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目的探索石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的检测方法。方法用硝酸铵稀释海水样品,用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定了海水中的铅含量。结果通过加标回收的验证,检测结果准确可靠。结论适合用于海水中铅含量的测定。 相似文献
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基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。 相似文献
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WM-10型水汞测量装置-原子荧光光谱仪联用测定海水中痕量总汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用WM-10型水汞测量装置与原子荧光光谱仪联用测定海水中的痕量总汞,海水中总汞的检测限为3.4 ng/L、线性范围为0.005~0.100 μg/L (n=5,r=0.9995);无汞海水基底加0.0100 μg/L汞标的水样,测定平均值为0.0105 μg/L,相对标准偏差为11.8% (n=12);无汞海水基底加标平均回收率为102.8%.采用该法与EPA 1631方法分别测定了12个实际海水样,两种方法结果的相对百分偏差为0.3%~17.6%.方法可应用于海水中痕量总汞的测定. 相似文献
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海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。 相似文献
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基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。 相似文献
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建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物. 相似文献
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建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)量化与表征海水中银纳米颗粒(AgNPs)的方法。筛选了SP-ICP-MS检测海水中AgNPs时的最优驻留时间,通过探究海水基质对AgNPs检测的影响,确定了海水样品稀释倍数,并利用本方法对大连市近岸海域3个站位表层海水样品中的AgNPs进行测定。结果表明,仪器最优驻留时间为100μs, 150倍稀释海水样品可提高AgNPs浓度的测定准确度。本方法测定海水中AgNPs数量浓度检出限为9.75×103 particles/mL,粒径检出限为12 nm,标称粒径50和100 nm AgNPs的平均加标回收率均大于70%。大连市近岸海域3个站位表层海水样品中均检测出AgNPs,数量浓度最大值为(2.1±0.004)×106 particles/mL,最小值为(1.1±0.01)×105 particles/mL,粒径分布在18~200 nm之间。本方法具有样品制备简单、分析速度快、颗粒物数量浓度检出限低等优点,为近岸海水中AgNPs的监测分析提供了可靠的分析方法。 相似文献
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对蛋白质修饰的纳米银(SNP)在海水环境中的物理化学特性进行研究;考察了海水对纳米银的粒径、聚集动力学、Zeta电势和溶解度的影响,采用紫外-可见分光光度计、动态光散射仪、透射电镜等测定纳米银在海水中的结构稳定性;结果表明,纳米银颗粒表面的负电荷被海水中含有的高浓度阳离子中和,从而使纳米银颗粒间的静电斥力减弱,在海水中的聚集现象明显;同时受海水环境影响纳米银的Zeta电势降低;并且在海水中存在的高浓度氯离子及天然有机物的作用下,纳米银在海水中的溶解度比在去离子水中的溶解度小。 相似文献
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建立流动注射在线分析法测定海水中氨氮的含量。于60℃的碱性条件下,海水中的氨氮与水杨酸钠和次氯酸盐在硝普钠的催化作用下反应生成蓝色化合物,在波长660 nm处检测,海水中的氨氮含量与吸光度成正比,线性相关系数为0.999 97。方法的检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.020 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。该方法应用于天然海水的测定,添加水平在0.020~5.00 mg/L时,平均加标回收率为88.5%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为0.95%~9.64%。该方法具有运行成本低,操作方便,分析周期短,能够满足日常检测和海水监测的要求。 相似文献
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本工作包括三个内容:1.海水中锌的测定 用锌的次灵敏线3076Å研究了海水中各种盐类的干扰。实验表明,氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化钙尤其是氯化镁对锌有抑制作用。 相似文献
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基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法.COD测定范围在0.6~24mg/L之间,适合海水监测.对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%. 相似文献
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建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化,以Ion PacTM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱,硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯羰酰二肼溶液为显色液,海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应,衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1~10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9。当进样体积为200μL时,方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%,测定结果的相对标准偏差为2.4%n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。 相似文献
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由于海水蒸发时有强的背景吸收,而Pb的原子吸收信号无法从这个背景吸收中分开,所以海水中Pb的测定通常是先分离富集而后测定。电沉析于石墨炉内壁法,钨丝电极电解富集插入石墨炉法等均是较好的方法,但是必需具有石墨炉设备才能实现上述各方法。本文是采用钨丝电解富集电热法,电解200秒,测定Pb的检测限可达0.05μg/1。对浓度为10ppb的Pb电解20次,相对标准偏差为7.9%。采用标准加入法,电解400秒,测定了海水中低于1ppb的Pb。 相似文献
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氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根 总被引:12,自引:0,他引:12
海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba(OH),为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。 相似文献
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