电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中锰、铜、铅、锌、铬、镉

建立了HNO3-HCl O4-HF混合酸溶样,电感耦合等离子体质谱法同时测定磷矿石中的锰、铜、铅、锌、铬和镉等6个微量重金属元素的有效方法.试验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.在选定的条件下,对样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.99%~1.98%,加标回收率为98.0%~102.0%.     

电感耦合等离子体质谱法测定虎杖中铜砷镉汞铅

采用微波消解法处理中药材虎杖样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的含量。优化了仪器工作参数,选择锂(6Li)、钪(45Sc)、锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质。5种元素均在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.013~0.120μg.L-1之间。铜、铅、镉、汞、砷的回收率分别为103.4%,100.2%,104.6%,89.7%,92.9%;相对标准偏差(n=5)分别为1.14%,0.55%,1.82%,1.91%,1.40%。     

电感耦合等离子体质谱法测定环境评价性土壤中铬铜镉铅

针对环境评价性土壤,采用HNO_3-HClO_4-HF消解样品、HNO_3提取技术,以52Cr、65Cu、114Cd、208Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时对Cr、Cu、Cd、Pb等4种重金属的测定。详细对比分析了HCl-HNO_3-HClO_4-HF、HCl-HNO_3-H_2SO_4-HF、HNO_3-HClO_4-HF消解法等3种试样处理方法对土壤成分分析标准物质的分析数据,结果表明:HNO_3-HClO_4-HF消解法测定值与认定值相符。Cr、Cu、Cd、Pb的校准曲线相关系数均达0.9999以上,方法测定限(μg·L~(-1))分别为:Cr1.54,Cu 0.83,Cd 0.024,Pb 0.29。将方法应用于土壤4种重金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%,加标回收率在96.7%~102.3%。方法应用于实际环境评价性土壤样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

联合消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铜、铅、锌、镉、铬

称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0g至25mL石英烧杯中,加入1mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬。经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应。采用数学校正法消除114Sn对114 Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40 Ar+12C对52Cr的干扰。铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3σ)在0.005~0.44μg·g-1之间。加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%。方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定金属板涂/镀层中铅和镉

欧盟RoHS指令2003年正式颁布,要求从2006年7月1日起限制均质材料中铅、镉、汞和铬(Ⅵ)等有害物质的含量。由于含涂/镀层金属板产品的特殊性,如何判断及将样品分离为均质材料,并准确测定其涂/镀层中铅和镉含量成为值得关注的问题。     

火焰原子吸收光谱法测定蚯蚓中铜、锌、镉和铅

随着工业生产的发展和人们生活水平的不断提高,城市垃圾处理场的重金属含量越来越高。部分重金属通过大气和水进入土壤,由于污染给生物和人类带来危害。大型土壤动物-蚯蚓,是土壤污染中敏感的指示动物,受到国内外学者的重视。因此,通过对蚯蚓的监测来评价土壤的污染程度是常用的方法之一。本法将蚯蚓洗净泥沙,置黑暗处饥饿养殖3天,待其基本排尽粪便,经烘干研磨制成粉,经硝酸-高氯酸消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其中的铜锌镉铅含量。方法简便、快速,相对标准偏差为0．5％～3．7％,加标回收率为94．0％～106．0％,获得满意的结果。     

火焰原子吸收法连续测定茶叶中铅、铜、锌、镉含量

采用火焰原子吸收方法连续测定了茶叶中铜，铜，锌，镉的含量，方法灵敏，准确。测定时无需富集，萃取，操作简便，回收率93．0％－98．1％，相对标准偏差不超过5．3％。     

ICP-MS法测定菊花茶中砷镉铜铅锌

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对菊花茶中微量元素砷、铅、镉、铜、锌进行了分析。用HNO3-H2O2消解样品,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定元素校正曲线的相关系数都在0.999 5以上,各元素的检出限在0.020~0.14μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=10),加标回收率在93.9%~101.6%之间。用此方法测定茶叶标准物质GBW 07605,结果与标准值基本一致。     

螺旋藻中铅镉的ICP-MS测定

采用微波消解、高压罐消化以及HNO3 HClO4消化3种方法对螺旋藻样品进行处理,比较了不同方法产生的空白值和加标回收率。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中的铅镉的方法。铅镉检出限分别为0.06ng mL和0.05ng mL,RSD均小于3%,加标回收率在98%～101%之间。方法用于实际样品分析。     

ICP-MS法测定中成药中微量砷铅镉和汞

对药品中毒性较大的有害元素指标进行严格限量控制是国际通用法规的重要规定。目前,已报道的光学分析方法归纳起来有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法。在诸多方法中ICP-AES由于检出限低,精密度高、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等优点,已在中草药微量元素分析中得到广泛应用。而ICP-MS比ICP-AES检出限改善了2-3个数量级,在中药微量分析中的应用开始受到人们的重视。本文利用微波消解ICP-MS法对几种中药及中成药中的As、Pb、Cd、Hg进行了测定,结果满意。     

icp-ms法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅

电感耦合等离子体质谱(icp-ms);卷烟纸;微波消解     

火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb、Cd、Cu、Zn含量

对八种植物叶片 (糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇 )中Pb、Cd、Cu、Zn的测定方法进行了研究 ,采用炭化—灰化—硝酸溶解方法进行样品处理 ,火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、Zn四种重金属元素。结果表明 ,该法准确 ,回收率高。各元素的回收率分别为 :铅 88%～ 1 0 5 %、镉 90 %～ 1 0 3 %、铜 90 %～ 1 0 5 %、锌 91 %～ 1 0 5 %。     

ICP-AES法测定环境水样中的微量镉铬铜镍铅锌

应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对环境水样中Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ等６种微量元素进行直接测定。考察了环境水样中钙、镁离子对的影响。通过对国标样品及实际样品的测定,加标回收实验,建立了简便、快速、准确、稳定、重现性较好的ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定环境水样中６种微量元素的分析方法。     

海水中铜、铅、镉、锌国标测定条件优化

对海水中铜、铅、镉、锌国标测定方法进行了条件优化,研究了冲洗溶液、萃取溶剂、络合剂、pH、提取量对实验结果的影响,在优化条件下,铜、铅、镉、锌测定的相对标准偏差在0.0%~2.0%之间,标样测定结果均优于等离子发射光谱法等4种方法。