Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填料的研究

以多孔硅胶为基质,用改进的合成方法制备了Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填。考察了反应条件对填料合成的影响,并以标准蛋白为样品进行了色谱行为的研究,结果表明：所制备的填料对蛋白质的分离性能良好,且对蛋白质的非特异性吸附小。     

有机氟键合相高效液体色谱填料的研究 Ⅱ.全氟酰胺键合YWG的制备、性能及应用

我们将各种不同浓度的全氟辛酰胺丙基三乙氧基硅烷溶液,分别与YWG(无定形硅胶,粒度5μ)反应,制备了各种不同有机层覆盖量的全氟酰胺键合YWG,其键合基为全氟辛酰胺丙基一乙氧基硅烷,有机层的表面浓度分别为0.24,0.61,0.88,1.26μmol/m².这些高效液体色谱填料随着所键合有机氟基团量的增加,其极性逐渐减弱,对一些甾族极性样品所给予的保留时间愈来愈短,对滞留时间愈长的样品所产生的影响愈明显.由于此种填料在硅原子上键合了氟链,增加了憎水性,可改进极性甾族化合物峰形的对称性及拖尾因子,此填料对一些在YWG柱上不能分离的胆甾烯样品有较好的分离作用,也能用于多羟基的甾族样品的分离.     

全氟酰胺键合YWG填料分离苯二酚异构体和苯酚

苯酚和苯二酚的三个异构体虽然可以用无定形硅胶为填料作正相色谱分离,也可以用反相色谱来分离。可是当样品中存在较多量水时,不宜用硅胶作固定相。此外硅胶作固定相时,其间、对位苯二酚的分离度不佳,且邻苯二酚的色谱峰有“拖尾”现象。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体

将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析.对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定.     

食品中合成色素高效液相色谱测定法

我国准许使用柠檬黄等七种合成色素。标准检验方法为:将样品溶液用聚酰胺吸附,解析液浓缩后,用纸色谱或薄层色谱法分离,分光光度法测定。方法手续繁杂,操作时间长。采用高效液相色谱法进行分离测定,操作简单,节省时间,取得满意结果。     

含酯基包覆合物液相色谱柱填料

以丙烯酸甲酯或辛酯和二乙烯苯为原料，在溶液中用游离基聚合法制备了一系列含酯基包覆聚合物反相液相色谱柱填料，用傅立叶红外光谱、电子显微镜和元素分析鉴定了聚合物层，并评价了诸如硅羟基、柱压降、柱效和峰对称性特性，该类填料适合于含氨基和羟基化合物的分离，作为应用实例，对洛伐他汀的分析展示其优良的色谱性能。     

核壳型二氧化硅色谱填料的研究进展

复杂样品的高效快速分离分析是分离科学家所面临的挑战。近年来,核壳型二氧化硅色谱填料以其高效、快速和低背压的特点被广泛用于小分子、大分子和复杂样品的快速分离分析。该文系统综述了二氧化硅核壳色谱固定相快速分离的机理,制备方法及其在小分子、多肽和生物大分子快速分离分析方面的应用,同时对核壳型色谱固定相的发展进行了展望。     

高亲水性强阳离子交换色谱填料的制备及其在蛋白质分析中的应用

以具有双孔结构的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球为基质,以葡萄糖进行表面亲水改性,制备了强阳离子交换色谱填料,并将其用于复杂生命体系中生物大分子的快速而高效的分离、分析与纯化。葡萄糖亲水改性增进了填料的生物相容性,提高了蛋白质样品的回收率;双孔结构及较高的比表面积赋予填料良好的柱渗透性和样品负载量。以标准蛋白质为样品,考察了该填料对生物样品的分离性能。以100 mm×4.6 mm的色谱柱分离4种蛋白质,在6 min内实现了基线分离;以溶菌酶为样品,填料的吸附容量为39.5 g/L,在蛋白质快速分离纯化分析中显示了良好的应用前景。     

SPE-GC/MS联用测定丁香中挥发油

固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术.SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,以达到分离和富集目标化合物的目的~([1]).因SPE具有安全、回收率高、重现性好、操作简便、快速、易实现自动化等优点,在相关领域应用广泛,具有良好的应用前景.     

长效氧化铝柱的研制及评价

]使用国产中性氧化铝经磨细、沉降筛选后可以制备成高效液体色谱柱：对苯、萘、苊及菲等化合物的分离度可以用氧化铝的含水量来控制。为克服长期存在的氧化铝色谱柱寿命短、活性易变的缺点,实验测定了不同溶剂中含水量与氧化铝含水的等温吸附曲线;并在此基础上,采用等水溶剂阶梯梯度洗脱法,可以良好地分离不同环数的芳烃,并保持柱性能长期不变。     

利用含酸移动相在硅胶柱上分离酸性有机化合物

在高效液相色谱中,吸附色谱的应用有其局限性,强极性化合物通常易产生拖尾峰或被固定相滞留而不出峰。自1978年Law-rence和Leduc利用含酸移动相在微粒硅胶柱上分离碱性和酸性除莠剂以来,受到了普遍重视,并被广泛应用。它使吸附色谱可用于强极性化合物的分析,并且能同时分离中性、弱酸性、强酸性以及碱性有机化合物,扩大了吸附色谱的应用范围。     

基于大孔树脂与制备液相色谱技术快速分离野地瓜茎中的绿原酸

建立了基于大孔吸附树脂快速富集,制备高效液相色谱高效分离野地瓜茎中绿原酸的制备方法:AB-8,D101,HPD600,CN206和NKA-Ⅱ5种树脂中,经静态吸附-解吸附试验发现NKA-Ⅱ型大孔树脂对目标化合物具有较好的吸附率和解析率;采用NKA-Ⅱ型大孔树脂,经4倍柱体积(bed volume,BV)5%(V/V)乙醇除杂后,用7 BV 10%(V/V)乙醇洗脱得到目标化合物组分,HPLC分析目标化合物的峰面积比达到80.8%;由制备高效液相色谱对目标化合物做进一步纯化并开发了重复进样分离模式,提高了分离效率,经纯化后目标化合物纯度达到98.6%;1H NM R和13C NM R鉴定目标化合物为绿原酸。该方法适合于野地瓜中绿原酸化合物的大规模制备。     

高效液相色谱中的化学衍生法

色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。近十年来,化学衍生法在高效液相色谱法中的应用受到重视,发展较快。在高效液相色谱法中,化学衍生化的目的为:1.将紫外一可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物,以提高检测灵敏度;2.提高对分析样品的分离和选择性。     

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。     

CL-7301微色谱柱分离铀化合物中痕量镉的方法研究

采用CL-730l树脂微色谱柱研究了铀化合物中基体铀和痕量镉的分离条件,并用在线富集法测定了铀化合物中的痕量镉.通过试验选择0.125mol/L的HI酸介质中,镉的吸附率接近100%,而铀不被吸附,分离效率达到99.9%以上.吸附在柱上的镉用10 g/L EDTA 洗脱,原子吸收光度法测定.利用在线富集技术,镉的检出限降低至2.3μg/L.对八氧化三铀和分析纯醋酸双氧铀样品中痕量镉进行测定,方法精密度为1.5%,加标回收率为96%～98%.     

洗提色谱法对煤液化产物的族组分分离

在煤液化产物中,化合物种类繁多,分子大小很不均匀。对这样复杂的样品直接进行组分鉴定或结构解析是困难的。因此在进一步分析之前常常根据化合物的类型加以分离。当然利用荧光指示剂吸附法(FIA)和高效波相色谱(HPLC)可以进行这样的工作。但前者的缺点是不能分离样品中的极性组分;使用HPLC时,由于样品复杂,各组分的响应值不一样,目前进行定量分离尚有一些困难。     

用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄。对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异。将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果。该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析。     

新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

ω-羟基烷基键合相高效液体色谱填料的研究—Ⅰ.ω-羟基烷基堆积硅球的制备和性能考察

化学键合固定相是高效液体柱色谱技术发展的重大成就。虽然历史很短,但已引起了人们的注意。由于(ω-三甲硅氧基)-烷基-三氯代硅烷,Cl_3-Si-(CH_2)_n-O-Si-(CH_3)_3分子中含有潜在的羟基,该类化合物又具有-Si-Cl活性基团,因此曾有人用它们处理薄壳型硅胶(Corasil Ⅱ)和无定形全多孔型硅胶(Merckosorb SI60)改性。在本实验中,我们选用堆积硅球为担体,试制了碳链长度不同的ω-羟基烷基堆积硅球用作高效液体柱色谱的