制备方法对Al2O3-CeO2物化性质及CO2加氢制甲醇催化性能的影响

复合氧化物界面性质与CO₂加氢制甲醇反应的催化性能有着重要的关系。本文对比考察了物理共混法、浸渍法、传统共沉淀法和微流控连续共沉淀法对Al₂O₃-CeO₂复合氧化物界面性质和催化性能的影响。浸渍作用尽管使Al₂O₃/CeO₂界面产生了一定的结构性质调变,但贫瘠的氧空位缺陷导致催化反应效率低。共沉淀样品中固溶结构的存在增强了Al₂O₃/CeO₂界面的相互作用,增大了电子结合能,形成的大量氧空位缺陷有利于CO₂活化转化。而微流控连续共沉淀法合成样品因具有更小的晶粒尺寸、均匀的复合相结构和丰富的氧空位缺陷,表现出更为优异的催化性能。在原料气配比为V(H₂)∶V(CO₂)∶V(N₂)=72∶24∶4,反应温度为320 ℃,反应压力为3 MPa,体积空速为9 000 mL·g^-1·h^-1的条件下,Al₂O₃-CeO₂复合氧化物的CO₂转化率、甲醇选择性及甲醇时空产率分别达到15.3%,86.4%和0.076 g·mL^-1·h^-1。     

湿法腐蚀工艺研究碳化硅晶体缺陷表面形貌

采用湿法腐蚀工艺,对PVT法生长的碳化硅单晶缺陷进行了研究.利用熔融态KOH和K2CO8作为腐蚀剂,通过分别改变腐蚀剂配比、腐蚀时间、腐蚀温度的方法,获得了良好的湿法腐蚀工艺参数.用CCD光学显微镜和SEM观察腐蚀以后的晶体表面形貌.结果表明,最佳腐蚀工艺参数为K2CO3:KOH=5 g:200 g,440 ℃/30 min.腐蚀以后(0001)Si表面可以清晰地观察到微管、基面位错、螺位错和刃位错.实验还发现晶片表面抛光质量会影响腐蚀后SiC表面的形貌.     

不同退火条件对PEALD制备的Ga2O3薄膜特性的影响

利用等离子增强原子层沉积技术(PEALD)在c面蓝宝石衬底上制备了氧化镓(Ga₂O₃)薄膜,研究了退火气氛(v(N₂)∶v(O₂)=1∶1(体积比)、空气和N₂)及退火时间对Ga₂O₃薄膜晶体结构、表面形貌和光学性质的影响。研究结果表明,退火前的氧化镓处于亚稳态,不同退火气氛下退火后晶体结构发生明显改变,而且退火气氛中N₂比例增加有利于Ga₂O₃重结晶。在N₂气氛下退火达到30 min,薄膜结构已由亚稳态转变成择优取向的β-Ga₂O₃。而且表面形貌分析表明,退火30 min后表面形貌开始趋于稳定,表面晶粒密度不再增加。另外实验样品在 400~800 nm的平均透射率几乎是100%,且光吸收边陡峭。采用N₂气氛退火,对于富氧环境下沉积的Ga₂O₃更利于薄膜表面原子迁移,以及择优取向Ga₂O₃重结晶。     

添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

可控化学腐蚀法制备碳化硅量子点及其表面修饰

通过可控的化学腐蚀法完成了对碳化硅量子点的制备,而后经超声空化作用及高速层析裁剪获得水相的碳化硅量子点溶液,利用化学偶联法,一步实现了SiC量子点的表面物化特性调控.通过对制备工艺参数调整前后量子点微观形貌、光谱特性的表征,结果表明:腐蚀次数、腐蚀剂组分及腐蚀剂配比是影响碳化硅量子点光致发光效率的主要因素,调整腐蚀次数与腐蚀剂组分的配比,同时加入偶联剂分析纯硫酸,当以V(HF):V(HNO3):V(H2 SO4)=6:1:1(体积比)的组分及比例腐蚀球磨后的β-SiC粉体时,制备出的水相碳化硅量子点光致发光相对强度最为理想.同时对碳化硅量子点表面巯基的形成机制与修饰稳定性进行了初步分析.     

CuInS2量子点敏化ZnO基光阳极的制备与性能研究

采用两步法在导电玻璃(FTO)基板上制备纯氧化锌(ZnO)纳米棒和钇掺杂的氧化锌(ZnO∶Y)纳米棒,采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在所制备的ZnO及ZnO∶Y纳米棒上沉积CuInS₂量子点制备ZnO/CuInS₂和ZnO∶Y/CuInS₂光阳极。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针能谱仪(EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电流密度-电压(J-V)曲线等技术手段对不同光阳极样品的晶相结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能和太阳电池性能进行了表征。实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒和ZnO∶Y纳米棒为六方纤锌矿结构。CuInS₂量子点敏化的ZnO纳米棒薄膜的光学带隙从3.22 eV减小为2.98 eV。CuInS₂量子点敏化ZnO∶Y太阳能电池的短路电流密度和光电转换效率比未掺杂的ZnO纳米棒组装的太阳能电池分别提高了6.5%和50.4%。     

DMF体系中Cu2O球晶的制备及形貌分析

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过改变铜源和表面活性剂,调控反应参数,溶剂热条件下制备了三维十字形、空心及实心的Cu₂O球晶。利用XRD、SEM等表征手段,分析探讨了工艺条件变化对Cu₂O球晶形貌的影响。研究表明,随着DMF浓度的增大,体系的还原能力增强,Cu⁺增多,溶液的过饱和度增大,Cu₂O晶体集合体形态由晶体结构控制的各向异性与对称性的球晶逐渐向各向同性球晶演变。十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等表面活性剂有助于降低溶液的过饱和度,增加结晶质的表面扩散能力,有利于规则形态Cu₂O晶粒的形成。反应体系中,Cu(Ac)₂·H₂O水解生成的羧基与DMF中的甲酰基在高温下发生脱羧反应产生CO₂气体以及SDS发泡作用产生的气体是形成空心Cu₂O球晶的重要原因。     

二氧化碳对同质外延生长单晶金刚石内应力的影响

本文研究了在反应气体中引入不同浓度的CO₂对微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法同质外延生长单晶金刚石内应力的影响,并对其作用机理进行了分析。研究发现,随着CO₂浓度增加,单晶金刚石内应力逐渐减小,这是由于添加的CO₂提供了含氧基团,可以有效刻蚀金刚石生长过程中的非金刚石碳,并能够降低金刚石中杂质的含量,从而避免晶格畸变,减少生长缺陷,并最终表现为单晶金刚石内应力的减小,其中金刚石内应力以压应力的形式呈现。此外反应气体中加入CO₂可以降低单晶金刚石的生长速率和沉积温度,且在合适的碳氢氧原子比(5∶112∶4)下能够得到杂质少、结晶度高的单晶金刚石。     

新型BT-BMT-xBNT无铅高储能密度陶瓷研究

本文采用传统固相反应法,成功制备了新型无铅弛豫铁电陶瓷(1-x)[0.9BaTiO₃-0.1Bi(Mg_0.25Ta_0.5)O₃]-xBi_0.5Na_0.5TiO₃。结果表明,较高居里温度的Bi_0.5Na_0.5TiO₃的引入,使得材料体系中建立了更多的以Bi—O耦合为主的极性纳米区域,弥补了因Bi(Mg_0.25Ta_0.5)O₃的加入导致的宏观极化强度的减少,提高了材料的饱和极化强度,实现了较高储能密度的同时具有更好的温度稳定性。在245 kV/cm电场强度下,x=0.2样品的储能密度约为4.01 J/cm³,储能效率约为84.86%,同时该组分在20~170 ℃储能密度的变化率小于5%,储能效率的变化率小于6%,表现出优异的温度稳定性。     

溅射羽辉与基底夹角对掺氧二硫化钼薄膜光学性质的影响

二硫化钼(MoS₂)在环境中的热稳定性和化学稳定性好,迁移率相对较高,已应用于气体传感器、光电探测器和场效应管等器件的研制。采用氧气辅助技术生长的氧掺杂MoS₂(MoS_2-xO_x)不仅可以调控MoS₂单晶尺寸,还能提高MoS₂单晶光致发光强度。本文采用射频反应磁控溅射技术、自然环境中氧化和热退火工艺,改变溅射羽辉与玻璃基底夹角来制备MoS_2-xO_x薄膜并研究其光学性质。采用X射线光电子能谱分析了样品的元素和价态;扫描电子显微镜观测的结果表明,溅射羽辉与基底成45°(θ=45°)时表面形貌为最优;紫外-可见分光光度计的测试结果表明,随着厚度和氧含量的增加,MoS_2-xO_x薄膜的光学带隙减小;采用COMSOL Multiphysics软件模拟了MoS_2-xO_x薄膜光学透过率,理论和实验结果相吻合。本文的研究结果将为MoS_2-xO_x薄膜在光学领域的应用提供科学参考。     

多次热氧化削减硅通孔内壁扇贝纹

硅通孔(TSV)在三维集成系统中扮演着非常重要的角色.BOSCH刻蚀技术是当前主流的硅通孔刻蚀方法,因为刻蚀和钝化交替进行,这种干法刻蚀工艺不可避免地会在硅通孔的内部形成扇贝纹,其尺度一般在几十纳米到几百纳米不等.扇贝纹会导致后续填充的各层材料以及它们之间的界面不平滑,从而严重影响TSV的性能以及三维集成系统的可靠性....     

以溶液法PEDOT∶PSS作为空穴传输层的免光刻背接触硅太阳电池

对PEDOT∶PSS(聚(3,4亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸))薄膜与Mg、Al和Ag三种金属接触后的I-V特性曲线进行了测试分析,发现Mg和Al与PEDOT∶PSS薄膜接触后呈现高电阻特性,可以起到绝缘隔离层的作用。在此基础上,以PEDOT∶PSS作为空穴传输层,以LiF作为电子传输层,以PEDOT∶PSS与Mg/Al的接触作为隔离层,不采用光刻工艺,设计制备了只需一次掩膜工艺的背接触太阳电池。通过在PEDOT∶PSS上采用热丝氧化升华技术制备MoO_x层,通过优化LiF薄膜的厚度,在抛光硅片上初步实现了开路电压最高为592 mV和效率最高为10.13%的背接触太阳电池。采用金属辅助腐蚀制备硅纳米线陷光结构改善前表面陷光效果,得到了开路电压为587 mV,短路电流密度为35.57 mA/cm²,填充因子为69.97%,效率为14.61%的背接触太阳电池。     

溅射温度对ITO/Ag/ITO多层复合薄膜的结构和光电性能的影响

本文采用直流磁控溅射分层溅射制备了氧化铟锡(ITO)/银(Ag)/ITO多层复合薄膜。系统研究了溅射温度对ITO/Ag/ITO多层复合薄膜的结构和光电性能影响。采用ITO(m(In₂O₃)∶m(SnO₂)=9∶1;直径60 mm)靶材和Ag(纯度99.999%;直径60 mm)靶材分层溅射,使ITO薄膜和Ag薄膜依次沉积在钠-钙玻璃基片上。结果表明,溅射温度对该薄膜的形貌和结构具有显著的影响。在中间Ag薄膜和顶层ITO薄膜的溅射温度均为120 ℃时,薄膜表面晶粒形貌由类球形转变为菱形,此时薄膜方阻为3.68 Ω/Sq,在488 nm处透射率为88.98%,且品质因数为0.03 Ω^-1,实现了低方阻高可见光透射率ITO/Ag/ITO多层复合薄膜的制备。     

MeCeOx(Me=In,Zr)固溶催化剂制备及催化合成碳酸二甲酯研究

采用液相共沉淀法制备了MeCeOx(Me=In,Zr)双金属氧化物固溶催化剂.借助X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(H2-TPR)、程序升温脱附(CO2-TPD、CH3OH-TPD)及漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)等手段对催化剂物化性质进行了分析表征.在系统考察不同金属氧化物种类...     

化学水浴沉积法制备硫化镉薄膜的微结构和性能

采用化学水浴沉积法在不同氨水用量下制备了Cu(In,Ga)Se2太阳能电池的缓冲层CdS薄膜,根据化学平衡动力学计算出混合溶液中反应粒子的初始浓度、pH值和离子积,利用台阶仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、量子效率测试仪(EQE)和IV测试仪对制备样品的薄膜厚度、表面形貌、晶体结构、量子效率和光电转...     

基于神经网络和遗传算法的铸锭晶体硅质量控制及工艺优化

铸锭晶体硅是太阳能级晶硅材料的重要来源之一,为了进一步降低硅片成本,需要在保证晶体质量的同时发展大尺寸铸锭晶硅。影响铸造晶体硅质量的热场控制核心参数包括晶体生长速度与生长界面温度梯度之比V/G、壁面热流q、生长界面高度差Δh和硅熔体内部温差ΔT等。针对铸锭晶体硅生长过程中的质量控制问题,本研究基于人工神经网络(ANN)模型对晶体生长过程建立了工艺控制优化方法,利用实验测量数据和数值仿真模拟结果构建铸锭晶体硅生长过程的工艺控制数据集,以底部隔热笼开口和侧、顶加热器功率比作为主要工艺控制参数,V/G、|q|、|Δh|和ΔT为优化目标,建立用于研究晶体生长工艺控制参数和热场参数之间映射关系的神经网络模型。使用训练完成的模型分析底部隔热笼开口及侧、顶加热器功率比对晶体生长过程热场的影响规律,并采用遗传算法(GA)对铸锭晶体硅生长过程的工艺控制参数以提高晶体质量为目标进行优化,最后结合实际生产中的检测图像讨论了V/G对晶体质量的影响。研究表明晶体生长中期的V/G沿横向变化较平缓,对应缺陷较少且分布均匀,因此增大V/G在横向上的均匀度也是提高晶体质量的一个重要因素。     

Dendrite spacing in unidirectionally solidified Al-Cu alloy

Directional solidification experiments have been carried out to study the variation in primary and secondary arm spacings with solidification parameters in the Al-Cu system. It is found that the primary arm spacing Z₁ obeys the common correlation Z₁ = KG^-aV^-b in the high velocity regime or low temperature gradient regime, where a and b are constants, the value of K included the composition dependence, G is the temperature gradient in the liquid and V the growth rate; however, it does not obey this correlation for the low velocity regime or high temperature gradient regime but goes through a maximum or a catastrophe as a function of V or G at V = V_cs/k or G = kG_cs, where k is the equilibrium distribution coefficient, and V_cs and G_cs are the critical velocity and temperature gradient at the limit of constitutional undercooling respectively. The initial secondary arm spacings Z₂₀ are nearly independent of G and mainly depended on V, Z₂₀ = 0.016 V^-0.54 (mm). The secondary arm spacing Z₂ tends to c oarsen with time and thus is a function of coarsening time t_f, Z₂ = 0.016t^0.34_f (mm). Theoretical analyses of the primary arm spac ing and the initial secondary arm spacing have been proposed, and the derived relationships agree reasonably well with the above experimental results.     

Growth of NaBi(WO4)2 crystal by modified-Bridgman method

NaBi(WO₄)₂ (NBW) crystals have been grown for the first time by modified-Bridgman method. Influences of some factors on the crystal growth process are discussed. X-ray powder diffraction experiments show that the unit cell parameters of NBW crystal are a=b=0.5284 nm, c=1.1517 nm, and V=0.3215 nm³. The differential thermal analysis shows that the NBW crystal melts at 923°C.