A modification of the parr bomb method for the combustion of petroleum products

Summary A method has been developed for the combustion in the oxygen bomb of petroleum products containing additives. The sample is enclosed in a gelatine capsule together with a limited amount of sodium peroxide-potassium nitrate accelerator mixture. The capsule is suspended in an oxygen bomb by means of an ignition wire which contacts the sample. A vial containing 5 ml of 5 per cent sodium hydroxide solution, which serves as absorbent, is placed into the bomb. Standard procedures were used for the determination of various elements in the washings.Samples of lubricating oil additives, asphaltenes, and engine deposits have been rapidly and completely oxidized.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Verbrennung von Petroleumprodukten in der Sauerstoffbombe wurde für die Bestimmung von verschiedenen Elementen in der Waschflüssigkeit ausgebildet. Die Probe wird in einer Gelatinekapsel zusammen mit einer beschränkten Menge einer Natriumperoxyd-Kaliumnitrat-Beschleunigungsmischung eingeschlossen. Die Kapsel wird mit Hilfe des Heizdrahtes so in die Sauerstoffbombe eingehängt, daß der Draht die Probe unmittelbar berührt. Zur Absorption flüchtiger Verbrennungsprodukte wird eine Phiole, die 5 ml einer 5%igen Natriumhydroxydlösung enthält, in die Bombe eingebracht. Die üblichen Verfahren werden zur Bestimmung verschiedener Elemente in der Waschflüssigkeit benutzt.Proben von Schmierölzusätzen, asphaltartigen Kondensationsprodukten (asphaltenes) und in Maschinen gefundenen Sedimenten konnten rasch und vollständig oxydiert werden.

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Résumé On a élaboré un procédé de combustion pour les produits pétrolifères dans la bombe à oxygène pour le dosage de différents éléments dans le liquide de lavage. L'échantillon est enfermé dans une capsule de gélatine avec une très petite quantité d'un mélange de peroxyde de sodium-nitrate de potassium. La capsule est suspendue au moyen du fil de chauffage dans la bombe à oxygène, de façon que le fil soit en contact avec la substance à essayer. Pour l'absorption des produits de combustion ou volatils, on installe dans la bombe une fiole contenant 5 ml d'une solution de soude à 5%. Les procédés classiques furent utilisés pour le dosage d'éléments divers dans le liquide de lavage.Des échantillons de charge pour huile de graissage, des produits de condensation asphaltique (asphaltène) et des sédiments trouvés dans les machines ont pu être rapidement et complètement oxydés.

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With 2 Figures.     

Selektive Sauerstoffbestimmung in kleinen Gasmengen

Zusammenfassung Ein neues Gerät zur selektiven Sauerstoffbestimmung in kleinen Gasmengen, das direkt elektrisch den Prozentgehalt anzeigt, wird beschrieben. Das Meßprinzip besteht darin, daß eine sauerstoffdepolarisierte Kohleelektrode in einem Element Kohle/Kalilauge/Zink entsprechend dem Sauerstoffgehalt des zugeführten Gases eine verschiedene Leistung an einen Belastungskreis abgibt. Die rasche und reproduzierbare Einstellung wird durch eine neuartige Kohleelektrode ermöglicht. Die Analyse ist sowohl in strömendem Gas, wie in einem abgeschlossenen Volumen möglich. Automatische Daueranalysen und selbsttätige Regelung bei Schwankungen von ± 0,01% im Sauerstoffgehalt sind ausführbar.

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Summary A new apparatus is described for the selective determination of oxygen in small amounts of gas; it gives a direct electrical indication of the percentage content. The measuring principle is that an oxygen-depolarized carbon electrode in a carbon/potassium hydroxide/zinc cell delivers current to a loading circuit in amounts which vary with the oxygen content of the gas introduced. The rapid and reproducible standardization is made possible by a new type of carbon electrode. Analyses can be carried out in the streaming gas as well as in closed vessel. Automatic continuous analyses and self regulation with variations of ± 0.01% in oxygen content are practicable.

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Résumé On décrit un nouvel appareil pour le dosage sélectif de l'oxygène qui en donne électriquement, directement dans les petites quantités de gaz, la teneur en pour cent. Le principe de la mesure repose sur le fait qu'une électrode de carbon dépolarisée à l'oxygène dans la pile charbon/lessive de potasse/zinc, communique un rendement variable dans le circuit de charge suivant la teneur en oxygène du gaz soumis à l'expérience. La mise au point rapide est bien reproductible et rendue possible grâce à une électrode de charbon d'un nouveau type. L'analyse est possible aussi bien dans un courant gazeux que dans un espace clos. Des essais automatiques d'endurance et d'auto-réglage sont réalisables avec des variations de 0,01% dans la teneur en oxygène.

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Mit 4 Abbildungen.     

Microdetermination of carbon and hydrogen

Summary Different factors in the determination of carbon and hydrogen in organic compounds are discussed and a very rapid, automatic combustion method is described. The sample is volatilised in a quartz capsule, and the vapours are burned; interfering combustion products are retained in fillings of silver manganite, cobalt oxide and lead oxide. Large samples can be volatilized quickly although a slow flow-rate of oxygen is used. Nitrogen oxides are retained in chromic-sulphuric acid on Silocel. The absorption tubes are connected with each other and with the combustion tube by means of polyethylene tubing. The total time for automatic combustion and sweeping is 10 minutes. The absorption tubes are weighed within 4 minutes after detaching them from the apparatus. The standard deviation of a series of 20 analyses of samples containing nitrogen, fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulphur and phosphorus was 0.23% for carbon and 0.13% for hydrogen. If the results of one analysis, run first after a holiday stop of 4 days without equilibrating the apparatus, are excluded, the standard deviation is 0.16% for carbon and 0.13% for hydrogen. A series of analyses of volatile liquids is reported.

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Zusammenfassung Verschiedene, für die CH-Bestimmung maßgebliche Umstände werden diskutiert und eine sehr rasche Methode der automatischen Verbrennung wird beschrieben. Die Probe wird in einem Quarzröhrchen vergast und die Dämpfe verbrannt; störende Verbrennungsprodukte werden von Silbermanganit, Kobaltoxid und Bleidioxid zurückgehalten. Auch große Einwaagen können vergast werden, selbst wenn ein langsamer Sauerstoffstrom verwendet wird. Stickstoffoxide werden von Sohwefelchromsäure auf Silocel zurückgehalten. Die Absorptionsröhrchen werden untereinander und mit dem Verbrennungsrohr durch Polyäthylenschläuche verbunden. Der gesamte Zeitaufwand für die automatische Verbrennung und für die Ausspülung beträgt 10 Minuten. Die Absorptionsröhrchen werden 4 Minuten nach Abnahme von der Apparatur gewogen. Die Standardabweichung einer Analysenreihe von 20 Proben, die Stickstoff, Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel und Phosphor enthielten, betrug 0,23% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Läßt man die erste, nach einer viertägigen Arbeitspause ohne Einfahren der Apparatur durchgeführte Analyse außer Betracht, so beträgt die Standard-abweichung nur 0,16% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Über eine Analysenserie flüchtiger Flüssigkeiten wird berichtet.

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Résumé On discute les différents facteurs qui interviennent dans le dosage du carbone et de l'hydrogène dans les composés organiques et l'on décrit une méthode de combustion automatique très rapide. L'échantillon est volatilisé dans une capsule en quartz et l'on brûle les vapeurs; les produits de combustion qui interfèrent sont retenus dans des pièges à manganite d'argent, oxyde de cobalt et oxyde de plomb. On peut volatiliser rapidement de grands échantillons bien que l'on utilise un débit d'oxygène lent. Les oxydes d'azote sont retenus par de l'acide sulfochromique sur Silocel. Les tubes d'absorption sont reliés entre eux et au tube à combustion par des raccords en polythene. La durée totale de la combustion automatique et du balayage s'élève à 10 minutes. On pèse les tubes à absorption moins de 4 minutes après les avoir détachés de l'appareil. La déviation standard pour une série de 20 analyses d'échantillons contenant azote, fluor, chlore, brome, iode, soufre et phosphore a été de 0,23% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. Si l'on ne tient pas compte des résultats d'une analyse qui fut la première à être effectuée après un repos de 4 jours sans équilibrer l'appareillage, la déviation standard est de 0,16% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. On communique les résultats d'une série d'analyses de liquides volatils.

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Dedicated to Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler on the occasion of his 70th birthday.     

Microdetermination of carbon and hydrogen using nitrogen as a transport gas

Summary A method for the microdetermination of carbon and hydrogen is described. In this method a sample is burned in a stream of nitrogen by adding a suitable amount of oxygen generated electrolytically. In the combustion tube, a new absorbent for halogens and sulphur oxides, a combustion catalyst and a roll of reduced copper gauze are packed. Nitrogen oxides resulting from samples containing nitrogen are reduced to nitrogen by the copper gauze. About 50 successive determinations can be carried out with a copper gauze without renewing it. A new absorbent for halogens and sulphur oxides has an extremely high capacity compared with the usual absorbents such as silver wire, or silver granules, and it does not damage the combustion tube when it is exhausted. For the absorption tubes for water and carbon dioxide, the author's metal needle tubes are used, and the results obtained with various samples are found to be satisfactory.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wurde beschrieben. Dabei wird die Probe im Stickstoffstrom verbrannt, dem eine geeignete Menge elektrolytisch hergestellten Sauerstoffs zugemischt wird. Ein neues Absorptionsmittel für Halogene und Schwefeloxyde, ein Verbrennungskatalysator und eine Rolle aus reduziertem Kupferdrahtnetz dienen als Rohrfüllung. Die Stickstoffoxyde aus stickstoffhältigen Substanzen werden am Kupferdrahtnetz reduziert. Etwa 50 Bestimmungen können ohne Erneuerung der Drahtnetzrolle durchgeführt werden. Das neue Absorptionsmittel für Halogene und Schwefeloxyde hat im Vergleich zu dem sonst verwendeten Silberdraht oder granuliertem Silber eine besonders große Kapazität und beschädigt das Verbrennungsrohr nicht, wenn es erschöpft ist. Als Absorptionsröhrchen für Wasser und Kohlendioxyd werden die vom Verfasser angegebenen Metall-Nadel-Röhrchen verwendet. Die mit verschiedenen Substanzen erhaltenen Resultate sind befriedigend.

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Résumé On décrit une méthode de microdosage du carbone et de l'hydrogène. Dans cette méthode, on brûle l'échantillon dans un courant d'azote, en ajoutant une quantité convenable d'oxygène (formé électrolytiquement). On dispose dans le tube à combustion un nouvel absorbant des halogènes et des oxydes du soufre, un catalyseur de combustion et une toile de cuivre réduit enroulée. Les oxydes d'azote provenant des échantillons qui contiennent de l'azote sont réduits en azote par la toile de cuivre. On peut effectuer environ 50 dosages successifs avec une toile de cuivre, sans la changer. Le nouvel absorbant des halogènes et des oxydes du soufre a une capacité extrêmement élevée par rapport aux absorbants usuels, tels qu'un fil d'argent ou des grains d'argent, et il n'abîme pas le tube à combustion quand il est épuisé. En ce qui concerne les tubes à absorption pour l'eau et le gaz carbonique, on utilise les tubes à aiguilles métalliques de l'auteur. Les résultats obtenus avec divers échantillons ont été satisfaisants.

     

Spezielle organische Mikrotechnik: Eine neue Temperaturmessung bei der Vakuumdestillation im Kugelrohr

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur beschrieben, die zur Temperaturmessung bei der Destillation kleiner Substanzmengen im Kugelrohr dient. Das Prinzip hierbei ist die Messung der Thermospannung eines Platin-Konstantan-Elements, das mittels einer Doppelkapillare mit Schliff und Gummiverbindung in das Destillierrohr eingeführt wird. Durch den seitlichen Ansatz wird die Verbindung mit der Vakuumpumpe hergestellt und durch Verwendung von verschieden langen Schliffhülsen kann jede Kugelrohrgröße, der Substanzmenge angepaßt, angewendet werden. Als Galvanometer ist jedes Mikrovoltmeter verwendbar, das der Temperaturdifferenz 3,38 MV je 100° noch genügt, also noch Hundertstel Millivolt schätzen läßt. Als Beziehungstemperatur wird die mit einem Thermometer gemessene Temperatur der kalten Lötstelle in einer Thermosfalsche gewählt. Wie die angeführten Beispiele zeigen, eignet sich der Apparat besonders zur Messung von Siedepunkten geringer Ölmengen im Vakuum und zur Fraktionierung von Gemischen, deren Komponenten nahe beisammenliegende Siedepunkte haben.

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Résumé (W) L'auteur décrit un appareil de mesure de la température pour la distillation de petites quantités de substance dans un tube à boules. En principe, on mesure la tension d'un thermo-élément platine-constantan qui est introduit dans le tube à distillation par un double capillaire; celui-ci est fixé à la fois par un rôdage et par un caoutchouc. On établit la liaison avec une pompe à vide par une ouverture latérale; en utilisant des douilles rôdées de différentes longueurs, on peut adapter des tubes à boules de grosseurs variant suivant la quantité de substance dont on dispose. On peut employer n'importe quel microvoltmètre comme galvanomètre à condition qu'il donne une différence de 3,38 MV pour chaque 100° de température ce qui permet d'estimer encore un centième de millivolt. Comme étalon de température, on mesure avec un thermomètre la température de la soudure froide plongeant dans un thermos. Comme les exemples l'indiquent, l'appareil se prête particulièrement bien à la mesure du point d'ébullition de petites quantités d'huiles dans le vide et au fractionnement de' mélanges dont les composants possèdent des points d'ébullition très voisins.

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Mit 4 Abbildungen.     

Beitrag zur Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen

Zusammenfassung Die spektrographische Methode, die bei der Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen meist angewendet wird, ist für die Bestimmung von Schwermetallspuren weniger empfindlich. Es wird deshalb eine polarographische Bestimmungsmethode beschrieben. Es werden 50 g fein gepulverten Gesteins mit Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufgeschlossen, der ungelöste Rückstand mit Soda geschmolzen, ausgelaugt, filtriert, die Karbonate am Filter in Salpetersäure gelöst und mit der Hauptmenge vereinigt. In der Lösung werden die Schwermetalle mit Schwefelwasserstoff niedergeschlagen und nach Entfernung von Zinn, das als Sulfosalz in Lösung gebracht wird, in Salpetersäure gelöst, zur Trockne abgedampft und in Seignettesalzlösung polarographiert. Im Filtrat der Schwefelwasserstofffällung wird nach Entfernen von Eisen und Aluminium mittels basischer Karbonatfällung Zink und Mangan in konzentrierter Kaliumchloridlösung polarographisch bestimmt.

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Summary The spectrographic method, generally employed for the determination of trace elements in rocks, is less sensitive for the determination of heavy metals. A polarographic method is therefore described using 50 g samples. The finely powdered rock is digested with hydrofluoric and nitric acid, the insoluble residue molten with soda, dissolved in water, filtered and the formed carbonates dissolved in nitric acid and added to the main solution of the substance. From the solution the heavy metals are precipitated with hydrogen sulphide and after the removal of tin as thiostannate, dissolved in nitric acid, evaporated to dryness and polarographed in a Seignette salt solution. In the filtrate from the hydrogen sulphide precipitate iron and aluminum are removed by the basic carbonate method and zinc and manganese determined polarographically in a saturated potassium chloride solution.

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Résumé La méthode spectrographique, employée par préférence pour la détermination des éléments contenus en traces dans les roches, est moins sensible dans le cas des métaux lourds. Pour cette raison une méthode polarographique est décrit employant des échantillons de 50 g. Les échantillons finement pulverisés sont décomposés par des acides fluorhydrique et nitrique, le résidu insoluble fondu avec le carbonate sodique, dissout dans l'eau, filtré, les carbonates décomposés avec de l'acide nitrique et leur solution unie avec la solution obtenue avec de l'acide fluorhydrique. Les métaux lourds sont précipités par l'hydrogène sulfuré et après l'élimination de l'étain sous la forme du sulfosel, dissouts en l'acide nitrique, la solution évaporée à sec et polarographiée dans une solution contenant du sel de Seignette. Dans le filtrat de la précipitation avec le hydrogène sulfuré, le fer et l'aluminium sont éliminés par la précipitation carbonatique basique et le zinc et le manganèse déterminés polarographiquement dans une solution de chlorure de potassium saturée.

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Mit 1 Abbildung.     

The oxygen flask technique applied to high explosives

Summary The oxygen flask technique can be applied to the micro analysis of explosives by the use of a glass bomb. Samples are combusted in oxygen- and the inorganic elements are determined by standard methods.

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Zusammenfassung Die Kolbenmethode läßt sich unter Verwendung einer Glasbombe zur Mikroanalyse explosiver Substanzen anwenden. Die Proben werden in Sauerstoffatmosphäre verbrannt und die Heteroelemente nach Standard-methoden bestimmt.

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Résumé On peut appliquer la technique de la fiole à oxygène à la microanalyse des explosifs en employant une bombe en verre. La combustion des échantillons s'effectue dans l'oxygène et l'on dose les éléments minéraux par des méthodes standards.

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British Crown Copyright reproduced with the permission of the Controller Her Britannic Majesty's Stationery Office     

Determination of oxygen in titanium by the micro bromination method

Summary A new micro bromination method is proposed for the determination of oxygen in titanium. The sample is mixed with carbon and treated with bromine at 825° C in a quartz boat, using argon as a carrier gas. The oxygen in the sample combines with the carbon to form carbon monoxide, which is then oxidized to carbon dioxide with hot copper oxide. The carbon dioxide is absorbed by a weighed absorption tube containing soda-asbestos. The bromine and titanium tetrabromide are removed by a cold trap cooled by dry ice and alcohol. To remove the last traces of bromine or bromine compounds, a soda tube and silvergauze heated to 650° are used. The method has been satisfactorily applied to the determination of oxygen in commercial titanium.

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Zusammenfassung Eine neue Mikromet-hode zur Bestimmung von Sauerstoff in Titan durch Bromierung wird vorgeschlagen. Die Probe wird mit Kohlenstoff gemischt und bei 825° C in einem Quarzschiffchen mit Brom behandelt, wobei Argon als Trägergas dient. Der in der Probe enthaltene Sauerstoff reagiert mit dem Kohlenstoff zu Kohlenmonoxyd, das dann über erhitztem Kupferoxyd zu Kohlendioxyd oxydiert wird. Dieses wird in einem gewogenen Absorptionsröhrchen an Natronasbest gebunden. Brom und Titantetrabromid werden in einer Falle mit Trockeneis und Alkohol ausgefroren. Zur Entfernung der letzten Spuren Brom oder Bromverbindungen dient ein auf 650° erhitztes Röhrchen mit Natron und Silberdrahtnetz. Das Verfahren hat sich zur Bestimmung von Sauerstoff in handelsüblichem Titan zufriedenstellend bewährt.

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Résumé Les auteurs proposent une nouvelle microméthode de bromuration pour le dosage de l'oxygène dans le titane. L'échantillon mélangé avec du carbone est traité par le brome à 825° C dans une nacelle de quartz sous courant d'argon utilisé comme gaz de transport. L'oxygène de l'échantillon se combine au carbone sous forme d'oxyde de carbone qui est oxydé en anhydride carbonique sur oxyde de cuivre à chaud. L'anhydride carbonique est absorbé et pesé dans un tube absorbeur rempli d'amiante sodé. Le brome et le tétrabromure de titane sont retenus dans un piège refroidi par le système glace carbonique-alcool. Les dernières traces de brome et de composés bromés sont éliminées à l'aide d'un tube à soude et d'une toile d'argent chauffée à 650°. La méthode a été appliquée avec succès au dosage de l'oxygène dans le titane commercial.

     

Über eine neue automatische Apparatur zur Zentigramm-Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Das vom Verfasser undE. Sucharda schon 1928 angewandte Prinzip, die durch das Verhalten der Substanz beim Erhitzen bewirkten Druckschwankungen im Verbrennungsrohre zum Zwecke der automatischen Regulierung der Vergasungsgeschwindigkeit der Substanz bei der Elementaranalyse auszunutzen, wurde bei der Konstruktion einer neuen, elektrisch betriebenen, automatischen Apparatur angewandt. Hierbei wird das mit der Substanz gefüllte Mikroschiffchen mittels eines elektrischen Hochfrequenzgenerators erhitzt. Der Stromzufluß zu dem Hochfrequenzgenerator wird durch die erwähnten Druckschwankungen einoder ausgeschaltet. Die Verbrennung verläuft dann bei praktisch konstantem Druck im Verbrennungsrohre, also auch bei konstantem Sauerstoffüberschuß. Die neue Apparatur wird an Hand beigefügter Abbildungen beschrieben. Als Absorptionsmittel für Stickstoffoxyde werden 1 bis 2 g Bleidioxyd in einem 12 cm langen Porzellanschiffchen bei 190° angewandt. Die Absorption des Wassers erfolgt durch wasserfreies Kobaltchlorid, die der Kohlensäure ausschließlich durch Ascarit. Die Sauerstoffgeschwindigkeit im Verbrennungsrohre beträgt 8 ml pro Minute. Bei Substanzen, die mehr als 10% N enthalten, wird zwischen den Kohlensäureabsorptionsapparat und den Wasserabsorptionsapparat ein mit Mangandioxyd gefüllter Apparat eingeschaltet.

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Summary The principle used by the author andE. Sucharda as early as 1928, which employs the variations in pressure in the combustion tube resulting from the behavior of the substance when heated, for automatically regulating the rate of gasifying the substance was applied in the construction of a new electrically operated automatic apparatus. The micro boat charged with the sample is heated by means of a high frequency generator. The flow of current to the high frequency generator is switched on and off by the variations in pressure mentioned above. The combustion then proceeds at practically constant pressure in the combustion tube, and even when there is a constant excess of oxygen. The new apparatus is described in the accompanying figures. The nitrogen oxides are absorbed in 1 to 2 grams of lead dioxide contained in a porcelain boat (12 cm long) at 190°. The absorption of the water is by means of anhydrous cobalt chloride, while the carbon dioxide is taken up in ascarite. The speed of the oxygen in the combustion tube is 8 ml per minute. In the case of samples that contain more than 10% nitrogen, an apparatus filled with manganese dioxide is placed between the carbon dioxide absorber and the apparatus for taking up the water.

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Résumé Le principe de l'utilisation des variations de pression qui se produisent dans un tube à combustion en analyse élémentaire, lors du chauffage de la substance, a été utilisé dès 1928 par l'auteur etE. Sucharda pour la régulation automatique de la gazéification de cette substance. Il a été appliqué à la construction d'un nouvel appareil automatique commandé électriquement. La micronacelle qui contient la substance est chauffée électriquement à l'aide d'un générateur de courant de haute fréquence. Les variations de pression pendant la combustion provoquent l'ouverture ou la fermeture du circuit d'alimentation de ce générateur. Il en résulte que la combustion est effectuée à pression pratiquement constante ainsi qu'à excès d'oxygène constant. Ce nouvel appareil est décrit sur les figures de la publication.On utilise 1 à 2 grammes de bioxyde de plomb disposés dans une nacelle de porcelaine de 12 cm de longueur, portée à 190° pour absorber les oxydes de l'azote. L'eau est absorbée par du chlorure de cobalt anhydre et l'anhydride carbonique exclusivement par de l'ascarite. Le débit du courant d'oxygène dans le tube de combustion est de 8 ml par minute. Pour les substances contenant plus de 10% d'azote, on intercale un absorbeur à bioxyde de manganèse entre l'absorbeur à anhydride carbonique et l'absorbeur à eau.

     

Determination of micro-amounts of sulphur in organic compounds by combustion and reduction

Summary A rapid sensitive method for the determination of microgram amounts of sulphur is described. Sulphur (free or combined) in organic substances is oxidised completely in an oxygen atmosphere over a platinum gauze catalyst after a preliminary incomplete combustion in air. The oxides of sulphur are collected on silver gauze at 550°. The oxygen is purged from the apparatus with a stream of nitrogen and then the silver sulphate is heated in a stream of hydrogen to yield hydrogen sulphide which is collected in an alkaline zinc acetate solution and subsequently determined spectrophotometrically by the methylene blue method.The recovery of sulphur in the range 5–40g was 100±5%. The method takes less than 25 minutes for a single determination and is reliable for the determination of as little as1 g of sulphur in all types of organic compounds. Solid, liquid, or gaseous samples may be used.

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Zusammenfassung Eine schnelle, empfindliche Methode zur Bestimmung von Mikrogrammmengen Schwefel wurde beschrieben. Freier oder gebundener Schwefel in organischem Material wird nach unvollständiger Verbrennung in Luft in Sauerstoffatmosphäre über einem Platindrahtnetz vollständig oxydiert. Die Schwefeloxide werden auf Silberdrahtnetz bei 550° gebunden. Der Sauerstoff wird mit Stickstoff aus der Apparatur gespült und dann das Silbersulfat im Wasserstoffstrom zu Schwefelwasserstoff reduziert, der in alkalischem Zinkacetat aufgefangen und dann nach der Methylenblaumethode spektrophotometrisch bestimmt wird.In der Größenordnung zwischen 5 und 10g wird der Schwefel zu 100±5% erfaßt. Eine Einzelbestimmung dauert weniger als 25 Minuten. Für alle Arten organischer Verbindungen, ob fest, flüssig oder gasförmig, eignet sich das Verfahren für die Bestimmung von 1g Schwefel und darüber.

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Résumé On décrit une méthode rapide et sensible pour le dosage de quantités de soufre de l'ordre du microgramme. Le soufre (libre ou combiné) dans les substances organiques est oxydé complètement en atmosphère d'oxygène sur une toile de platine, catalyseur, après une combustion préliminaire incomplète dans l'air. Les oxydes du soufre sont rassemblés sur une toile d'argent à 550°. On purge l'appareil de l'oxygène par un courant d'azote puis le sulfate d'argent est chauffé dans un courant d'hydrogène en donnant de l'hydrogène sulfuré qui est rassemblé dans une solution alcaline d'acétate de zinc et dosé ensuite par spectrophotométrie par la méthode au bleu de méthylène.La récupération du soufre entre 5 et 40g atteint 100±5%. La méthode demande moins de 25 minutes pour un dosage individuel et reste valable pour les teneurs descendant jusqu'à 1g de soufre dans les composés organiques de toutes natures. On peut utiliser des échantillons solides, liquides ou gazeux.

     

The micro-determination of carbon and hydrogen in fluorine-containing organic compounds

Summary The sample is burned in a silica combustion tube, using a 4 ml per minute oxygen stream. Oxidation of the combustion products is completed by passing them over a platinum contact heated to 750°C, after the manner ofFriedrich. Silver wool at the same temperature removes sulphur and halogens, including the fluorine from any hydrogen fluoride produced, and granular sodium fluoride at about 270°C is used to absorb silicon tetrafluoride.The water vapour and carbon dioxide are determined in the usual way by absorption in magnesium perchlorate and soda-asbestos respectively. Satisfactory results have been obtained for the analyses of 4 mg samples of compounds containing the elements C, H, O, F, the standard deviation of the results for hydrogen being about ±0,1% H and for carbon being about ±0,2% C.Preliminary work indicates that fluorocarbons may be analysed if water-vapour is introduced into the system, and that the presence of nitrogen in compounds presents no difficulty when an external absorbent for nitrogen oxides is used. Certain refinements are included, which are applicable to the conventional apparatus for micro carbon and hydrogen determination.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in fluorhaltigen organischen Verbindungen wird die Substanz in einem Quarzverbrennungsrohr im Sauerstoffstrom von 4 ml/Minute verbrannt. Die vollständige Oxydation der Verbrennungsprodukte erfolgt nachFriedrich durch Überleiten über einen Platinkontakt bei 750°C. Bei derselben Temperatur hält Silberwolle Schwefel und alle Halogene einschließlich Fluor zurück, soweit es als Fluorwasserstoff vorliegt. Zur Absorption von Siliciumtetrafluorid wird gekörntes Natriumfluorid bei etwa 270°C verwendet.Wasserdampf und Kohlendioxyd werden in der üblichen Weise mittels Magnesiumperchlorat bzw. Natronasbest bestimmt. Bei Einwaagen von 4 mg Substanz irgendeiner Verbindung der Elemente C, H, O und F werden befriedigende Ergebnisse erhalten. Die durchschnittlichen Abweichungen von der Theorie betragen für Wasserstoff etwa ±0,1%, bei Kohlenstoff etwa ±0,2%.Vorversuche haben gezeigt, daß fluorhältige Kohlenwasserstoffe bei gleichzeitiger Zufuhr von Wasserdampf in die Apparatur analysiert werden können und daß die Gegenwart von Stickstoff in der Analysensubstanz keine Schwierigkeiten mit sich bringt, wenn ein zusätzliches Absorptionsmittel für Stickstoffoxyde vorgesehen ist. Einige Verbesserungen der herkömmlichen Apparatur für die Mikro-C-H-Bestimmung werden angeführt.

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Résumé L'échantillon est brûlé dans un tube à combustion en silice, utilisant un débit d'oxygène de 4 ml par minute. L'oxydation des produits de combustion se complète en les faisant passer sur un contact de platine chauffé à 750° C d'après le procédé deFriedrich. La laine d'argent à la même température élimine le soufre et les halogènes y compris le fluor de tout fluorure produit et le fluorure de sodium granulaire à 270° environ sert à absorber le tétrafluorure de silicium.La vapeur d'eau et le gaz carbonique sont dosés comme d'habitude par absorption sur le perchlorate de magnésium et l'amiante sodé respectivement. Des résultats satisfaisants ont été obtenus pour les analyses de 4 mg d'échantillons de composés contenant les éléments C, H, O, F; l'erreur moyenne des résultats pour l'hydrogène étant ±0,1% H et pour le carbone, environ ± 0,2% C.Un travail préliminaire indique que les hydrocarbures fluorés peuvent être analysés si l'on introduit de la vapeur d'eau dans le système et que la présence d'azote dans les composés ne présente pas de difficulté quand on utilise un absorbant extérieur pour les oxydes de l'azote. Certaines améliorations applicables à l'appareil classique pour les microdosages de carbone et d'hydrogène sont incluses.

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With 4 Figures.     

Eine allgemeine Methode zur spektrochemischen Analyse von nichtleitenden Stoffen

Zusammenfassung Der Gleichstrombogen wäre eine gute Lichtquelle für die spektroehemische Analyse von Nichtleitern, wenn es gelänge, die fraktionierte Verflüchtigung der Probe zu unterdrücken und die Temperatur in der Bogensäule konstant zu halten. Die beschriebene Methode ermöglicht dies bis zu einem hohen Grade, indem die Probe mit einem großen Überschuß an Graphitpulver und Lithiumcarbonat homogen vermischt wird. Die Mischung wird in Graphitelektroden von spezieller Form eingefüllt und mit einer Graphitpulverschicht bedeckt. Der Einfluß von Unterschieden in der Zusammensetzung der Hauptbestandteile und in der chemischen oder physikalischen Struktur wird dadurch weitgehend aufgehoben. Die Eichungen können daher an synthetischen Proben durchgeführt werden.Die erreichte Genauigkeit wird an der Bestimmung von einigen Elementen in Standardproben des National Bureau of Standards gezeigt.

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Summary The direct current arc would be a good light source for the spectrochemical analysis of non-conductors if it were possible to diminish the fractional volatilization of the sample and to keep the temperature in the arc column constant. The method described here achieves these ends to a high degree. The sample is mixed thoroughly with a large excess of graphite powder and lithium carbonate. The homogeneous mixture is charged into graphite electrodes of a special form and covered with graphite powder. In this way, the influence of differences in the composition of the main constituents and in the chemical or physical structure is largely eliminated. Consequently, the calibrations can be made with synthetic samples.The accuracy attained is demonstrated by the determination of several elements in standard samples issued by the National Bureau of Standards at Washington.

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Résumé L'arc à courant continu serait une excellente source de lumière pour l'analyse spectrochimique des nons conducteurs s'il était possible de diminuer la volatilisation fractionnée de l'échantillon et de maintenir constante la température de la colonne de l'arc. La méthode décrite permet d'atteindre ce résultat presque parfaitement. L'échantillon est mélangé avec un grand excès de poudre de graphite et de carbonate de lithium. Le mélange homogène est introduit dans une électrode de graphite de forme spéciale et recouvert de poudre de graphite. Dans ces conditions l'influence des différences de proportions des principaux constituants et de structure physique ou chimique est éliminée presque entièrement. En conséquence, l'étalonnage est possible avec des échantillons synthétiques. On établit la précision atteinte en déterminant plusieurs élément dans des échantillons standards du National Bureau of Standards de Washington.

     

Über die quantitative Oxydation organischer Verbindungen im „leeren Rohr“. II. Mitt. Der Einfluß der Versuchsvariablen

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluß der Versuchsvariablen auf die Oxydation im leeren Rohr — richtiger gesagt: im Rohr mit Sauerstoff — untersucht. Es wurde gefunden, daß die Oxydationsausbeute einerseits vom Mischungsverhältnis der vergasten Probe mit Sauerstoff abhängt, anderseits von der Verweilzeit des brennbaren Gemisches in der Verbrennungszone. Das Mischungsverhältnis wird durch das Verhältnis Spülgasgeschwindigkeit/Vergasungsgeschwindigkeit bestimmt; auch die Diffusion von Sauerstoff in das primär gebildete Vergasungsgemisch ist maßgebend. Die Verweilzeit in der Verbrennungszone ist eine Funktion des Rohrdurchmessers, der Länge der Verbrennungszone und der Spülgasgeschwindigkeit.

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Summary This study deals with the influence of the experimental variables on the oxidation in the empty tube — more correctly in a tube containing oxygen. It was found that the oxidation yield depends on one hand on the mixing ratio of the gasified sample with oxygen, and, on the other hand, on how long the combustible mixture remains in the combustion zone. The mixing ratio is governed by the ratio purging gas velocity/gasification rate; the diffusion of the oxygen into the initially formed gasification mixture is also decisive. The length of the stay in the combustion zone is a function of the diameter of the tube, the length of the combustion zone, and the speed of the purging gas.

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Résumé On a étudié l'influence de plusieurs variables sur l'oxydation en «tube vide », ou — en ternies plus exacts — en tube sous oxygène. On a trouvé que le rendement de l'oxydation dépendait d'une part du rapport des mélanges des divers échantillons avec l'oxygène, et, d'autre part, de la durée du séjour du mélange inflammable dans la zone de combustion. Le rapport du mélange est déterminé par le rapport vitesse du gaz de balayage/vitesse de la carburation; la diffusion de l'oxygène dans le mélange carburant formé en premier est déterminante également. La durée du séjour dans la zone de combustion est une fonction du diamètre du tube, de la longueur de la zone de combustion et de la vitesse du gaz de balayage.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.F. Hecht zum 60. Geburtstag in Verehrung und Dankbarkeit gewidmet.     

Spurenbestimmung von Schwefel,Halogenen und Phosphor in Erdgas,Erdöldestillaten und festen organischen Stoffen durch Verbrennung an einer Düse

Zusammenfassung Die Verbrennung an einer Düse kann man zur Spurenbestimmung von Schwefel, Halogenen und Phosphor in organischen Stoffen einsetzen. Ein zusätzliches Zündgas (wie Wasserstoff) ist nicht notwendig. Um eine möglichst große Probemenge durchsetzen zu können, muß die Probezufuhr gleichmäßig und der Sauerstoffzufuhr angepaßt sein. Verschiedene Methoden der Probezufuhr wurden erprobt: pro Minute können 150 bis 300 mg Probe oxydiert werden.Die Schwefeloxide werden an Silberwolle bei 650° C absorbiert; das gebildete Silbersulfat wird argentometrisch bestimmt. Der Blindwert der Silberwolle kann durch thermische Vorbehandlung bei 650° C nahezu ausgeschaltet werden. Der Chlorgehalt wird argentometrisch (mit Jod und Stärke als Indikator) ermittelt. Brom und Jod werden jodometrisch titriert.

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Summary Combustion at a jet can be employed for the determination of sulfur, halogens, and phosphorus in organic compounds. An auxiliary ignition gas (such as hydrogen) is not necessary. The delivery of the sample must be uniform and adjusted to the feed-in of the oxygen if the greatest possible quantity of the sample is to be put through. Various methods of feeding-in the sample were tested; 150 to 300 mg of sample can be oxidized per minute.The sulfur oxides are absorbed on silver wool at 650° C; the resulting silver sulfate is determined argentometrically. The blank value of the silver wool can be eliminated almost completely by thermal pretreatment at 650° C. The chlorine content is determined argentometrically (with iodine and starch as indicator). Bromine and iodine are titrated iodometrically.

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Résumé On peut effectuer la combustion sur buse pour le dosage des traces de soufre, d'halogènes et de phosphore dans les substances organiques. Il n'est pas nécessaire d'ajouter un gaz inflammable (comme l'hydrogène). Afin de pouvoir examiner la plus grande quantité d'échantillon possible, l'arrivée de la prise d'essai et celle de l'oxygène doivent s'effectuer d'une manière régulière. On a mis à l'essai plusieurs procédés d'arrivée de l'échantillon: 150 à 300 mg d'échantillon peuvent être oxydés par minute.Les oxydes du soufre sont absorbés à 650° C sur de la laine d'argent; on dose par argentométrie le sulfate d'argent formé. On peut à peu près éliminer l'essai à blanc de la laine d'argent par un pré-traitement thermique à 650° C. On détermine la teneur en chlore par argentométrie (avec l'iode et l'empois d'amidon comme indicateur). On titre par iodométrie le brome et l'iode.

     

Bestimmung des Sauerstoffes in organischen Substanzen durch Wärmeleitfähigkeitsmessung und integrale Auswertung der Katharometersignale

Zusammenfassung Über eine neue Methode zur Bestimmung des Sauerstoffs in organischen Substanzen wird berichtet. Die Pyrolyse wird im Heliumgasstrom in einem T-förmigen Quarzrohr durchgeführt, das mit Hilfe eines neuen Verbrennungsofens beheizt wird. Das bei der Reaktion entstehende Kohlenmonoxid wird über Molekülsieb von den übrigen Pyrolysegasen getrennt und als getrennte Fraktion beim Durchgang durch die Katharometerzelle gemessen. Die der Kohlenmonoxidmenge proportionale Gleichspannung wird mit einem digitalen Integrator mit Drucker ausgewertet. Dieses Integrationssystem ist so aufgebaut, daß es wahlweise umschaltbar zum Einwägen der Substanz auf der Elektrowaage Cahn-RG als Digitalvoltmeter oder als digitaler Integrator zum Integrieren der Kohlenmonoxid-Peaks eingesetzt werden kann.

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Summary A report is given of a new method for determining oxygen in organic substances. The pyrolysis is conducted in a stream of helium in a T-shaped quartz tube, that is heated by means of a new combustion furnace. The carbon monoxide produced in the combustion is separated from the other combustion gases by means of a molecular sieve and measured as a separate fraction on going through the catharometer cell. The direct voltage proportional to the amount of carbon monoxide is estimated by means of a digital integrator with printer. This integration system is so constructed that if desired it can be changed over into a digital volt meter for weighing out the sample on the electrobalance Cahn-RG or it can be inserted as digital integrator for integrating the carbon monoxide peak.

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Résumé On présente une nouvelle méthode pour le dosage de l'oxygène dans les substances organiques. La pyrolyse s'effectue dans un courant d'hélium gazeux dans un tube en quartz en forme de T, chauffé par un nouveau four à combustion. L'oxyde de carbone qui prend naissance est séparé sur tamis moléculaire des gaz de pyrolyse habituels et soumis à la mesure sous forme de fraction séparée par passage à travers la cellule du catharomètre. On évalue sur un intégrateur digital sous pression la tension continue proportionnelle à la quantité d'oxyde de carbone. Ce système pour intégration est construit de manière à pouvoir servir, suivant les nécessités, soit sur l'électrobalance Cahn-RG comme voltmètre digital, pour les pesées, soit comme intégrateur digital pour intégrer le pic de l'oxyde de carbone.

     

Neue Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Chlor,Brom und Fluor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Es wurde eine Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Chlor, Brom und Fluor in organischen Substanzen ausgearbeitet. Die organische Substanz wird im Wasserstoffstrom vergast und in einer kleinen Knallgasflamme verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden mit dem in der Knallgasflamme entstehenden Wasserdampf in eine Vorlage geführt und in Lauge absorbiert. Die hohe Temperatur der Knallgasflamme gewährleistet einen schnellen und zuverlässigen Aufschluß. Diese Anordnung gestattet etwa 12 Verbrennungen/Stunde. Da das Volumen der Vorlagelösung auf ungefähr 30 ml gehalten werden kann und der Neutralsalzgehalt gering ist, sind die potentiometrische Titration von Chlor und Brom mit 0,02-n AgNO₃- sowie die Titration des Fluors mit 0,01-n Thoriumnitratlösung gut durchführbar.

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Summary A method was worked out for the rapid micro determination of chlorine, bromine, and fluorine in organic materials. The organic substance is gasified in a stream of hydrogen and burned in a small fulminating gas flame. The combustion products, along with the water resulting from the fulminating gas flame, are rinsed into a receiver and absorbed in caustic alkali. The high temperature of the fulminating gas flame insures a rapid and reliable decomposition. The apparatus permits about 12 combustions per hour. Since the volume of the solution in the receiver can be held to around 30 ml, and since the neutral salt content is small, it is easily possible to make a potentiometric titration of chlorine and bromine with 0.02N AgNO₃, and also the titration of the fluorine with 0.01N thorium nitrate solution.

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Rèsumè Mise au point d'une méthode rapide de dosage microanalytique du chlore, du brome et du fluor dans les substances organiques. La substance organique est gazéifiée dans un courant d'hydrogéne et brûlée dans une petite flamme oxhydrique. Les produits de combustion et la vapeur d'eau formée dans la flamme oxhydrique, sont lavés dans une allonge et absorbés dans une lessive alcaline. La température élevée de la flamme oxhydrique assure une minéralisation rapide et sûre. Ce dispositif permet d'effectuer environ 12 combustions à l'heure. Le volume de la solution obtenue dans l'allonge pouvant être maintenu à environ 30 ml, et la teneur en sel neutre étant faible, il en résulte qu'il est possible d'effectuer le titrage potentiométrique du chlore et du brome avec du nitrate d'argent 0,02 N et celui du fluor avec une solution de nitrate de thorium 0,01 N.

     

Acidimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bei der Verbrennung phosphorhältiger organischer Substanzen nachSchöniger und bei darauffolgendem Kochen der rein wäßrigen Lösung der Verbrennungsprodukte entstehende Orthophosphorsäure wird acidimetrisch titriert. Die Titration in stark eingeengter Lösung gegen Thymolphthalein als Indikator erfaßt die erste und zweite Dissoziationsstufe. Bei Einwaagen von 15 bis 40 mg Substanz mit Phosphorgehalten von 4 bis 14% beträgt der Fehler maximal ± 0,3% P, in der Regel aber erheblich weniger. Die Methode versagt bei Proben, die außer Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Phosphor noch andere Elemente enthalten. Auf die Vorteile des Verfahrens gegenüber anderen Methoden wird hingewiesen. Die für eine quantitative Überführung des Phosphors in Orthophosphorsäure und eine genaue Titration notwendigen Bedingungen werden untersucht bzw. diskutiert.

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Summary The orthophosphoric acid produced in the combustion of phosphorusbearing organic compounds afterSchöniger and the subsequent boiling of the pure aqueous solution of the combustion products is titrated acidimetrically. The titration in greatly concentrated solution in the presence of thymolphthalein as indicator includes the first and second dissociation stages. With samples weighing from 4–40 mg and with phosphorus contents from 4–14%, the maximal error is ±0.3% P, and much less as a rule. The method fails with samples which contain still other elements in addition to carbon, hydrogen, oxygen, and phosphorus. The advantages of the procedure as compared with other methods are pointed out. The conditions essential to a quantitative conversion of the phosphorus into orthophosphoric acid and its precise titration were studied and are discussed.

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Résumé On a titré par acidimétrie l'acide orthophosphorique engendré pendant la combustion suivantSchöniger de substances organiques contenant du phosphore et pendant l'ébullition subséquente de la solution aqueuse pure du produit de combustion. Le titrage en solution fortement concentrée, en présence de thymolphtaléine comme indicateur, met en évidence le premier et le deuxième stade de la dissociation. Pour des prises d'essai de 15 à 40 mg de substance contenant 4 à 14% de phosphore, l'erreur maximale s'élève à ±0,3% de P, mais elle est ordinairement moins importante. La méthode n'est pas valable pour les échantillons contenant encore d'autres éléments en plus du carbone, de l'hydrogène, de l'oxygène et du phosphore. On fait ressortir les avantages de ce procédé sur les autres. On expérimente ou l'on discute les conditions nécessaires pour une transformation quantitative du phosphore en acide orthophosphorique et pour un titrage exact.

     

Schnellverfahren zur volumetrischen Bestimmung des organischen Kohlenstoffs in Form von Cyanwasserstoff. I

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes organischer Verbindungen wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Pyrolyse der Substanz im Ammoniakstrom und auf der Umsetzung der Pyrolysenprodukte zu Cyanwasserstoff. Die Umsetzung wird in zwei Stufen ausgeführt: In der ersten überführt man die gasförmigen Pyrolyseprodukte bei 1150° über Platin in Cyanwasserstoff. In der zweiten Stufe wird auf dem Weg der direkten Cyanwasserstoffsynthese auch der freie Kohlenstoff mit Ammoniak umgesetzt. Den Cyanwasserstoff läßt man in absoluter methanolischer Kalilauge absorbieren und titriert nachDenigès. Die Dauer der Analysen beträgt im allgemeinen 5 bis 6 Minuten. Die Gegenwart von Halogenen stört die Bestimmung nicht. Wenn Schwefel zugegen ist, kann die Analyse nicht durchgeführt werden.

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Summary A new method has been developed for determining the carbon content of organic compounds. It is based on the pyrolysis of the sample in a stream of ammonia and on the conversion of the pyrolysis products to hydrogen cyanide. The conversion is accomplished in two stages. In the first, the gaseous pyrolysis products are converted into hydrogen cyanide at 1150° C over platinum. In the second stage, the free carbon is also made to react with ammonia by the method of the direct synthesis of hydrogen cyanide. The latter is absorbed in potassium hydroxide dissolved in absolute methanol and then titrated by theDenigès procedure. In general, an analysis requires 5 to 6 minutes. The presence of halogens does not interfere with the determination. The analysis cannot be carried out if sulfur is present.

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Résumé On a mis au point une nouvelle méthode pour la détermination de la teneur en carbone de composés organiques. Elle repose sur la pyrolyse de la substance dans un courant d'ammoniac et sur la transformation du produit de pyrolyse en acide cyanhydrique. On effectue la transformation en deux étapes: dans la première on transforme les produits de pyrolyse, sous forme gazeuse, en acide cyanhydrique, à 1150° sur platine. Dans la seconde étape, par le canal de la synthèse directe de l'acide cyanhydrique, le carbone libre est mis à réagir avec l'ammoniac. L'acide cyanhydrique est absorbé dans une lessive de potasse dans le méthanol absolu et titré suivantDenigès. La durée de l'analyse s'élève en général à 5 ou 6 minutes. La présence d'halogènes ne gêne pas le dosage. En présence de soufre, on ne peut pas effectuer l'analyse.

     

Photometrische Nickelbestimmung mit Natriumdimethylglyoxim

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß sich Nickel in kleinen Mengen mit dem wasserlöslichen Natriumdimethylglyoxim fällen läßt. Die gebildete Nickelverbindung wird mit Chloroform extrahiert und nach Trocknung mit dem Gerät Elko II in Verbindung mit dem Quecksilberbrenner und UV-Kondensor mit Filter S 38 E photometriert. Für die Nickelbestimmung in Eisen und seinen Verbindungen wird eine Arbeitsvorschrift angegeben.

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Summary It has been shown that very small quantities of nickel can be precipitated with the water-soluble sodium dimethylglyoxime. The resulting nickel compound is extracted with chloroform. After drying, it is subjected to photometry with the Elko II device in conjunction with the mercury lamp and a S 38 E filter. A procedure is given for the determination of nickel in iron and its compounds.

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Résumé On montre qu'il est possible de précipiter de petites quantités de nickel par la diméthylglyoxime sodique qui est soluble dans l'eau. La combinaison de nickel formée est extraite dans le chloroforme où elle est dosée par photométrie après dessication; on utilise à cet effet, l'appareil ELKO II auquel on adjoint une lampe à mercure et un condenseur UV à filtre S 38 E. On donne un mode opératoire pour le dosage du nickel dans le fer et ses combinaisons.

     

Rapid destruction of biological material in the determination of nano-amounts of iodine

Summary Optimal conditions for the destruction of biological material in the determination of nano-amounts (ng = 10^–9g) of iodine are described. The iodine-containing material is burned in oxygen on a platinum coil, and is absorbed over a period of 30 minutes in 0.66N Na₂CO₃. The standard deviation of this method is 4.9%.

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Zusammenfassung Geeignete Arbeitsvorschriften für die Zerstörung biologischen Materials für die Bestimmung von Nanogramm-Mengen Jod werden angegeben. Das jodhältige Material wird in einer Sauerstoffatmosphäre in einer Platindrahtspule verbrannt, die Verbrennungsprodukte werden innerhalb 30 Minuten in 0,66-n Sodalösung absorbiert. Die Standardabweichung der Methode beträgt 4,9%.

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Résumé On décrit les conditions optimales pour la destruction de la substance biologique dans le dosage de l'iode en quantités de l'ordre du nanogramme (1 ng = 10^–9g). On brûle la substance contenant de l'iode dans l'oxygène et sur un rouleau de platine et on l'absorbe pendant 30 minutes dans Na₂CO₃ 0,66 N. La déviation standard de cette méthode est de 4,9 %.