还原氮化对ZrO2薄膜SERS性能的影响研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2 O)为原料制备前驱体溶液,采用旋涂工艺制备ZrO2薄膜,并对其进行还原氮化.利用XRD、FE-SEM、UV-Vis-Nir和Raman测试薄膜结构、光学性能及SERS效应.结果表明,还原氮化后薄膜中出现了氮氧化合物,颗粒明显,薄膜厚度约为0.77μm.薄膜的紫外可见近红外光谱在350～650 nm附近展现出较强的吸收.利用R6G作为探针分子研究了薄膜的SERS效应,结果表明,还原氮化后的氧化锆薄膜拉曼增强效应显著提升,拉曼增强因子为2.479×102.     

氢氧化镍/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其电化学性能

以六水合硝酸镍和氧化石墨烯为原料,多孔泡沫镍为基底,尿素为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用简单的一步水热还原法,制备Ni(OH)₂/RGO复合电极材料。对制备得到的Ni(OH)₂/RGO电极材料进行形貌结构表征,并通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(GCD)测试研究了材料的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)分析确定了Ni(OH)₂和Ni(OH)₂/RGO的晶型,SEM结果表明,丝绸状还原氧化石墨烯片有效且均匀地分布在Ni(OH)₂层的表面,在水热过程中Ni(OH)₂片原位生长在泡沫镍上,形成三维多孔多层多样化结构。与纯Ni(OH)₂相比,1 A/g下纯Ni(OH)₂的比电容为1 930 F/g,而Ni(OH)₂/RGO比电容高达2 508 F/g。这些结果表明Ni(OH)₂/RGO是一种很有前途的超级电容器电极候选材料。     

退火温度对二氧化钛纳米管阵列亲水性的影响

采用电化学阳极氧化法,以含有0.25wt; NH4 F和2 mL H2 O的乙二醇溶液作为电解液制备了TiO2纳米管阵列,然后通过不同温度退火比较其形貌、结构、元素组成和亲水性能。实验表明,600℃以下温度退火基本不会引起TiO2纳米管阵列的形貌改变,但是600℃退火会使得部分TiO2纳米管坍塌。随着退火温度的升高,TiO2由无定型结构向晶体结构转变,同时接触角减小,亲水性变好。另一方面,F元素也会影响TiO2纳米管阵列的亲水性能,F元素含量越少,亲水性越好。     

聚吡咯修饰锂钒氧纳米管的制备及其电化学性能研究

以锂钒氧纳米管为载体,利用氧化聚合法制备了聚吡咯修饰锂钒氧纳米管复合纳米材料.形貌和结构分析表明所制备的样品经聚吡咯修饰后仍保持较好的纳米管状结构,管内径约20 nm左右,外径约100 nm左右;电化学性能测试表明经聚吡咯修饰后电极材料在不同倍率下放电比容量均有明显增加,经30次不同倍率循环后,容量保持率由修饰前的42.7;增加到55.8;,电化学性能的改善归因于聚吡咯高的电导率和良好的柔韧性.     

混合相铌酸银薄膜的光电化学性能

采用脉冲激光沉积法在FTO基片上制备铌酸银薄膜,并运用XRD、UV-Vis和AFM等方法对薄膜样品进行表征和分析.研究了薄膜的光电化学性质.结果表明,样品含有Ag2Nb4O11和AgNbO3两相.其光电化学研究结果表明在低偏压区有较大的光电流密度.另外,混合相薄膜的最大光电流和稳态光电流的比值Ip/IS小于纯相AgNbO3薄膜的值,此结果说明混相薄膜具有较低的表面电子空穴复合率.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响

采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5h制备出TiN薄膜.采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对TiN薄膜微观结构的影响.结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中TiN晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中TiN晶粒尺寸较大,晶界减少.当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,TiN薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,TiN薄膜中气孔增多.TiN薄膜的生长过程为:TiN颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形.     

碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析.研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响.实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相.SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布.此外,加入3;的晶种α-3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体.     

电解液温度对二氧化钛纳米管阵列结构及光电性能的影响

以氟化铵(NH4F)、乙二醇溶液为电解液,在不同的电解液温度(0～50℃)条件下,采用电化学阳极氧化法制备二氧化钛(TiO2)纳米管阵列.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对TiO2纳米管阵列的形貌、结构和光学性能进行表征.结果表明,电解液温度高于20℃均能制备出纳米管阵列.光照下电解液温度40℃时制备的TiO2纳米管阵列具有最高光电流密度(Iph)0.2408 mA/cm2.以活性艳红X-3B为目标降解物,在室温、紫外光照射条件下考察了电解液温度对光催化活性的影响,结果显示电解液温度40℃时制备的TiO2纳米管阵列具有最高的光催化活性.     

用于超级电容器的二硫化钼纳米片制备及电化学性能研究

以钼硫摩尔比为1∶15的钼酸钠和硫脲为原料,采用高温固相法结合球磨的方法制备二硫化钼(MoS₂)纳米片并用于超级电容器。利用热重-差示扫描量热、X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的热稳定性、物相及微观形貌进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)等技术测试样品的电化学性能。结果表明：经过750℃烧结并于700 r·min^-1转速下球磨10 h所制的MoS₂层数为88层;在充放电电流密度为0.5和1 A·g^-1条件下,该样品比电容分别为82.4和60.9 F·g^-1(优于球磨前的54.6和24.0 F·g^-1),经过2 000次充放电循环,比电容保持率达92.4%。     

成份对BCN薄膜结构和纳米力学性能的影响

利用直流磁控溅射技术制备了三元BCN薄膜,通过在100~500 mA之间调节励磁线圈电流,获得了不同成分的BCN薄膜。分析结果表明随着励磁线圈电流的增加,薄膜中B含量由43 at%上升至53 at%,C含量由25 at%下降至15 at%,而N原子百分含量基本不随励磁线圈电流的改变而变化。随着B含量不断增加,C含量不断减少,薄膜中B-C键含量逐渐减少,而B-N键含量相应增加,并且薄膜中类BC3.4的B-C键逐渐向类B4C的B-C键转化。薄膜中B和C含量的变化对薄膜的力学性能影响不明显,薄膜纳米硬度位于17.0~20.4 GPa之间,弹性模量位于161.0~197.3 GPa之间。     

沉积温度对BiFeO3薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射法制备SrRuO3(SRO)薄膜、脉冲激光沉积法制备BiFeO3(BFO),构架了Pt/SRO/BFO/SRO/SrTiO3(001)异质结,采用X射线衍射仪(XRD)、铁电测试仪研究了沉积温度对BFO薄膜结构和性能的影响.研究结果表明,随着温度的升高,BFO(001)和(002)衍射峰强度逐渐增强,BFO(110)和Bi2O3衍射峰强度逐渐减小,不同沉积温度下生长的样品都具有铁电性,在800 kV/cm的电场下,640 ℃下生长的BFO薄膜的剩余极化强度为65 μC/cm2.采用数学拟合的方法研究了Pt/SrRuO3/BiFeO3/SrRuO3/SrTiO3的漏电机理,结果表明BFO薄膜导电机理为普尔-弗兰克导电机理.     

温度对陶瓷/铁基金属结合剂性能与结构的影响

采用粉末冶金法制备低温陶瓷/铁基金属结合剂.结合材料电子万能试验机、SEM、XRD等检测手段,研究了烧结温度对低温陶瓷/铁基金属结合剂性能与结构的影响.结果表明:当热压烧结温度为740 ℃时,低温陶瓷/铁基金属结合剂具有最佳的力学性能(抗折强度206 MPa,冲击强度6.4 kJ/m2);温度升高促进了低温陶瓷与铁基结合剂界面之间元素的相互渗透,铁基金属结合剂与低温陶瓷达到最佳的机械嵌合,提高结合剂强度.     

衬底温度对碲化镉薄膜结构及光学性能的影响

碲化镉(CdTe)因具有良好的光电性能和吸收性能经常被作为太阳电池的吸收层材料.以纯度为99.99;的CdTe陶瓷靶为靶材在玻璃衬底上采用射频磁控溅射的方法制备了一系列的CdTe薄膜,研究了衬底温度对样品薄膜的厚度、结构和光学性能的影响.结果表明:随着衬底温度的增加薄膜的厚度在逐渐地减少;制备的薄膜都是立方闪锌矿结构且具有高度的(111)面择优取向;薄膜对可见光有较好的吸收性能,随衬底温度的增加而减小.     

热处理温度对Ni-P-TiN纳米镀层的结构及其摩擦学性能影响

为改善机械零件的表面性能,采用超声波辅助化学沉积方法,在45钢基体表面制得Ni-P-TiN纳米镀层,利用透射电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、扫描电镜、摩擦磨损试验机对其进行微观组织、机械性能及摩擦学性能研究.结果表明,镀态Ni-P-TiN纳米镀层主要由大量Ni和少量TiN组成,镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为95nm和42 nm.当热处理温度达到300℃时,Ni-P-TiN纳米镀层中出现Ni3P相和NiO相,其显微硬度高达951.9Hv,其平均摩擦系数为0.43.     

AlxGa1-xN氮化物结构和热力学性质的第一性原理研究

为了掌握Ⅲ族氮化物微观结构对热力学性能的影响规律,进而为超高功率器件的设计提供数据支持,本文借助第一性原理计算软件CASTEP,对半导体Al_xGa_1-xN不同合金结构及其热性能进行了系统研究。结构优化和数据分析后发现,Al_xGa_1-xN的晶格常数、平均键长和晶格热容值随Al组分值x(原子数分数)增大而线性减小。热力学性质计算结果表明,在GaN中引入Al组分会在频率带隙中引入杂质模,随着Al组分浓度的增加杂质模变宽并进入低频段,在低频段顶部频率随Al组分增大而线性升高,在12.5%以上低频段顶部频率均大于 (1/2)A₁(LO)。温度从300 K到700 K变化时, 合金热容随温度变化关系结果证明,在确定温度时,Al_xGa_1-xN合金热容随Al组分增大而线性减小。本文的研究为以Al_xGa_1-xN为代表的Ⅲ族氮化物半导体高功率器件设计提供了一定的设计参考。     

石墨烯及石墨烯/氮化硼的电子结构特性研究

化学气相沉积法生长的单层石墨烯具有卓越的力学、热学和电学特性,成为新一代纳米器件的首选材料。对石墨烯电子特性的理论研究有利于推动纳米器件的发展与应用。本文基于密度泛函理论与非平衡格林函数相结合的方法,系统地研究了石墨烯及石墨烯/氮化硼的电子结构特性。结果表明,在高对称K点,带隙为零。在50~400 K范围内,由于费米面的电声子散射作用,单层石墨烯的迁移率随着温度增加呈现显著下降趋势。此外,通过对不同层间距的石墨烯/氮化硼结构的能带、态密度、电子密度等特性分析,发现随着层间距增加,能带间隙减小,导带与价带间的能量差减小。随着原子个数的增加,石墨烯/氮化硼超胞结构与原胞结构的带隙开度变化规律一致,这对石墨烯基器件的结构设计具有一定的指导意义。     

衬底温度对Al掺杂ZnO薄膜结构及其光电性能的影响

利用溅射方法制备了Al掺杂ZnO(AZO)薄膜,探究了衬底温度对薄膜的形貌特征、结构和光电性能的调控.实验结果表明:衬底温度可以调控AZO薄膜的生长方式以及光电性能.随着衬底温度的升高,AZO薄膜从无规则的形状转变为球形并且其颗粒尺寸逐渐减小.XRD分析表明样品的结晶质量随着衬底温度的升高而变佳.透射光谱研究发现,在低衬底温度下,400 nm附近处有一吸收台阶,随着衬底温度升高,此吸收台阶消失,表明衬底温度影响着AZO内部的缺陷.电学性质研究表明随着衬底温度升高,AZO薄膜的导电性能也随着升高,电阻率从9×10-2 Ω·cm降到5×10-3 Q·cm.而其载流子浓度从6×1019 cm-3增加到2.2×1020 cm-3.     

衬底温度对Cu2O薄膜结构和性能的影响

采用射频磁控溅射技术在石英衬底上制备了Cu2O薄膜。系统研究了衬底温度对薄膜结构、光学和电学性能的影响。XRD的结果显示,在所有衬底温度条件下均可得到单相的Cu2O结构,而且随着衬底温度由500 K升至800 K,薄膜表现出(111)择优取向的生长特点。电学和光学测试结果表明,室温电导率和光学带隙随着衬底温度的升高而增加,800 K制备的薄膜的带隙值最高约为2.58 eV。     

氮化硼纳米管的高效制备及其表征

本文以B粉、NH3为主要原料,以Fe2O3、CaO为催化剂高效制备了氮化硼纳米管(BNNTs).研究了合成温度,催化剂,合成气氛以及催化剂预处理对氮化硼纳米管形貌、结构以及产率的影响;采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,拉曼光谱仪等手段对制备的氮化硼纳米管进行了表征.结果表明,合成的纳米管管径在50～300 nm之间,长度可达百微米,管身均匀平滑;本方法工艺简单,成本低,合成温度低,氮化硼纳米管产率可以达到85;以上,纯度大于90;,且显微结构可控.氮化硼纳米管的生长机理为典型的VLS.