-102.0%之间,测定结果表明中药藤黄中的Mn、Cu、Fe、Cd、Pb元素含量分别为65.7、2.37、48.5、0.012...     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.