用4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度测定微量镉

4,4′-二硝基重氮氨基苯(DNAAB)曾用于光度测定微量汞。DNAAB的苛性钾溶液呈洋红色,亦可被镉(Ⅱ)减褪,借此可测定微量镉,具有很高的灵敏度。本文研究了用DNAAB分光光度测定微量镉的条件、干扰以及在测定条件下的Cd(Ⅱ)-DNAAB之化合比;矿石和废水浓集液中的微量镉,经适当分离后用本法测定,结果满意。     

甲基百里香酚蓝三元络合物光度法测定空气中的微量镉

本文研究了用镉-甲基百里香酚蓝-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物光度测定镉的反应条件和络合物组成。本法具有灵敏度高,选择性好等优点。其最大特点是显色较迅速,颜色稳定。在文中还提出了用氟化铵,邻菲啰啉作为镍、钴、镁等离子的掩蔽剂,制定了不经分离快速测定空气中微量镉的新方法。     

5—Br—DMPAP—OP双波长吸光光度法测定微量锌镉

本文采用OP为胶束增溶增敏稳定剂,5-Br-DM-pap双波长吸光光度法同时测定微量锌、镉尚未见文献报道。利用等吸收法进行波长对的粗选和精选,并对各种干扰离子进行试验,提出使用合适的掩蔽剂可降低某些离子的干扰,从而避免了繁琐的分离手续。选锌波长对为524/569 nm,镉波长对为512.5/568.5nm。锌、镉的线性范围分别为0～16μg/25ml、0～12μg·ml~(-1),本法应用于废水中微量锌和镉的测定,结果令人满意。     

微量镉的催化极谱测定

微量镉的测定方法,通常有溶出伏安法、原子吸收法、催化极谱法等。为了满足电子工业金属材料中的杂质分析和环境监测的需要,经过实验,我们得出了碘化钾-联吡啶-镉络合物的吸附波。Fe~(3+)的存在使灵敏度进一步提高。较Neves等提出NH_4NO_3-NH_4SCN-联吡啶-镉的吸附波灵敏度高一个数量级以上。方法选择性好,大量镍、铁及20余种常见金属离子及阴离子在一定量时不影响测定。本法可不经任何分离直接测定电真空用镍和废水中微量镉,效果良好。     

催化极谱测定鼠肾中微量镉

生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点.     

新显色剂2—氯—5—羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉显色反应的研究

本报道了新显色剂２－氯－５－羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成。研究了在ｐＨ９．８硼砂－氢氧化钠介质中、在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下镉（Ⅱ）与ＣＣＤＡＡ形成稳定的红色配合物，λｍａｘ＝４８５ｎｍ，ε４８５＝１．２４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，镉量在０￣１０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。本法灵敏度高，选择性好，已用于测定工业废水中微量镉（Ⅱ），结果满意。     

萃取—石墨炉原子吸收测定水系沉积物中银和镉

本法在低酸度下,采用KI—MIBK萃取分离,用石墨炉原子吸收法测定银和镉。为了减少污染,采用少量HF—HCIO_3溶样。将有机相用自动进样器直接加入石墨炉中,用塞曼效应扣背景。此法快速、准确和灵敏度高。经测定,绝对灵敏度分别为:银4×10~(-12)克;镉5×10~(-13)克。相对标准偏差分别为:银3%;镉5%以下。     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

黄原酯棉富集分离（CdI4）^2——罗丹明6G—明胶体系双波长光度法测定…

基于罗丹明６Ｇ与（ＧｄＩ４）＾２－络阴离子的缔合反应，建立了双波长分光光度法测定痕镉的新方法。方法选择性好，灵敏度高，摩尔吸光系数ε＝２．１４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。本法与黄原酯棉富集分离要结合，已成功地应用于天然水中痕量镉的测定。     

DSPCF—DAM 萃取光度法测定微量铌

用试剂DSPCF测定铌的方法已用于矿石分析。该法具操作简便、选择性高和稳定性好的优点。但应用于微量铌的测定尚感灵敏度稍低(ε=1.40×10~4)。本文按文献所列实例,引入能在酸性溶液中生成复合阳离子的二安替比林甲烷(DAM)作为络合物的第三组分,提出并研究了新的体系的分光光度特征。制定了使用高级醇为萃取溶剂的三元络合物测定微量铌的光度法。本法可借改变有机相和水相比例的办法     

桑色素—Triton X—100—β—环糊精荧光光度法测定痕量锡

本文用荧光光度法研究了桑色素-Triton X-100-β-环糊精-锡(Ⅳ)体系的测定方法及条件,在0.1mol/L HC1介质中,检测限为1.7ng/ml,锡的含量在10～130ng/ml范围内呈线性关系,本法灵敏度高,选择性好,可不经有机溶剂萃取,在水相中直接进行测定地质和合金样品中微量锡,结果满意。     

镉—溴化物—罗丹明B高灵敏显色反应的研究：离心光度法测定镉

本研究了一个高灵敏的测定镉的方法，离心光度法，该体系络合物λｍａｘ＝５６０ｎｍ，表观摩尔吸系数ε５６０＝５．０６×１０＾８Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｄ＾２＋浓度０．１０×１０＾－２－１．０×１０＾－２μｇ／１０ｍＬ呈线性关系，本法已用于血清和水中痕量镉的测定，探讨了高灵敏的显色反应机理。     

DDTC—Cd萃取分离火焰原子吸收光谱法测定电镉中微量铅

微量铅在电镉中是必须测定的有害杂质。早期电镉中微量铅的测定常采用 Pb SO4 和 Cs O4 共沉淀与基体镉分离 ,然后将沉淀转化为碳酸铅沉淀或用Fe(OH) 3作载体在氨性溶液中富集铅与基体镉分离后 ,沉淀用盐酸溶解 ,双硫腙比色法或火焰原子吸收光谱法测定铅[1] 。此方法手续繁锁 ,流程长、精确度差 ,且使用巨毒试剂氰化钾 ,给分析者带来不便。本文在文献 [2 ,3]基础上 ,在 p H9～ 1 1的氨性溶液中 ,用二乙基二硫代氨基甲酸镉 (DDTC- Cd)萃取铅与基体镉分离。稀盐酸反萃铅至水相 ,再用火焰原子吸收光谱法测定。试验表明 ,该方法简便快速准…     

6-Br-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新三氮烯类试剂——６－Ｂｒ－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯。通过红外光谱和元素分析等验证了其结构,研究了试剂与镉（Ⅱ）的显色反应。结果表明,该试剂是测定微量镉（Ⅱ）的高灵敏显色剂之一,其ε值达２．２３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,并且有较好的选择性。用拟定的方法测定了废水中的微量镉,结果令人满意     

快速石墨炉原子吸收法测定金属钴和海水中微量镉

报道了用热解石墨涂层管快速无干扰直接测定金属钴中镉的方法,并提出以草酸为基体改进剂降低背景吸收直接测定海水中微量镉.     

二氯荧光素—氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘

本文研究了用二氯荧光素（ＤＣＦ）－氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系荧光猝灭法测定微量碘。在ｐＨ为２．８－３．１的Ｈ２ＳＯ４介质中，检出限为０．３０μｇ／２５ｍｌ线性范围为０．３０－２．００μｇ／２５ｍｌ，本法灵敏度高，选择性好，适用于微量碘的测定。     

锌粉分离原子吸收光谱测定水中痕量铜、镉和铅

水中痕量铜、镉、铅的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法和石墨炉原子吸收法。本法用锌粉作分离试剂,从水中定量析出铜、镉和铅后,用原子吸收光谱测定。本法基于在一定量的氯化锌水溶液中,用锌粉定量析出水中的铜、镉和铅,然后将锌粉溶于稀硝酸中,以原子吸收光谱法测定。该法简单、快速,测定条件要求不严。对水中常见离子进行了试验,没有发现干扰。回收率可达96％以上。检出下限     

利用金属离子的取代反应以TPPS4荧光法测定微量钴

在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用钴(Ⅱ)对Cd-TPPS_4络合物的金属取代反应,而使TPPS_4的荧光熄灭。借此建立了测定微量钴的荧光分析新方法。本法简便、快速、灵敏、并已用于维生素B_(12)注射液中钴的测定。