4H-SiC晶体表面形貌和多型结构变化研究

利用光学显微镜、显微拉曼光谱仪研究了4H-SiC晶体表面形貌和多型分布.显微镜观察结果显示4H-SiC小面生长螺蜷线呈圆形,沿<11(2-)0>方向容易出现裂缝.裂缝两侧有不同的生长形貌.拉曼光谱结果显示缺陷两侧为不同的晶型,裂缝实际为晶型转化的标志.纵切片观察发现,在4H-SiC和15R-SiC多型交界处产生平行于<11(2-)0>方向裂缝;15R-SiC多型一旦出现,其径向生长方向平行于<11(2-)0>方向,轴向生长方向平行于<000(1-)>方向.     

碳化温度对异质外延3C-SiC薄膜结晶质量及表面形貌的影响

本文以Si(100)为衬底,利用水平式常压冷壁化学气相沉积(APCVD)系统在不同温度(1100～1250℃)下制备的“缓冲层”上生长了3C-SiC薄膜.结果表明,薄膜为外延生长的单一3C-SiC多型,薄膜表面呈现“镶嵌”结构特征,Si/3C-SiC界面平整无孔洞.碳化温度对薄膜的结晶质量和表面粗糙度有显著的影响,当碳化温度低于或高于1200℃时,薄膜的结晶质量有所降低,且随着碳化温度的升高,薄膜表面粗糙度呈现增大的趋势.当在1200℃下制备的“缓冲层”上生长薄膜时,可以获得最优质量的3C-SiC外延膜,其(200)晶面摇摆曲线半峰宽约为0.34°,表面粗糙度约为5.2nm.     

人造含硼金刚石单晶表面形貌与生长机制研究

本文借助Olympus光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对高温高压合成的含硼金刚石单晶表面形貌进行了分析.研究发现,含硼金刚石表面存在蚀坑、球形颗粒集团、平行台阶、花瓣状生长丘和三角形螺旋台阶等多种表面形貌.这些形貌与晶体内部的缺陷有关,硼原子的进入使金刚石晶体生长速度增加,位错增多,进而导致不同表面形貌的形成,螺旋位错生长是含硼金刚石的主要生长方式.     

提拉法生长镓酸锂晶体及缺陷研究

研究了提拉法生长的镓酸锂单晶的生长习性和结晶质量.晶体表面呈乳白色且表面粗糙.通过光学显微镜、四晶X射线衍射、透射光谱和电感耦合等离子体发射光谱对样品进行了表征,结果表明,在(001)面的抛光样品上存在三种缺陷: [110]和[-110]方向的十字线、[010]方向排列的气泡包裹物以及平行于(010)面的界面,界面的产生起因于(010)晶面的滑移;晶体的结晶质量从顶部到底部逐渐下降,这是由于在生长过程中氧化锂的挥发导致熔体成分偏离化学计量比造成的.     

K2SO4晶体枝状形貌及结晶学模型

生长了具有枝状形貌的K2SO4晶体.基于单偏光显微镜下的形貌观察和背散射电子衍射分析,测定了枝晶的生长方向,建立了K2SO4晶体枝状形貌的结晶学模型.研究表明,K2SO4晶体的生长方向为[111]方向和[(1)-(1)1]方向,且两者夹角为114.4°;发育的晶面为(1(1)0)面,是由[111]晶向和[(1)-(1)-1]晶向组成的晶面.K2SO4枝晶具有两种生长模型,当其作为单枝生长时,一个< 111>方向的枝体连续发育做主枝,另一个<111>方向的枝体不连续发育作为侧枝;当其多枝同时生长时,<111>方向既可作为一个主枝,又可以作为其它主枝的一个侧枝.两种模型均指示出了K2SO4枝晶生长的不对称性.该研究揭示了结晶学方向在枝晶形成过程中的控制作用.     

Ga沉积量对形成AlGaAs表面纳米结构的影响

利用液滴外延技术在Al0.4Ga0.6As表面制备了纳米结构并用原子力显微镜进行表征,发现纳米结构的密度随金属Ga沉积量的增加呈先增加后减小再增加的趋势.这种密度异常变化的现象,主要是由于液滴之间相互扩散并最终形成连续的平坦层,随着沉积量的继续增加,新吸附的Ga原子在平坦层上面形成新的Ga液滴,从而导致了密度的降低.此外,纳米结构的孔深、孔径、环高和盘径几何特征尺寸随着沉积量的增加而增加,且在表面[1-10]和[110]两个方向上纳米结构中的量子环以及盘状结构的形貌特征呈现各向异性.     

HgO-HI-H2O体系中碘化汞(HgI2)结晶形貌研究

通过氧化汞(HgO)在氢碘酸(HI)溶液中反应实验,研究了HgO-HI-H2O生长体系中反应物浓度的变化对最终HgI2结晶形貌的影响.采用岛津UV-2550紫外可见分光光度计分析了反应体系中离子及配合物的种类;采用LEICA-DM2500P偏光显微镜观察了结晶物质的的宏观生长形貌;利用盒计数法定量表征了HgI2结晶物在衬底表面的覆盖度.结果表明,体系中存在[HgI3]-和[HgI4]2-两种配合物;随着生长体系浓度(HgI2析出速率)的变化,HgI2出现了两种结晶形貌.分析认为,高溶质浓度体系容易形成四方形晶粒,生长形貌主要受晶体结构因素影响;低浓度体系容易形成密枝晶,其形貌主要受分子扩散动力学因素控制.     

YVO4晶体缺陷分析

运用同步辐射白光X射线形貌术分析了YVO4的结构和缺陷行为,也观测了YVO4晶体(001)、(100)面的缺陷.发现在(001)面出现应力生长区、沿[100]方向的位错线以及晶体中镶嵌结构.运用白光形貌术拍摄到的劳埃斑,证明晶体为四方晶系.确定了小角晶界是引起多晶的主要原因.采用电子探针仪分析了散射颗粒形成是由杂质铁和铝的引入造成.     

[Pd(NH3)4]2+负载氢基钛酸盐纳米管的制备及表征

以水热法制备的氢基钛酸盐纳米管(H-TNT)为基体,利用其离子交换性能在碱性条件下制备了[Pd(NH3)4]2+负载的氢基钛酸盐纳米管.采用ICAP、XRD、TEM、DRS、XPS等手段对材料进行了表征,研究了[Pd(NH3)4]2+的浓度和溶液的pH值对氢基钛酸盐纳米管离子交换性能的影响以及交换后样品的晶型、微观形貌、光学性能以及化学组成.结果表明:[Pd(NH3)4]2+负载在H-TNT表面,相互之间以Pd-O键作用.[Pd(NH3)4]2+负载之后,样品的晶型和管状形貌都没有变化,但是在400 ～ 600 nm范围对可见光有明显吸收.溶液浓度和pH值均对离子交换性能有影响,当[Pd(NH3)4]2+浓度较小,溶液中Pd与H-TNT的质量比较小时,[Pd(NH3)4]2+在9≤pH≤12的范围内能够全部负载到H-TNT上;当[Pd(NH3)4]2+浓度较大,溶液中Pd与H-TNT的质量比较大时,增大浓度和pH值均有利于[Pd(NH3)4]2+负载比例的提高,但pH≥10时,[Pd(NH3)4]2+的负载量却趋于饱和.     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

自组装1-3型外延LaSrFeO_4∶Fe纳米复合薄膜的结构和磁性能研究

采用高温固相法制备La0.5Sr0.5FeO3靶材,在高能量,较低的温度条件下利用脉冲激光沉积技术(PLD)在SrTiO3(001)衬底上自助装生长1-3型外延的LaSrFeO4∶Fe(LSFO4∶Fe)纳米复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征薄膜的晶体结构和生长取向,磁力显微镜(MFM)观测样品的表面形貌和磁畴结构,超导量子干涉仪(SQUID)磁强计测量薄膜的磁性能。结果表明,α-Fe纳米线的直径大小约为20 nm。在低温10 K时,磁场方向平行和垂直纳米线的矫顽力分别为1645 Oe和923 Oe,饱和磁化强度分别为780 emu/cm3和645 emu/cm3,样品表现出良好的磁各向异性。     

在Si(100)上以AlN作过渡层低温外延生长ZnO薄膜

采用脉冲激光沉积(PLD)方法在Si(100)上成功生长了高度c轴取向的AlN薄膜,并以此为衬底,实现了ZnO薄膜的低温准外延生长.通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及荧光分光光度计表征ZnO薄膜的结构、表面形貌和发光性能.结果表明,ZnO薄膜能在AlN过渡层上沿c轴准外延生长,采用AlN过渡层后,其荧光强度也有大幅提高.     

衬底的Al化处理对AlN性能的影响

研究了衬底的Al化处理对采用MOCVD法在c面蓝宝石衬底上高温生长AlN外延层的影响机制.通过原位监测监控整个外延生长过程,同时对AlN外延层的表面形貌和晶体质量以及应变状态进行表征研究.结果表明衬底的Al化处理导致AlN外延层的表面更加平整但是晶体质量下降,同时对外延层的应变也有很明显的影响.     

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5;的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.     

弱外磁场辅助氧化共沉淀法合成正八面体Fe_3O_4纳米颗粒

本文在弱外磁场辅助条件下,采用氧化共沉淀方法调控合成了正八面体Fe_3O_4纳米颗粒.采用XRD、SEM、振动磁强计(VSM)来表征产物的晶型、形貌和磁性能.XRD结果表明,产物具有尖晶石结构,且结晶良好、纯度高;SEM观察结果表明Fe_3O_4纳米颗粒均为二次粒子,由更小的粒子成长而来;VSM测定结果说明各种形貌的Fe_3O_4纳米粒子具备良好的磁性能.同时,分析了粒子不同形貌的成核机理.结果表明采用弱外磁场辅助的办法可以获得具有良好晶型、正八面体形貌形貌和良好磁性能的Fe_3O_4纳米颗粒.     

DPVA/Ag3 PO4纳米复合材料的制备与表征研究

以Ag3 NO3和Na2 HPO4为原料,通过沉淀法制备Ag3 PO4.Ag3 PO4与聚乙烯醇超声吸附并通过热处理制备了DPVA/Ag3 PO4复合材料.采用SEM、XRD、XPS和UV-Vis DRS等手段对DPVA/Ag3 PO4复合材料的形貌、晶型、元素组成和光吸收能力进行了表征分析.结果显示,经过DPVA的复合修饰之后的Ag3 PO4与纯Ag3 PO4相比,晶型、粒径和形貌基本没有发生改变,DPVA附着在磷酸银表面,样品的光吸收性能在可见光区得到了明显提高.当Ag3 PO4与PVA质量比为10000:1,热处理温度为180℃,热处理时间为1 h时,所制样品的光催化活性最佳.     

6H-SiC成核表面形貌与缺陷产生的研究

利用光学显微镜观察了6H-SiC晶体成核表面形貌,并使用高分辨X射线衍射法检测了不同区域的结晶质量.根据表面形貌的不同将成核表面分为三个区域:平台区、斜坡区、凹坑区.平台区的结晶质量最好,斜坡区和凹坑区由于缺陷(例如微管、小角晶界和多型夹杂等)的存在导致结晶质量变差.依据温场分布以及籽晶的固定分析了凹坑产生的可能原因.根据观察纵切片发现源于斜坡区以及凹坑区的缺陷随着晶体的生长继承到晶体内部导致后期生长的晶体质量变差.最后我们提出了通过优化成核温场分布以及改善籽晶固定方法来提高晶体成核质量的思路.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

3C-SiC的液相外延生长及其结构的保持与分析

3C-SiC因其优越的物理和电学性能是制造耐高温、大功率、高频率器件的理想材料.本文报道了采用液相外延法从硅熔体中生长3C-SiC及抑制其相变的研究进展.采用X射线衍射、透射电镜、Raman散射等检测手段对样品进行结构分析,结果表明所制备的样品为3C-SiC单晶体.     

晶格匹配氮化镓和氧化锌基外延薄膜衬底材料ScAlMgO4晶体生长研究

采用提拉法成功生长了氮化镓和氧化锌基外延薄膜晶格匹配的ScAlMgO4单晶衬底材料,晶体呈透明白色,尺寸为30mm×59mm,表面部分沿解理面有裂纹.粉末X射线衍射(XRD)分析表明经1400℃固相反应烧结的原料基本合成了ScAlMgO4多晶相.初步的偏光显微镜观察、晶体的粉末XRD表征、透过光谱和双晶摇摆测试表明晶体具有较好的光学性质和结晶质量.研究表明晶体本身的层状结构、较大的温度梯度和热应力的不均匀性是生长过程中引起晶体开裂的几个主要原因.