反式—4—乙基环已烷甲酸的制备与提纯

反式－４－乙基环已烷甲酸（Ｔｒａｎｓ－４－Ｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ－１－Ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ）是乙烷类液晶化合物ＲＣＨ２ＣＨ２Ｒ′（Ｒ＝Ａｌｋｙｌ,Ｒ′＝Ａｌｋｙｌ,—ＣＮ,—Ｘ等）的关键中间体。液晶显示器一般均采用混合液晶,通常由六...     

气相色谱法测定环己烷中甲酸

提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法,采用热导池检测器,癸二酸/GDX103不锈钢填充柱(2m×2mm),优化了色谱条件,测得检出限(3S/N)为11 0 mg·kg-1,甲酸的质量浓度在10.0～100.0 g·L-1范围呈线性关系,测得加标回收率在96.0%～104.3%之间,对20.0,100.0 g.L-1甲酸标准测定7次,相对标准偏差分别为3.2%和1.9%,符合环己烷工艺中甲酸含量测定的技术要求.     

反-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法

环己烷类液晶具有较高的相变温度和较低的粘度,克服了目前仍广泛使用的联苯类液晶相变温度低、粘度大、响应速度较慢的缺点,这类液晶材料已日益成为中高档混合液晶材料不可缺少的有效组分[1]. 反-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸(trans-3HHA)是合成这类液晶材料很重要的中间体,因此,它的合成具有重要应用价值. Trans-3HHA合成需经2步反应:加氢和异构化. 加氢反应以4-(反-4′-丙基环己基)苯甲酸(3HPA)为反应物,在加氢催化剂存在下,生成包含trans-3HHA和顺-4-(反-4′-丙基环己基)环己基甲酸(cis-3HHA)2种异构体的混合物(合称3HHA). 其中反式异构体trans-3HHA含量很低,必须进行异构化反应,使cis-3HHA转变为trans-3HHA. 文献报道有几种方法,如顺式或顺反-4-烷基环己基甲酸混合物在盐酸水溶液[2]、氢化钠乙醇溶液[3]和氢氧化钠水溶液[4]中,加热进行异构化反应. 但得到的产物反式与顺式异构体质量比都在75∶ 25～85∶ 15之间,需经多次重结晶才能得到反式异构体,产率低于70%. 本文以氢氧化钾为催化剂,加氢产物3HHA在无溶剂的条件下进行异构化,产物反式与顺式异构体质量比达到98∶ 2,产率＞90%.     

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法;反(反丙基环己基)环己基甲酸;反丙基环己基苯甲酸;异构化     

超细非晶合金Ni催化乙基苯甲酸的加氢反应

首次将非晶合金 (Ni B、 Ni P和 Ni BP)催化剂用于对 -乙基苯甲酸的加氢反应 ,获得了较好的实验结果 .几种催化剂的加氢活性顺序为 :Ni B >Ni BP>Raney Ni>Ni P.Ni B和 Ni P表面 Ni的电子状态不同 ,Ni B中 Ni呈现富电子状态 ,而在 Ni P中 Ni为缺电子状态 ,它们不同的电子状态导致了其催化活性的差异 .     

环己烷甲酸根桥联的二维锰配合物的合成与表征

Complex [Mn₂(C₆H₁₁CO₂)₃(4,4′-bipy)₂(H₂O)₂]ClO₄ (C₆H₁₁CO₂H=cyclohexanecarboxylic acid) was synthesized by reaction of Mn(ClO₄)₂·6H₂O, C₆H₁₁CO₂Na and 4,4′-bipy in methanol. The title complex crystallizes in triclinic space group P1, with a=1.008 8(2) nm, b=1.086 3(1) nm, c=1.164 9(3) nm, α=63.016(3)°, β=81.998(4)°, γ=88.604(1)°, V=1.125 4(4) nm³, Z=1. There are two types of Mn atoms in the structure with each in octahedral geometry. Mn1 and Mn2 are bridged by cyclohexanecarboxylate ligands into a chain and the chains are further linked together by 4,4′-bipy into a 2D plane. CCDC: 692247.     

催化加氢制备4-烷基环己烷乙酸

液晶作为显示材料 ,必须具备化学和光化学稳定性 ,合适的介电各向异性 ,较低的光学各向异性和粘度等特性。其中降低粘度和提高响应灵敏度 ,一直是Twistnematic(TN)类液晶发展的重要方向[1 ] 。人们发现一些带有非极性多环并含有—CH2 CH2 —中心桥键的化合物具备这些优点 ,而 4 烷基环己烷乙酸(p alkyl cyclohexylaceticacidp ACHA)则是该类液晶合成的关键中间体。用官能团转化法制备p ACHA路线较长 ,总收率低 ( 1 0 % ) [2 ] 。所用原料 4 烷基苯乙酸 (p alkyl phenylaceticacids)的合成主要有苯乙酸乙酯的酰化还原法[3] 、4 烷基苄…     

基于环己烷甲酸根和2,2’-联吡啶配体的双核锰(Ⅱ)配合物的合成与表征

使用C₆H₁₁CO₂Na和bipy为配体与Mn(ClO₄)₂·6H₂O在水热条件下反应,制备了双核化合[Mn₂(O₂CC₆H₁₁)₂(bipy)₄](ClO₄)₂(C₆H₁₁CO₂H=环己烷甲酸;bipy=2,2’-联吡啶)。在双核阳离子[Mn₂(O₂CC₆H₁₁)₂(bipy)₄]²⁺结构中,锰原子之间通过两个环己烷甲酸根采取顺-反构型连接。该双核分子之间通过π-π堆积和弱C-H…O的氢键形成一个三维超分子网状结构。磁性质研究表明,锰离子之间存在弱反铁磁性耦合。     

基于环己烷甲酸根和2,2′-联吡啶配体的双核锰(Ⅱ)配合物的合成与表征(英文)

使用C6H11CO2Na和bipy为配体与Mn(ClO4)2·6H2O在水热条件下反应,制备了双核化合物[Mn2(O2CC6H11)2(bipy)4](ClO4)2(C6H11CO2H=环己烷甲酸;bipy=2,2′-联吡啶)。在双核阳离子[Mn2(O2CC6H11)2(bipy)4]2+结构中,锰原子之间通过两个环己烷甲酸根采取顺-反构型连接。该双核分子之间通过π-π堆积和弱C-H…O的氢键形成一个三维超分子网状结构。磁性质研究表明,锰离子之间存在弱反铁磁性耦合。     

氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯（CEOC）对氨基酸进行柱前衍生，并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱（HPLC）分析；在Hypersil BDS C18柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离，衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm,λem=365nm,当衍生化缓冲液pH为9．0，衍生试剂总量（摩尔数）为氨基酸总量的4倍时，衍生化产率最大，平均检出限可达22．8fmol。     

The Preparation and Characterization of Conjugated Linolenic Acid

Conjugated Linolenic Acid (CLN) has recently been shown to have a more strong cytotoxic effect on various human tumor cell lines than CLA. In CLN, all the three double bonds are conjugated, whereas they are methylene-interrupted in LN. Some seed oil, such as tung oil and pomegranate seed oil, principally consist of CLN, accounting for 76.5% and 75.5%, respectively.CLN can be characterized using the combination of gas chromatography (GC), highperformance liquid chromatography (HPLC) and UV /VIS spectrophotomea-ic analysis. GC can separate the CLN from other fatty acids and HPLC can separate the individual CLN isomers.The conjugated triene formation has a maximum absorbency at 268 nm and the conjugated diene formation has an absorbency at 235 nm in UV spectrum.CLN was prepared from linseed oil by isomerization reaction in our present study. By treating at was isomerized and the product was purified by recrystallizing in the methanol. The GC and UV /VIS spectrophotometric analysis were used to characterize the obtained products. It was found that the a-LN in the linseed oil was converted to the corresponding conjugated diene acids and CLN. The GC analysis also showed that there formed about 20% CLN when reacting for 10h with 40% KOH/ethylene glycol.     

2,4-二氯苯氧乙酸合成实验中苯氧乙酸制备的改进

2,4-二氯苯氧乙酸合成实验中制备苯氧乙酸一步,教材上是以氯乙酸和苯酚为原料,在碱性条件下进行Williamson反应。教材所述实验方法,存在氯乙酸的水解和苯酚的氧化等问题,导致产品质量差、收率低。对该实验采取以下改进措施：采用0℃下中和氯乙酸;加入苯酚的同时加入1%亚硫酸钠;苯酚与氢氧化钠作用后,再加入到氯乙酸钠溶液中。改进后的实验,不但提高了苯氧乙酸产品的质量,而且收率可达95.2%。     

有序介孔Ru-MgZr复合氧化物合成及催化亚油酸异构化性能

筛选高效、高选择性多相催化剂异构化亚油酸是共轭亚油酸(CLA)研究的重点。 本文采用溶剂挥发自组装改进的溶胶-凝胶法,合成有序介孔Ru掺杂的MgO-ZrO₂固体碱催化剂。 考察了催化剂中不同Mg物质的量对催化剂孔径、比表面积和表面碱性以及Ru等的结构和性能对催化性能的影响。 对比了催化剂的形貌、表面碱性及Ru组分对催化性能的影响程度。 结果表明,n(Zr)∶n(Mg)=3∶1时,Ru掺杂的MgO-ZrO₂固体碱催化剂具有高度有序的介孔结构和高的比表面积。 而n(Zr)∶n(Mg)=1∶1时, MgO-ZrO₂固体碱催化剂合成CLA产率较高,反应时间4 h,产率达到85%,催化效率为0.099 g(CLA)·L^-1(solvent)·min^-1,并且催化产物主要为具有生物活性的3种共轭亚油酸异构体。 催化剂的强碱性位点和晶格Ru是催化异构化反应的两个活性位点,强碱性位点是提高催化性能的关键。 固体碱复合氧化物催化效率高、制备方法简单、反应产物生物活性高等优点,具有较好的应用前景。     

反-4-(反-4'-正丙基环已基)环已醇的合成与表征

环己烷类液晶因具有高度的稳定性,较宽的相列相温区而受到人们的青睐。反-4-(反-4’-正丙基环己基)环己醇(trans-3HHE)是一种合成环己烷类液晶的重要中间体,它可通过酶选择性催化和顺式构型异构化二种方法合成。文献报道顺式构型异构化法是：4-(反-4’-正丙基环己基)苯酚以铑／碳或铑／氧化铝为催化剂,在酸性介质条件下进行加氢反应,     

Theoretical Studies on the Isomerization of Peroxynitrite to Nitrate Mediated by Peroxynitrous Acid

The conversion of peroxynitrite （ONOO-） to nitrate （NO3-） mediated by peroxynitrous acid （ONOOH） has been investigated at the CCSD/6-311G（d）//B3LYP/6-31 1＋G（d,p） level. Two kinds of pathways for the title reaction were found. The results show that the energy barrier of isomerization through pathway 1 is around 25 kcal/mol in the gas phase. This value is significantly lower than that of isomerization without any catalysts. Thus, it indicates that ONOOH definitely makes the conversion from ONOO- to NO3- feasible. Although pathway 2 does not decrease the energy barrier of this isomerization, peroxynitric acid （O2NOOH） was obtained; moreover, this is a new pathway for this formation. In view of the results that peroxynitrate anion can decompose into nitrite and dioxygen, we conclude that our results are consistent with the experimental observation that nitrate, nitrite, and dioxygen are the main final products of the decay of peroxynitrite around pH 7.     

羊毛-钯配合物催化反式-2-丁烯酸的不对称水合反应 Efficient Asymmetric Hydration of trans-2-Butenoic Acid Catalyzed by Wool-Palladium Complex

 羊毛-钯配合物作为一种生物高分子金属催化剂制备简单,性能稳定,具有很高的立体选择性. 它能有效地催化反式-2-丁烯酸水合,得到手性化合物(S)-(+)-β-羟基丁酸,其产率和光学收率分别为88.4%和93.0%. 钯的负载量、底物/催化剂比、反应温度和反应时间对产物产率和光学收率有很大的影响. 催化剂重复使用多次后,产物产率和光学收率没有明显变化.     

碱/酸两步催化法制备耐候性SiO2增透膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用碱/酸两步催化溶胶-凝胶法制备出一种兼具碱催化增透膜的高透过率和酸催化增透膜的良好耐摩擦性能的优点的SiO2增透膜。对酸碱催化SiO2相对比例及酸催化时水含量的系统研究表明,当酸催化SiO2的含量为50%时,增透膜综合性能最好,即具有高透过率和高耐摩擦性;当nH2O/nHCl=1∶0.0010时,增透膜的透过率最高。碱/酸两步催化法制备的增透膜与水的接触角仅为11.3°,本文进一步用六甲基二硅氧烷(HMDS)对增透膜表面进行了修饰,修饰后增透膜的接触角提高至52.5°,增透膜的疏水性及环境稳定性得到较大的提高。     

氧化铝对Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体酸催化剂结构与酸性的影响

通过混捏法制备了Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体酸催化剂，考察了该催化剂在正构烷烃低温异构化反应中的催化稳定性．采用X射线衍射、差热分析、X射线光电子能谱、核磁共振、N2吸附-脱附和微量热等表征技术，对氧化铝的作用机理进行了研究．结果表明，氧化铝起到结构助催化剂作用，对四方相氧化锆具有稳定作用，并延迟了氧化锆的晶化，抑制了氧化锆的烧结，从而增大了催化剂的比表面积和孔容．XPS结果表明，Zr3d峰向低结合能方向移动，Al2p峰向高结合能方向移动，说明Al^3＋的电子向Zr^4＋偏移．微量热结果表明氧化铝的引入提高了催化剂的酸量和酸强度．^27Al固体核磁共振结果表明，Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3中的六配位铝的结构发生了变化．氧化铝的引入还可能有助于氧化锆晶格缺陷的形成，焙烧过程中Al^3＋迁移进入氧化锆晶格并同晶取代Zr^4＋形成氧缺陷位，这些氧缺陷位在S=O键诱导下显示强酸性．     

Crystals of New Ferric Acid Phosphate, Fe 3 H 3 (PO 4 ) 4 ·6H 2 O, Performed by Inorganic Sol-Gel Process

Crystals of Fe₃H₃(PO₄)₄·6H₂O are obtained at room temperature and 50 °C from phosphate gel prepared by evaporation of H₃PO₄ and FeX₃ (X = NO₃ ^-, Cl^-). Optimal experimental conditions of crystal formation are defined. X-ray powder diffraction, IR absorption spectroscopy and TGA analysis are undertaken to investigate the effect of starting solution compositions on the nature and the growth of crystals.Formulation of synthesised phosphate is proposed on the basis of the composition comparison with the iron phosphate compounds formerly studied. A relation between OH group, phosphorus (or phosphate) and iron contents of the examined phosphates is found. The unit cell parameters are obtained from powder X-ray diffraction data. It is hexagonal with unit cell dimensions a = 9.114(7) Å, c = 16.715(3) Å and V = 1202.62 ų. The BET surface area of this phosphate is measured and a value of 5.0 m²/g is obtained.