圆柱形和椭球形谐振腔式MPCVD装置中微波等离子体分布特征的数值模拟与比较

在使用简化的等离子体放电模型的基础上,模拟了圆柱形和椭球形谐振腔式微波等离子体金刚石膜沉积设备中,不同金刚石膜生长条件下微波等离子体的分布状态.对不同的微波输入功率、不同气体压力条件下,两种谐振腔式设备中形成的等离子体分布的变化规律进行了模拟.模拟结果表明,椭球形谐振腔的质量因子要高于圆柱形谐振腔;并且,椭球形谐振腔更适合用于高功率、高压力的金刚石膜沉积环境.这意味着,使用椭球形谐振腔,可获得更高的金刚石膜生长速率.     

高功率MPCVD金刚石膜透波窗口材料制备研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在沉积功率8 kW条件下,对大面积金刚石膜透波窗口材料进行了制备研究.分别使用扫描电镜、Raman、分光光谱仪、热导率测试仪和空腔谐振法对金刚石膜的表面形貌、品质、光透过率、热导率和微波复介电常数等进行了表征及测试.实验结果表明,使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,能够满足较高功率下高品质金刚石膜的快速沉积;抛光后的自支撑金刚石膜具有高的光学透过率和热导率,在23 ～ 36 GHz频率范围内微波介电损耗小于1×10-4,有着良好的微波介电性能,是较为理想的透波窗口材料.     

偏压加强MPCVD法Ir(100)/MgO(100)基片上金刚石异质外延形核

利用自行研制的可调谐圆柱谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置的结构优势,设计了电极可调节的偏压加强MPCVD装置.采用脉冲激光沉积(PLD)法制备了Ir(100)/MgO (100)基片.采用偏压加强MPCVD装置进行了金刚石异质外延形核的探索,在Ir(100)/MgO (100)基片上实现了金刚石异质外延形核.扫描电镜结果显示,[100]取向的金字塔状外延金刚石晶粒的形核密度达108～109 cm-2.     

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.     

微波等离子体同质外延修复金刚石的研究

用微波等离子体化学气相沉积法同质外延生长了有缺陷的金刚石颗粒.在同质外延之前,研究了温度因素对金刚石生长表面形貌的影响,研究表明适宜金刚石同质外延的温度范围非常窄,在1030℃左右;温度低于920℃,大尺寸的金刚石单晶颗粒就很难得到,二次形核现象变的很严重.在实验得出的优化温度条件下,对表面有缺陷的天然金刚石进行了同质外延生长,用扫描电子显微镜(SEM)观察发现,原来金刚石表面的裂缝被修复,外延生长速率达到10.3μm/h.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

微波等离子化学气相沉积金刚石膜涂层氮化硅刀具

金刚石的成核和生长影响金刚石膜的质量.本文用自制的一种新型的不锈钢谐振腔型微波等离子CVD设备,等离子直径为76mm,均匀的温度分布使得金刚石膜均匀生长,在不同工艺条件下研究Si3N4陶瓷刀具上金刚石涂层的成核质量,用SEM,Raman检测和分析研究了在Si3N4刀具上高速高质量生长金刚石膜涂层的制备工艺,并检测了涂层刀具的切削性能,切削试验表明,在切削18wt;Si-Al合金时,金刚石涂层刀具比未涂层刀具的使用寿命增多10倍以上.     

MPCVD单晶金刚石生长及其电子器件研究进展

本综述分析了微波等离子化学气相沉积(MPCVD)单晶金刚石生长及其电子器件近年来的研究进展,并对其进行展望.详细介绍了金刚石宽禁带半导体特性、生长原理、生长设备、衬底处理.研究了影响MPCVD单晶金刚石生长的关键因素,为获得最优生长条件提供指导.分析了横向外延、拼接生长、三维生长等关键性生长技术,逐步提高单晶金刚石的质量和面积.在金刚石掺杂的研究中,详细介绍了n型和p型掺杂的研究进展.通过对金刚石肖特基二极管、氢终端金刚石场效应晶体管、紫外探测器的研究,展现了金刚石在电子器件领域的成果和进展.最后总结了MPCVD单晶金刚石生长及其电子应用过程中面临的挑战,展望了金刚石在电子器件领域的巨大应用前景.     

高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究

在自主研发的小功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上利用高温高压(HPHT)单晶金刚石片为衬底进行了金刚石同质外延生长的研究.研究了甲烷浓度、工作气压对金刚石生长速率的影响.测量了金刚石外延 生长过程中等离子体的发射光谱,利用扫描电子显微镜(SEM)和数码相机对生长前后金刚石的形貌进行了表征,利用激光拉曼光谱对金刚石的质量进行了分析.结果表明:一定程度内,适当升高工作气压和甲烷浓度能够有效提高金刚石的生长速率;在外延生长过程会产生过多的丘状体,导致许多金刚石颗粒的产生,影响其生长时间和质量,通过生长、刻蚀相结合的方法能够有效延长生长时间,改善生长形貌;外延生长出的金刚石的激光拉曼图谱中金刚石1332 cm-1特征峰明显、尖锐,荧光背底低,非金刚石相特征峰较低.     

自支撑金刚石厚膜表面外延掺硼金刚石薄膜研究

采用微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD),在抛光厚度0.5 mm的高热导率自支撑金刚石厚膜表面沉积厚度10 μm掺硼金刚石薄膜,通过热导率测试仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱、X射线光电子能谱以及四探针仪等测试手段对材料的热导率、形貌及微观质量、表面键合状态及导电性能等进行分析.结果表明,优化工艺后在自支撑金刚石厚膜表面外延形成了质量优异,结合力佳的掺硼金刚石薄膜,其电阻率最低为1.7 ×102 Ω·cm.同时,鉴于界面同质外延特性以及大尺寸晶粒特点,整体材料的热导率可高达1750 W/(m·K),显示这种层状复合材料良好的整体导热性能及表面导电性能.     

Ka波段微波衰减陶瓷的研制

为研制出适用于Ka波段(26.5～40GHz)微波管的高性能微波衰减陶瓷,在Al2O3-TiO2微波衰减陶瓷的基础上,开展了添加钨粉、改变烧结方法对材料电磁参数和热导率影响的研究.结果表明,用热压烧结方式并添加20wt;粒度为4～5 μm的钨粉,可制造出综合性能良好的Ka波段专用微波衰减陶瓷.这一衰减陶瓷的典型性能为,介电常数13.90～21.83,损耗角正切0.20 ～1.02,热导率2.92 W/m·K.     

Microwave assisted synthesis of hydroxyapatite nano strips

Synthesis of hydroxyapatite (HAP) nano strips was carried out by chemical precipitation method followed by microwave irradiation. The microwave assisted reactions proceed at fast rates. It is found that the presence of the complex reagent EDTA plays an important role in the morphological changes of nanostructure hydroxyapatite. EDTA acts as a hexadentate unit by wrapping itself around the Ca²⁺ metal ion with, four oxygen and two nitrogen atoms and forms several five member chelate rings. The relative specific surface energies associated with the facets of the crystal determines the shape of the crystal. Scanning electron microscopy revealed the presence of hydroxyapatite nano strips with the range 50‐100 nm in EDTA influenced HAP powders. Fourier transform‐infrared spectroscopy (FT‐IR) result combined with the X‐ray diffraction (XRD) indicates the presence of amorphous hydroxyapatite (HAP) in the as‐prepared material. X‐ray patterns collected on the powder after heat‐treatment at 1100 °C for 2 h in air exhibits single phase of HAP. (© 2010 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Accurate Modelling of Liquid Crystal-Based Microwave Devices

Liquid crystal substrates have been shown to provide the means to develop low-cost, reconfigurable, adaptive and tuneable microwave devices for mobile and wireless communication systems. In order to take maximum advantage of the possibilities that these materials offer and to design LC-based devices appropriately, techniques for the characterisation of the liquid crystal dielectric properties are needed. Similarly, appropriate modelling methods are required to simulate accurately the switching behaviour of the liquid crystal and the characteristics of the wave propagation through the devices, taking full consideration of the point-by-point variation of the material tensor permittivity.     

Microwave assisted diffusion of Au-nanoclusters in vitreous silica

Gold nanocluster composite glasses were prepared via the evaporation of a thin gold layer, followed by microwave-assisted diffusion. Increased diffusion using a microwave (MW) oven as compared to the traditional diffusion in a muffle furnace is observed and measured. The influence of diffusion temperature and time on diffusion depth and surface plasmon resonance (SPR) absorption bands of the so-obtained gold nanocluster have been studied. The diffusion parameters have been shown to influence the size of the metal nanoclusters and hence, the position of the SPR absorption bands.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2微波介质陶瓷的组织结构及微波介电性能

采用固相反应法制备金红石结构(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2 (NNTO)(0.3≤x≤0.5)微波介质陶瓷,通过XRD、SEM、网络分析仪和激光拉曼光谱研究了组分变化对NNTO陶瓷显微结构、晶体结构和介电性能的影响.研究结果表明,随着x值减小,NNTO陶瓷气孔率和平均孔径增大.Ni2+、Nb5+含量增大将导致钛氧八面体畸变程度增大,晶胞体积增大,振动键能增强.在两者影响因素的共同作用下,NNTO陶瓷介电常数减小,品质因数增大,谐振频率温度系数降低.当Ni、Nb的取代量的摩尔含量为0.3 mol时,经过1150℃,2h的烧结,所获得的NNTO陶瓷样品具有优异的微波介电性能:占r=69,Q×f=17431 GHz,τf=77 ppm/℃.     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

FeNi@CNOs/AlN复合材料的制备及其吸波性能

核壳结构的碳材料具有优异的吸波性能,但是在陶瓷基体中难以分散均匀.本研究通过化学气相沉积法在氮化铝陶瓷机体中引入磁性纳米洋葱碳,制备了FeNi@CNOs/AlN复合材料,研究了其相组成、微观形貌和吸波性能.结果表明,1100 K下基于Al粉与C粉,FeNi催化剂的存在可原位生成FeNi@CNOs/AlN复合材料;10wt;FeNi@CNOs/AlN复合材料在8.29～15.32 GHz范围内,其RL值均低于-10 dB,在13.2 GHz处达到最大值为-23 dB.     

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体.通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数,并通过XRD、TEM、XRF等对粉体进行了表征.研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10 min、分散剂与钛的物质的量比为1∶20的条件下制得粒径约50～ 100nm、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体.反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响,其中反应温度影响最为显著.