氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%～97.0%和90.0%～94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1.     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中砷的含量。样品经盐酸-硝酸混合酸消解,以盐酸(5+95)溶液为反应介质,15g·L~(-1)硼氢化钾-2g·L~(-1)氢氧化钾的混合溶液为还原剂,采用柠檬酸作为掩蔽剂。砷的质量浓度在60.0μg·L~(-1)以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.023μg·L~(-1)。应用此法对标准钢样进行了分析,测定结果与认定值相符合,可满足钢铁中微量砷(质量分数0.001%～0.04%)的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As188.979nm、Hg194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%~110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法.采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰.砷、汞的检出限分别为0.11,0.045 μg·L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0 μg·L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间.