铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元胶束配合物显色反应的研究

本文研究了在乳化剂OP存在下4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯苯二酚(BTAFC)于弱酸性和弱碱性介质中与痕量Fe(Ⅱ)的高灵敏显色反应。它们在PH6.4～6.8和PH9.5～10.5范围内分别反应形成稳定的电中性和带负电荷的紫色三元胶束配合物,其λ_(max)分别为620和630rm,Fe(Ⅱ)与BTAPC的组成比分别为1:2和1:3,ε_(620)和ε_(630)分别为1.02×10~5和1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了两种配合物的结构。用于水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

钨(Ⅵ)-4(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元络合物显色反应的研究及其应用

非离子表面活性剂OP存在下，钨（Ⅵ）与新显色剂4-（6-溴-2-苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（6-Br-BTAPC）在pH4.0～5.2介质中反应形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束络合物。其中W（Ⅵ）与6-Br-BTAPC的组成比为1∶2；λmax为558nm，表现ε558为7.34X104L·mol-1·cm-1。钨（Ⅵ）含量在0～1.4mg／L范围内遵从比耳定律。建议了络合物的结构。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

4-(2''''-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

本文研究了噻唑偶氮邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了络合物组成、摩尔吸光系数和稳定常数。结果表明在pH7—9.5、聚己二醇辛基苯基醚存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于586nm,络合物的摩尔吸光系数为9.6×10~4,是目前测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色剂。利用上述显色反应拟定了测定方法,用于生物及环境等样品中微量铁的测定,获得满意的结果。     

4-(2′-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Cr(Ⅲ)反应的分光光度研究

Cr(Ⅲ)直接显色反应研究报导较少,这与Cr(Ⅲ)的水合物具有惰性、显色反应难于进行有关。近年来报导某些杂环偶氮化合物与Cr(Ⅲ)的显色反应,但反应缓慢,需在沸水浴中长时间加热方能反应完全,噻唑偶氮邻苯二酚与Cr(Ⅲ)的反应尚未见报导。本文研究了我们合成的试剂与Cr(Ⅲ)的形成条件并用于含铬废水中微量铬的光度测定。试剂与仪器 1.铬标准溶液:准确称取金属铬0.5000g溶于1:1 HNO_3中,移转至500ml容量瓶中,用水稀至刻度摇匀.1.0mgCr(Ⅲ)/ml.取适量上述溶液分别配成1.O×10~(-8)M,10μg/ml.     

钼(Ⅵ)-4-(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）反应形成稳定的三元离子缔合物，其组成比Ｍｏ（Ⅵ）：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ∶ＤＰＧ为１∶３∶２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

2-(2′-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究

2(?)2＇-苯并噻唑偶氮(?)邻苯二酚(简称BTAPC)作为金属离子的显色剂已有研究,但与Fe(Ⅱ)的显色反应尚未见报道。本文参考TAPC合成方法合成了该试剂,研究了它的性能和Fe(Ⅱ)的显色反应,实验结果表明:BTAPC与Fe(Ⅱ)在pH8.5～10.5范围内,在Tritonx-100存在下,形成稳定的络合物,操作简便,方法灵敏,应用拟定的分析方法,测定了试样中微量铁,获得满意的结果。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

2-(2′-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基酚与Fe(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

本文研究了TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了试剂的离解常数,确定了络合物的组成比为2:1,稳定常数β=1.04×10~(12)。结果表明;TAM与Fe(Ⅱ)在pH6.0—9.5范围内形成紫红色络合物,在558nm、752nm处有两个吸收峰。以752nm为工作波长,可选择测定铁,方法简便,灵敏度比邻二氮菲法高3倍。     

钨（Ⅵ）—4—（6—溴—2—苯并噻唑偶氮）邻苯二酚—乳化剂OP三元络合物显…

非离子表面活性剂ＯＰ存在下，钨（Ⅵ）与新显色剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚在ＰＨ４．０－５．２介质中反应形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束络合物。     

对乙酰基偶氮氯膦-钡(Ⅱ)-乳化剂OP分光光度法测定蛋白质

提出了借对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)-钡(Ⅱ)-乳化剂OP与蛋白质显色反应分光光度法测定蛋白质的高灵敏方法。在pH2.5Britton-Robinson缓冲介质中,蛋白质可与CPApA-钡(Ⅱ)-乳化剂OP形成蓝色复合物,蛋白质的加入可使Ba(Ⅱ)-CPApA配合物溶液增色且增色程度与蛋白质的质量浓度成正比。体系的最大吸收波长位于362nm,测定白蛋白(BSA)表观摩尔吸光系数3ε62nm=6.11×105L.moL-1.cm-1,BSA在0~20mg/L浓度范围内遵守比耳定律。加入乙醇可提高体系的稳定性和灵敏度。表面活性剂OP的加入,显著地提高体系的稳定性。血清中常见组分不干扰蛋白质的测定。所提出的方法可用于人血清样品中蛋白质总量的测定。     

2-(2-苯并咪唑偶氮)-5-二乙基氨基酚与钴(Ⅱ)的分光光度研究

吡啶偶氮化合物与噻唑偶氮化合物和钻(Ⅱ)的显色反应研究已有不少报导,但苯并咪唑偶氮化合物尚未见报导。本文研究了我们合成的苯并咪唑偶氮二乙基氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。实验指出,苯并咪唑偶氮二乙基氨基酚也是测定钴的灵敏试剂,表观摩尔吸光系数为5.24×10~4,当显色反应完成后形     

在十二烷基磺酸钠存在下4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定铁(III)

1 引言 目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定,作者观察到在酸性介质中,十二烷基磺酸钠(NaLS)存在下可使4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe(Ⅲ)的反应灵敏度提高,选择性增强,对比度高达123 nm,从而建立了测定铁(Ⅲ)的新方法.     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

2-(5-溴-噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

近年来,杂环偶氮苯甲酸类试剂广泛地应用于镍、钴的吸光光度法测定,而应用于微量钯的分析却较少。为深入开展对此类试剂的应用研究,我们对2-(5-溴-噻唑)-偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(简称5-Br-TAMB)与钯的显色反应进行了研究,并建立了吸光光度法测定钯的新方法。结果发现,在40%乙醇溶液中,5-Br-TAMB与钯可形成最大吸收峰位于693nm的蓝绿色配合物,其表观摩尔吸光系数为5.6×10~4,     

用分光光度法研究铌(Ⅴ)-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶-乳化剂OP络合物的形成

溴邻苯三酚红(BPR)和铌(V)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和非离子表面活性剂乳化剂OP存在下,在pH6.5～7.0的适宜酸度范围内,形成一深蓝色的络合物。其最大吸收波长位于635nm处。络合物的组成为:Nb(V):BPR:(CPB)oP=1:4:8,50ml溶液中,0～22μg的Nb(V)遵守比尔定律。此络合物的表观摩尔吸光系数为1.41×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在EDTA的存在下,考察了31种共存阳离子和6种共存阴离子的干扰情况。     

借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定微量铌

本文报导借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称TAE)作试剂于分光光度测定微量铌(V)的适宜条件。试剂与铌(V)形成紫红色络合物,相当灵敏,其适宜的显色温度为15—60℃,pH范围为4.0—5.0。络合物在590毫微米呈最大吸收,在实验条件下其组成的克分子比为Nb(V):TAE=1:1,其形成常数为2.78×10~5。于pH4.5之缓冲介质中,590毫微米波长,以及当无和有Ca-Cy DTA隐蔽剂存在时,测得铌(V)-TAE络合物的克分子消光系数分别为4.89×10~4和4.42×10~4,当logI_0/I=0.001时其相应的灵敏度分别为0.0019和0.0021微克铌/厘米~2。宜于分光光度测定的浓度范围为0—1.5微克铌/毫升,于此范围内遵守蓝伯特-比尔定律。还测定了TAE的酸离解常数,当离子强度μ=0.1(KCl)时,其pK_(al)=3.30,pK_(a2)=8.63。文中还报告了51种共存离子的干扰及其消除。结果表明,大量碱土金属和普通阴、阳离子不干扰微量铌之测定。铀(VI)之允许量小(10微克),钒(V)和磷酸根干扰严重,应预先除去。     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚铜(Ⅱ)螯合物的晶体结构

杂环偶氮化合物广泛应用于分析化学.它们与几十种金属离子形成高灵敏度的有色化合物.2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(1)是光度法测定铵、锆等的优良试剂和络合滴定指示剂.本文报道2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚铜(Ⅱ)螯合物晶体结构的测定. 实验取一定量1溶于氯仿,加适量氯化铜水溶液后分成两相,加10mL pH5的醋酸钠缓冲液,再加乙醇,使两相混为一相.然后滴加水,使溶液又分成两相,氯仿相用无水Na_2SO_4干燥,溶液在真空干燥器中抽除氯仿后析出1的铜(Ⅱ)螯合物的紫红色晶体. 我们使用Syntex P3/R3四圆衍射仪收集强度数据.采用Mo K_a射线经石墨单色     

铁(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物光化学还原反应的研究

在弱酸性溶液中,Fe3 -PAR络合物可发生光化学还原反应生成Fe2 -PAR络合物。研究了溶液酸度、光强度、有机酸、PAR溶液浓度对Fe3 -PAR络合物光化学还原反应的影响,并对反应机理作了初步探讨。在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR浓度为1.8×10?4mol/L,125W高压汞灯照射15min,Fe3 -PAR络合物的光化学还原反应趋于完全。Fe2 浓度在0.12～3.2mg/L范围内符合比尔定律;检出限为0.025mg/L。