水平电极吹样法光谱分析

化探样品的光谱分析,国内应用得比较普遍的是水平电极撒样法。本文介绍采用高频火花放电雾化试样,借压缩气流通过瓷吹样管,把试样引入电弧的水平电极吹样法。十多年的生产证明,本法具有:1.元素的检出限低,一次取样、摄谱能获得三十余个易、中、难挥发元素的光谱(不包括造岩元素)。其中满足区域化探扫面样品检出限要求的有Ba、Be、B、Mn、Pb、Sn、Cr、Ni、V、Mo、Nb、La、Ti、Cu、Y、Zr、Zn、     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

ICP—AES直接测定钨产品中杂质元素

本文通过实验详细研究了钨产品中钨基体对杂质元素突出谱线的光谱干扰情况及基体效应，选择了基本步受钨基体干扰的待测元素的分析谱线并利用单纯型加速法优化ＩＣＰ操作条件，建立了一种快速分析钨产品杂质元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ法，用本法测定了三氧化钨标准样ＢＹＧ１２０１－２，３，４号样）结果表明所建立的方法灵敏、快速和可靠。     

ICP-AES测定钽合金中的钨、铪

建立了ICP-AES直接测定钽合金中钨、铪的分析方法。采用基体匹配与背景扣除法消除钽基体对钨、铪的光谱干扰,选择多谱线平均值法进行了光谱分析。待测元素的回收率为98.0%—102.2%,相对标准偏差小于1.50%。本法简便、快速、准确度高,已用于钽合金产品的检验。     

固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列,以K₂S₂O₇,NaF,Al₂O₃,碳粉为缓冲剂,Ge为内标,样品、基物、缓冲剂比例为1∶1∶2。以弱灵敏线(Sn 242.170 0 nm)作为分析线,采用垂直电极法,交流电弧重叠摄谱,截取曝光,计算机定量译谱,同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22 350 μg·g-1,检出限为：16.64 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：4.11%～6.46%。测定了国家一级标准物质,结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡,提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限,具有一定的实用价值。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％;相对标准偏差范围为8.8％～12％。     

区域化探样品中37种元素的加罩电极法光谱同时测定

本文设计的加罩电极和选择以碘化铵、沉淀硫、硫酸钠和碳粉的混合物作为缓冲剂。有效地降低了易挥发元素的光谱检出限。并与电弧浓缩法衔接起来,达到了多元素分组连续测定的目的。实验在PGS-2型平面光栅摄谱仪上进行,以交流电弧为光源,电流13安。可在同一根电极上测定37种元素。方法的检出限(ppm)为Ag—0.03,As—1,B—3,Ba—1,Be—0.4,Bi—0.03,Cd—0.03,Ce—10,C0—0.8,Cr—1,Cu—0.3,Fe<100,Ga—1,Ge—0.1,Hg—0.2,In—0.02,La—3.6,Li—7.2,Mn<10,Mo—0.45,Nb—0.8,Ni—1,Pb—0.3,Sb—0.3,Sc—0.5,Sn—0.1,Sr—1,Te—0.37,Th—3,Ti<100,Tl—0.1,V—1,W—1,Y—1,Yb—0.36,Zn—3,Zr—1。     

发射光谱法测定二氧化锆中钙、镁、铝、铁、钛、铬、硅

本文介绍厂用碳酸钡作缓冲剂测定二氧化锆中Ｍｇ、Ｆｅ、ＡＩ、Ｃ。、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｓｉ杂质元素的发射光谱方法。该方法直接压样于普通电极中，简便、快速。取得了满意的结果。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

高压火花-转盘电极输液发射光谱法测定植物灰分中十三种元素

原子发射光谱法具有同时测定多种元素的能力,在植物灰分的分析中获得广泛应用。据报道,转盘电极输液—高压火花源激发直读发射光谱法精度好,准确度高,标样制备容易,国外已将该法用于植物分析,国内尚未见到此类应用文章。本文用自行加工的石墨转盘电极,以金属铋为内标,在Q-24摄谱仪上一次摄谱测定了植物灰分中钾、钠、钙、镁、磷、硅、     

化学光谱法测定金属锂中6种微量杂质的研究

应用阴离子交换树脂分离锂与待测元素,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中钙、钴、铁、钼、锡和锌6种微量元素.考察了锂的基体效应,锂与待测元素的分离条件,酸浓度的影响,选择了载气流量和元素的分析线.取样量为1g时,元素的测定范围为20-640μg/g,方法回收率在93.0%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6%-7.2%之间.     

植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱测定

本文介绍了一种测定植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱分析方法。对于试样中含量较高的元素系采用粉末压片法测定。其标准样品的制备是采用纤维素粉稀释标准参考物质GSD~*配制,以峰背比法校正基体效应。用此法测定了日本胡椒叶标样NIES Nol,中国桃叶标样(82301)及粮食样玉米粉中Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Rb、K、Ca等元素,所得结果示于表1。各元素的检出限为Fe—1ppm,Mn—1ppm、Cu—3ppm、Zn—2ppm,Sr—2ppm、Rb—2ppm、K—3ppm、Ca—4ppm。GSD系中华人民共和国地质矿产部制备的八个水系沉积物标准样品中GSD6和GSD8。对植物中含量比较低的元素则先用混合酸(HNO_3+HClO_4=4+1)将试样消解,然后用络合剂DDTC将欲测定的元素浓缩富集到一张滤膜上。本文研究了富集这些元素的最佳条件(pH沉淀剂种类及干扰离子的影响),对Cu、Ni、Co三元素所得回收率分别为98.2—99.9%,86.8—89.9%,89.5—91.5%,用此法测定了大米及小麦秸杆中Cu、Ni、Co的含量,所得结果与其它方法相符。     

氢化物-原子吸收法测定钢和生铁中痕量砷、锑、铅、锡、铋、硒、碲

本文提供了测定钢和生铁中砷、锑、铋、铅、硒、碲以及锡的分析方法,是以这些元素挥发性的氢化物放出,然后在无火焰电加热石英管中用原子吸收法测定之。通过位于石英管中部的侧管导入氢化物,在氮气流中热分解这些元素的氢化物,用一股横向氮气流可防止过量的氢气在管子的两端着火。本法的灵敏度比氩-氢-夹杂空气的火焰中分解法灵敏度提高一倍,因为在光路中原子云停留较长的时间,而且大大地降低了噪音水平。     

萃取法富集XRF光谱测定岩石,土壤中的痕量元素

本文研究了用10%N_(7402)-MIBK萃取预富集,以XRFS测定岩石、土壤中Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn等痕量元素的方法,并研究了背景对检出限的影响,选Sm作内标。确定了样品分解,薄样制备方法和测定条件,检出限较直接粉末压片法约降低两个数量级,精密度通常优于4%,本法分析结果与标样推荐值吻合。     

原子吸收法测定矿石及钨、钼、铜、锡精矿中微量铋

原子吸收分光光度法测定矿石中微量铋已有报导。我们以矿石及钨、铝、锡、铜精矿为对象,进行了原子吸收法测定铋的有关条件、干扰及其消除实验。拟定了0.020％～1％范围内铋的测定方法。一、仪器与试剂仪器 P-E503型原子吸收光谱仪,国产铋空心阴极灯(上海)。     

ICP-AES法测定U_3O_8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W

用7402季铵-Kel-F粉萃取色层使铀和待测杂质元素分离,接着用975型ICP光量计测定U_3O_8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W、回收率为95-110%,相对标准偏差≤5%。     

新的极谱催化体系连续测定岩溶地下水中钨和钼

钨、钼-二苯基乙醇酸-2,2′-联吡啶-钛铁试剂连测体系还未见报道。本文提出了在0.05mol/L的硫酸中,钨与二苯基乙醇酸,2,2′-联吡啶的络合物在-0.79V(vs.SEC)产生一个极其灵敏的极谱催化波,测定完钨后,加入少量钛铁试剂测定钼。钼于-0.20V(vis.SEC)处产生极灵敏的阴极化导数波,波形尖锐对称,易于测量。采用此种连测体系,钨钼的灵敏度都可满足要求,钨和钼的检出限分别为0.004、0.01μg/L。确定最佳条件和拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨和钼的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,讨论了阴、阳离子表面活性物质对极谱催化波的作用机理。     

ICP—AES法测定U3O8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W

用7402季铵－Kel-F粉萃取色层使铀和待测杂质元素分离，接着用975型ICP光量计测定U3O8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W，回收率为95－110％，相对标准偏差≤5％。     

泡塑富集发射光谱法连测化探样品中超痕量金、铂、钯

为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯。需要一种操作简便、检出限低、对设备无特殊要求的分析方法。本文研究了泡塑富集发射光谱法连测化样品超痕量金、铂钯的方法。方法用于贵州省二级标准样的测定,结果与推荐值相符。